新步步高】2017届高考化学二轮复习（浙江专用课件）专题复习：专题讲座六加试第31题——综合实验题[高考必备]

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1、专题讲座六加试第31题综合 实验题学考真题感悟11.(2016浙江4月选考，31)某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00 mL，分离并测定Fe3的浓度，实验方案设计如下：已知：乙醚(C2H5)2O是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3与HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：(1)操作A的名称是_。(2)经操作A后，为判断Fe3是否有残留，请设计实验方案_。分液 从溶液中取样，滴加KSCN溶液，显血红色说明残留Fe3；显无色说明无残留(3)蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误

2、是_。体系封闭；明火加热答案(4)滴定前，加入的适量溶液B是_。A.H2SO3H3PO4B.H2SO4H3PO4C.HNO3H3PO4D.HIH3PO4(5)滴定达到终点时，消耗0.100 0 molL1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3)为_。0.576 molL1答案(6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是_。A.稀释被测试样B.减少被测试样取量C.增加平行测定次数D.降低滴定剂浓度2.(2015浙江10月选考，31)纳米CdSe(硒化镉)可用作光学材料。在一定条件下，由Na2SO3和Se(硒，与S为同族元素)反应

3、生成Na2SeSO3(硒代硫酸钠)；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下：纳米颗粒通常指平均粒径为1100 nm的粒子请回答：(1)图1加热回流装置中，仪器a的名称是_，进水口为_(填“1”或“2”)答案冷凝管2(2)分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是_。抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀有关抽滤，下列说法正确的是_。A.滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔B.图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支 管口C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D.抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以

4、防倒吸答案写出第步反应的离子方程式_。OHHSeCd2OH=CdSeH2O(4)CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图3所示；同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图4所示。图3图4下列说法正确的是_。A.改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒B.在图3所示的两种温度下，只有60 反应条件下可得到2.7 nm的CdSe 纳米颗粒C.在其他条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法D.若要在60 得到3.0 nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降

5、低配位剂浓度的方法体会命题特点体会命题特点加试题第31题是综合实验题，主要是以元素化合物知识为依托，考查学生应用所学知识进行必要的分析、类推、计算一些化学问题的能力，并渗透化学反应原理的知识。新高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，其中包括对定量实验的设计的考查，对控制变量实验的考查等。它要求学生能够通过题给实验情景适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力，有利于高校选拔人才。1.实验题中常涉及化学常用仪器的使用、化学实验基本操作

6、、特殊试剂的存放以及化学实验安全等。在审题时，要注意以下几点：(1)化学常用仪器：要注意常用仪器的形状和规格。注意“零”刻度，如滴定管、量筒(无零刻度)、托盘天平、温度计等。注意精确度，如托盘天平、滴定管、量筒等。注意相似仪器的细微差别，如普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗的差别；圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶的差别；酸式滴定管、碱式滴定管的差别等。知识技能储备2(2)化学实验基本操作：审题时要注意每种操作的关键点。如，稀释浓硫酸要注意顺序；气密性检查要注意形成密闭体系；分液操作要注意上层液体、下层液体取出方法等。(3)化学试剂的存放：要注意特殊试剂的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧

7、化)；浓HNO3的存放(防分解)，碱液的存放(防黏结)等。(4)化学实验安全：审题时要注意：点燃可燃性气体，是否做到防爆炸。加热液体混合物，是否做到防暴沸。制取有毒气体，是否做到防中毒。排水法收集气体或用水吸收气体，是否做到防倒吸。制取对环境有污染的物质，是否做到防污染。2.化学实验方案的评价对几个实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。(1)可行性方面分析实验方案是否科学可行；实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便；实验效果是否明显。(2)绿色化学方面实验过程中是否造成环境污染；

8、原料是否无毒、安全、易得；原料利用率及反应速率是否较高；反应速率是否较快。(3)从安全性方面对实验方案做出评价：化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。(4)从规范性方面冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在

9、反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。(5)最佳方案的选择：几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。3.综合实验设计题的解题思路(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的

10、原则，确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。题组一组合仪器的识别与使用题组一

11、组合仪器的识别与使用1.填写操作名称题组集训3A _B _蒸发蒸馏答案C _D_ E_答案分液水浴加热过滤答案2.根据装置图回答问题(1)沸石的作用是_。(2)装置中冷凝管的作用是_。(3)温度计测量_(填“蒸气”或“反应液”)的温度。防止暴沸导气、冷凝回流反应液答案题组二题组二 制备产品的定量测定制备产品的定量测定3.称取一定质量的硫代硫酸钠(Na2S2O3)产品配置成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准确称取基准物质K2Cr2O7(摩尔质量294 gmol1)0.588 0克，平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I

