香料和香精的检验分析课件

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1、掌握香料香精的检测原理理解香料香精的检测步骤了解香料香精的发展概况 1精油的试样制备（精油是由植物产生的，并且大多数是液态的具有挥发性的有机混合物，具有香气。）基本方法 先用脱水剂（无水硫酸钠或无水硫酸镁）脱去香料中的水分，再经过滤除去不溶性杂质，最后进行脱色。制备步骤 （1）样品的采取（干燥的玻璃瓶中2/3体积）；（2）样品的脱水；（3）样品的脱色；2单离与合成香料的试样制备（人造香料人造香料的一类。用物理或化学方法从天然香料中分出的单体香料香料。例如从薄荷油中分出的薄荷脑）只需过滤除去不溶性杂质即可取样工具（精油取样时所使用的工具包括搅拌器、抽油器、底部和表层取样器、中心取样器、区层取样器

2、、活栓、泵、虹吸管、玻璃取样管和样品容器。）（1）检查：）检查：观看其外观是否一致。如呈液态，要检查精油观看其外观是否一致。如呈液态，要检查精油中是否部分或全部含有离析出的固态物、水分或其它杂质。中是否部分或全部含有离析出的固态物、水分或其它杂质。（2）均匀化：）均匀化：为保证从每一个容器中取出的样品具有足为保证从每一个容器中取出的样品具有足够的代表性，取样前应采用下述方法进行均匀化。够的代表性，取样前应采用下述方法进行均匀化。当样品呈液态时，要充分摇晃容器，并用搅拌器或通入当样品呈液态时，要充分摇晃容器，并用搅拌器或通入氮气、脱氧空气使其均匀。氮气、脱氧空气使其均匀。当样品呈固态或粘稠状、或

3、固相与液相混合组成时，应当样品呈固态或粘稠状、或固相与液相混合组成时，应将样品加热使其全部液化，并摇晃均匀。加热的温度应以全部样将样品加热使其全部液化，并摇晃均匀。加热的温度应以全部样品熔化的最低温度为宜。当不能达到全部熔化时，可用适当工具品熔化的最低温度为宜。当不能达到全部熔化时，可用适当工具采取一系列局部样品，集中、混合均匀后，再从中取出采取一系列局部样品，集中、混合均匀后，再从中取出3个有代个有代表性的样品。表性的样品。（3）取样方法）取样方法 不同部位、不同深度、不同数量取样不同部位、不同深度、不同数量取样样品的保存 在盛装样品的玻璃瓶上贴上标签，注明样品编号和名称、香料产品的规格和数

4、量、生产单位、取样日期、容器的数量及种类和标记、取样监督人的姓名、委托单位等内容，以保证样品的可靠性。完成取样后，应尽快分析检测，保留的样品应存于阴凉处。（评定样品与标准样品的香气是否相符）（评定样品与标准样品的香气是否相符）1标准样品、溶剂和辨香纸标准样品（能代表当前生产质量水平的各种香料产品）（能代表当前生产质量水平的各种香料产品）溶剂（按不同香料品种选用乙醇、苄醇、水等（按不同香料品种选用乙醇、苄醇、水等）辨香纸（质量好的厚度约为（质量好的厚度约为0.5 mm的无臭吸水纸条，的无臭吸水纸条，宽（宽（0.51.0）cm，长（，长（1015）cm。）2香气评定的方法和步骤液体香料（用辨香纸分

5、别蘸取容器内试样与标准样品约（用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约（12）cm（两者必须接近等量），用夹子夹在测试（两者必须接近等量），用夹子夹在测试架上，然后用嗅觉进行评香。头香、体香、尾香）架上，然后用嗅觉进行评香。头香、体香、尾香）固体香料（固体香料的试样和标准样品可直接（或擦在（固体香料的试样和标准样品可直接（或擦在清洁的手背上）进行评香。香气浓烈者可选用适当溶剂清洁的手背上）进行评香。香气浓烈者可选用适当溶剂溶解，并稀释至相同浓度，然后蘸在辨香纸上按上述方溶解，并稀释至相同浓度，然后蘸在辨香纸上按上述方法进行评香。）法进行评香。）3结果的表示（满分（满分40分）表示，或用纯正（分）

6、表示，或用纯正（39.140.0分）、较纯正（分）、较纯正（36.039.0分）、可以分）、可以（32.035.9分）、尚可（分）、尚可（28.031.9分）、及格分）、及格（24.027.9分）、不及格（分）、不及格（24.0分以下）分以下）（食用香料）取试样的1%乙醇溶液1 mL，加入250 mL糖浆中，用味觉进行鉴定，应符合同一型号的标样。标样。试剂（试剂（1）重铬酸钾标准液：重铬酸钾标准液：(K2Cr2O7)1.0 g/L。经烘干的重铬酸钾经烘干的重铬酸钾1.000 0 g于于100 0 mL容量瓶中，加容量瓶中，加2%的硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。的硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。（

7、2）重铬酸钾标准液：）重铬酸钾标准液：(K2Cr2O7)0.1 g/L。用移液管准确吸取上述重铬酸钾标准液用移液管准确吸取上述重铬酸钾标准液100 mL于是于是100 0 mL容量瓶中，用容量瓶中，用2%的硫酸水溶液稀释至刻度。的硫酸水溶液稀释至刻度。（3）硫酸溶液：质量分数为）硫酸溶液：质量分数为2%。液体标准比色液 用移液管准确量取重铬酸钾标准溶液于用移液管准确量取重铬酸钾标准溶液于100 mL容量瓶中，以容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻硫酸水溶液稀释至刻度，即得从水白到橘黄的度，即得从水白到橘黄的17个色标。个色标。测定方法（1）固体香料：将试样置于一洁净的白纸上，用）固体香料：将试样

8、置于一洁净的白纸上，用目测法观察其色泽是否在指定范围内。目测法观察其色泽是否在指定范围内。（2）液体香料：将试样与标准比色液分别置于相）液体香料：将试样与标准比色液分别置于相同规格的比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，同规格的比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。评比色泽。液体标准比色液液体标准比色液 测定原理 判断精油中萜类含氧化合物和萜烯的相对比例 试剂、仪器 乙醇水溶液乙醇水溶液 体积有50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%等 （1）量筒：10 mL或20 mL，具磨砂玻璃塞，分刻度为0.1 mL。（2）移液管：1 mL。（3）分析天平：精

9、度为0.000 1 g。（4）温度计：分刻度为0.1 或0.2。测定步骤 准确量取或称取准确量取或称取1 mL或或1 g试样，置于量筒中，按规定试样，置于量筒中，按规定温度在水浴中保温，用滴管缓缓地逐滴加入一定浓度的乙醇水溶温度在水浴中保温，用滴管缓缓地逐滴加入一定浓度的乙醇水溶液，每次加入后均须摇匀，加入至溶液澄清时记录加入的乙醇溶液，每次加入后均须摇匀，加入至溶液澄清时记录加入的乙醇溶液的毫升数。液的毫升数。结果表示 香料在乙醇中溶解度可表示为：香料在乙醇中溶解度可表示为：1 mL或或1 g香料溶解在香料溶解在 mL体积分数为体积分数为%的乙醇中。的乙醇中。注意事项 （1）溶解度的测定常用

10、乙醇作溶剂，如用其）溶解度的测定常用乙醇作溶剂，如用其它溶剂时应在有关产品标准中指出。它溶剂时应在有关产品标准中指出。（2）在测定时，如加入某种浓度的乙醇溶液）在测定时，如加入某种浓度的乙醇溶液到到10 mL时，尚不能得到澄清溶液，可试用浓度时，尚不能得到澄清溶液，可试用浓度较高的乙醇溶液重新进行试验。较高的乙醇溶液重新进行试验。方法原理：方法原理：RCOOH +KOH RCOOK +H2O试剂仪器：（试剂仪器：（1）中性乙醇：95。加（68）滴酚酞，用c0.5 molL 氢氧化钾溶液滴至刚显红色，以c0.l molL的盐酸滴至红色刚退为止。（2）氢氧化钾标准溶液：c(KOH)0.2 molL