12、Cr2O 14H=3I22Cr37H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3 溶液滴定，发生反应：I22S2O =2IS4O ，滴定终点的现象为_，三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为20.00 mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为_ molL1。蓝色褪去，且半分钟内不变色0.200 0解析4.(2016浙江10月选考，31)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)23H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：请回答：(1)第步调pH适合的物质是_(填化学式)。解析解析第步调节pH的目的是通过水解除去Fe3，为了不引入杂质

13、离子，应选用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(2)第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_。为得到较大颗粒的Cu(NO3)23H2O晶体，可采用的方法是_(填一种)。解析解析蒸发浓缩所用的主要仪器是蒸发皿。将溶液转移到蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度解析答案(3)第步中发生的反应化学方程式是_。解析解析根据信息，SOCl2和水反应生成SO2和HCl。Cu(NO3)23H2O3SOCl2=解析答案Cu(NO3)23SO26HCl(4)第步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1)

14、有一处不合理，请提出改进方案并说明理由_。解析答案装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞_(填“a”、“b”或“a和b”)。图1在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器b解析解析因为需制得无水Cu(NO3)2，所以应在A、B之间加干燥装置。请回答：(1)用 离 子 方 程 式 表 示 调 节 池 里 发 生 的 反 应_。解析答案(2)操作得到的残渣的化学式为_。解析解析加入NaOH的目的就是除去Fe3，通过操作I(过滤)即可得到含Cr(OH)4的溶液，故残渣为Fe(OH)3。Fe(OH)3(3)操作调节pH时最适合作为调节剂的是_。A.4 molL1盐酸 B.6 m

15、olL1硫酸C.石灰乳 D.碳酸钠解析滴定时采用如图所示的侧边自动定零位滴定管，具有的优点是_。实验消耗EDTA标准溶液b mL，则处理后废液中含铬浓度为_ mgL1(用含a、b的式子表示)。操作简单、无视力误差、计量精确520ab解析答案解析解析滴定时用侧边自动定零位滴定管进行滴定时操作简单，没有视力读数造成的误差，计量更加准确。Cr3Y4=CrY 1 1ab103mol ab103molm(Cr3)52 gmol1103ab mol5.2102ab g52ab mg故处理后废液中含铬浓度：已知：所得聚合硫酸铁产品若能用于饮用水处理，需达到盐基度指标在8.0%16.0%范围内。盐基度是指产品

16、中n(OH)、n(Fe3)的比值，即盐基度n(OH)/n(Fe3)100%。解析答案(1)操作1的名称是_。解析解析采用倾析法可得到铁屑。倾析(2)制备FeSO47H2O的流程中，滤液小火加热至_停止加热，接下来的一系列操作中，下列仪器可能会用到的是_。解析解析在FeSO4溶液中得到FeSO47H2O采用小火加热，至溶液表面有晶膜时停止加热，冷却后过滤并置于干燥器中干燥。溶液表面出现晶膜AD解析答案(3)制备聚合硫酸铁的流程中，若溶液的pH调节过大，将导致聚合硫酸铁中铁的质量分数_(填“偏高”、“偏低”、“无影响”)，加15%H2O2之前需取样分析溶液中离子的浓度，其目的是_。偏高确定Fe2的

17、浓度，从而确定所需H2O2的量解析答案(4)加入15%H2O2后，为判断Fe2是否残留，请设计实验方案_(写出操作、现象和结论)。解析解析 利用检验Fe2的特征试剂K3Fe(CN)6即可检出。取少许氧化后的溶液，滴加几滴K3Fe(CN)6溶液，若不出现蓝色沉淀，则无Fe2(5)聚合硫酸铁的盐基度的测定：称取a g聚合硫酸铁产品溶于足量的盐酸中，溶液均分两等份。向一份中加入足量的铜片，充分反应后铜片减轻4.48 g。向另一份中滴加足量的BaCl2溶液，得到干燥的沉淀46.6 g。则该产品的盐基度为_(保留三位有效数字)。14.3%解析答案解析解析Cu2Fe3=Cu22Fe2m 2 mol 64 g n(Fe3)4.48 g