11、。（3）酚酞指示剂：(酚酞)1%的乙醇溶液。（4）滴定管：50 mL；三角瓶：150 mL。测定步骤：测定步骤：取样品1 g（称准至 0.00 1 g），加入70 mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（34）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30 s内不退为止，即为终点。酸值酸值是指中和是指中和 1g精油中游离酸所需氢氧化钾的质量精油中游离酸所需氢氧化钾的质量（mg）单位为）单位为mg/g。酸值是香料品质的重要指标之一，。酸值是香料品质的重要指标之一，是游离脂肪酸多少的度量。是游离脂肪酸多少的度量。计算注意事项 1如果用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液测定酸值时用

12、量超过10 mL，则需减少试样重作，或改用0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液来滴定。2在测定醛类产品的酸值时，则掌握到粉红色呈现即为终点，因为活泼的醛类基团在滴定时极易被氧化成酸。3对于色泽较深的试样可多加中性乙醇稀释。4在测定甲酸酯类（如甲酸香叶酯、甲酸苄酯）的酸值时，由于该类化合物遇碱极易水解，使酸值偏高，因此测定此类试样时应保持在冰水浴中进行滴定。5在测定水杨酸酯类的酸值时要用50%乙醇代替95%乙醇，并用酚红作指示剂。6平行测定结果允许误差要求如下：酸值在10以下为0.2；酸值在10以上为0.5。mKOHMVcVA)(测定原理测定原理在规定的条件下，用标准氢氧化钾乙醇溶液在规定的条件下

13、，用标准氢氧化钾乙醇溶液加热水解酯类香料，然后用标准酸溶液滴定过量的碱。加热水解酯类香料，然后用标准酸溶液滴定过量的碱。试剂、仪器试剂、仪器（1）95%乙醇（2）氢氧化钾乙醇溶液：KOH=0.5 mol/L。（3）氢氧化钠标准溶液：NaOH=0.1 mol/L。（4）酚酞指示剂。（5）盐酸标准溶液：HCl=0.5 mol/L；或硫酸标准溶液：H2SO4=0.25 mol/L。皂化瓶与滴定管皂化瓶与滴定管 测定步骤测定步骤 称试样（精确至称试样（精确至0.000 2 g）于）于150 mL皂化瓶中，加入皂化瓶中，加入5 mL95%的乙醇和两滴酚酞指示剂，的乙醇和两滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液中

14、和游离酸，用移液管准确加入滴加氢氧化钠溶液中和游离酸，用移液管准确加入25 mL氢氧化钾乙醇溶液，连接空气冷凝管或冷凝器，氢氧化钾乙醇溶液，连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流在沸水浴上回流1 h。冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加入冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加入510滴酚酞指示剂，用盐酸（或硫酸）标准溶液滴滴酚酞指示剂，用盐酸（或硫酸）标准溶液滴定至粉红色消失为止（如皂化后色泽较深，滴定前可定至粉红色消失为止（如皂化后色泽较深，滴定前可加加50 mL蒸馏水稀释），记录消耗酸的体积。蒸馏水稀释），记录消耗酸的体积。同时不加试样按上述步骤进行空白试验。同时不加试样按上述步骤进行空

15、白试验。平行试验结果的允许误差为平行试验结果的允许误差为0.5%。结果表示 测定原理 用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中发生加成反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和释放的氢氧化钠使醛或酮反应完全。比较反应前后精油的体积，可计算出精油中羰基化合物的含量。试剂（1）中性亚硫酸钠饱和溶液。（2）乙酸溶液：质量比为1 1。（3）酚酞指示剂：仪器（1）醛瓶：如图4-1，150 mL，瓶颈上有（010）mL刻度，分刻度为0.1 L。（2）移液管：10mL。（3）沸水浴。测定步骤测定步骤 用移液管移取经过滤的试样10 mL注入醛瓶中，加入75 mL中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇使之混合。加入2滴酚酞指示剂，随即置

16、于沸水浴中加热，并不断振荡。当粉红色显现时，加入数滴乙酸溶液，使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现时，加入数滴酚酞指示剂，继续加热15 min。如不再显现粉红色，取出冷却至室温。如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶液至粉红色褪去。取出冷却至室温。当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液，使油层全部上升至瓶颈刻度处，读取油层的体积（mL）。结果计算结果计算注意事项注意事项 （1）如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约50 mL，再加入约0.5 g酒石酸，搅和静置后过滤备用。（2）如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置于掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈

17、。（3）冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这样使读数发生困难。可用滴管沿细颈内壁滴加几滴水，以使油层和溶液层分离清晰。（4）平行试验结果的允许误差为1%。测定原理测定原理 把已知容量的香料与强碱作用，使酚类物质转化为可溶性的酚盐，然后测量未被溶解的香料的体积，即可计算出含酚量的体积百分含量。试剂试剂（1）酒石酸：粉末状。（2）氢氧化钾溶液：质量分数为5%。（3）二甲苯：加适量氢氧化钾溶液于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。仪器仪器 1醛瓶：125 mL或150 mL，颈长约15 cm，具10 mL刻度和0.1 mL分刻度。2移液

18、管：2 mL、10 mL；锥形瓶：100mL；分液漏斗：250mL。测定步骤测定步骤（1）试样处理：脱色处理，方法是，取）试样处理：脱色处理，方法是，取10 mL以上精油，按每以上精油，按每50 g精油加精油加1 g酒石酸的比例加入酒石酸的比例加入酒石酸粉末，充分振荡，过滤后干燥备用。酒石酸粉末，充分振荡，过滤后干燥备用。（2）试样测定：用移液管吸取）试样测定：用移液管吸取10 mL试样于醛瓶试样于醛瓶中，加入中，加入75 mL氢氧化钾溶液，在沸水浴中加热氢氧化钾溶液，在沸水浴中加热10 min，并至少振摇，并至少振摇3次。然后，沿瓶壁缓缓加入氢氧化次。然后，沿瓶壁缓缓加入氢氧化钾溶液，再加热

19、钾溶液，再加热5 min，使未溶解的油层完全上升到醛，使未溶解的油层完全上升到醛瓶有刻度的颈部。为了便于分离附着在壁上的油滴，可瓶有刻度的颈部。为了便于分离附着在壁上的油滴，可用两手旋转醛瓶和轻敲瓶壁。静置、分层，冷却至室温，用两手旋转醛瓶和轻敲瓶壁。静置、分层，冷却至室温，读取油层的体积。读取油层的体积。如有乳浊液不能分层，可用移液管加入如有乳浊液不能分层，可用移液管加入2 mL二二甲苯，玻棒搅拌乳化层，静置分层。如乳液消失，可读甲苯，玻棒搅拌乳化层，静置分层。如乳液消失，可读取油层的体积。如乳液仍不消失，重复试验。最后从读取油层的体积。如乳液仍不消失，重复试验。最后从读数中减去二甲苯的体积

20、。数中减去二甲苯的体积。结果表示结果表示注意事项注意事项日化用香精产品可分为三大类型：（1）化妆品用香精：包括膏霜、香水、花露水、香粉、发油、腊用香精等。（2）内用香精：包括牙膏、唇膏、餐具洗涤剂、风油精制品用香精等。（3）外用香精：包括香皂、护发素、洗涤用品、洗衣粉及其它加香产品用香精。日化用香精的质量检验一般包括：色泽、香气、折光指数、相对密度、重金属限量（以Pb计）、含砷量、pH值、乙醇中的溶解度等，检验标准及检验方法一般引用香料的检验方法。对化妆品用香精，还要按照化妆品卫生标准要求进行禁用物质和限用物质的检验。在此仅介绍重金属限量（以Pb计）、含砷量的测定。测定原理 在酸性（pH34）

21、条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色物质，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。试剂（1）氨水（1 3）（2）30%冰乙酸溶液。（3）酚酞指示剂10%的乙醇溶液。（4）饱和H2S水溶液。现配现用。（5）铅标准贮备液：(Pb)0.1 g/L。0.160 gPb(N03)2溶于蒸馏水加入1 mL硝酸，移入1 L容量瓶稀释至刻度。有效期2个月。（6）铅标准使用溶液：(Pb)0.01 g/L。使用前，用移液管准确吸取10 mL标准贮备液于100 mL容量瓶中，定容，摇匀。新鲜配制。仪器（1）分析天平、蒸发皿、马弗炉）分析天平、蒸发皿、马弗炉 （2）加德纳比色管）加德纳比色管测定步骤（1

22、）标准色溶液的配制：用移液管取用移液管取2 mL铅标铅标准使用液，加入准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙乙酸溶液，加水稀释至酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入，再加入10 mL饱和饱和H2S溶液后，溶液后，摇匀，于暗处静置摇匀，于暗处静置10 min。（2）试样的测定：称取称取2 g试样（精确试样（精确0.1 g）置于）置于50 mL蒸发皿中，沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于蒸发皿中，沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 灰化。灰化。冷却后，加冷却后，加0.5 mL乙酸溶液，溶解后加乙酸溶液，溶解后加20 mL蒸馏水蒸馏水（必要时过滤

23、）。置于（必要时过滤）。置于50 mL纳氏比色管中，加纳氏比色管中，加1滴酚酞指示滴酚酞指示剂，用氨水溶液调至淡红色，加剂，用氨水溶液调至淡红色，加0.5 mL乙酸溶液，加水至乙酸溶液，加水至25 mL，加入，加入10 mL饱和饱和H2S水溶液，摇匀，在暗处放置水溶液，摇匀，在暗处放置10 min。结果表示 目视比色法比较颜色，目视比色法比较颜色，10 min内试样颜色不深于内试样颜色不深于标准色溶液颜色，则试样重金属含量（以标准色溶液颜色，则试样重金属含量（以Pb计）即为合格。计）即为合格。测定原理先以先以KI、SnCl2将五价将五价As还原为三价还原为三价As。然。然后，与新生态氢（由锌粒

24、与酸作用生成）作用生成砷化后，与新生态氢（由锌粒与酸作用生成）作用生成砷化氢，砷化氢使溴化汞试纸产生黄色至橙色的色斑。最后氢，砷化氢使溴化汞试纸产生黄色至橙色的色斑。最后比较试样砷斑和标准砷斑的颜色，判断试样的含砷量是比较试样砷斑和标准砷斑的颜色，判断试样的含砷量是否合格否合格。试剂（1）1 1盐酸的溶液。（2）氧化镁。（3）10%硝酸镁溶液 （4）15%KI溶液。（5）盐酸溶液：（6）无砷锌粒。（7）乙酸铅棉花。（8）砷标准贮备液：（9）砷标准使用液：仪器 （1）测砷装置）测砷装置 （2）分析天平、沸水浴、马弗炉、干燥器）分析天平、沸水浴、马弗炉、干燥器 （3）蒸发皿）蒸发皿 测定步骤测定步

25、骤 （1）试样砷斑的制备 称取1 g香精试样（精确至0.1 g）置于50 mL蒸发皿中，加1 g氧化镁及5 mL硝酸镁溶液（同时作空白），在水浴上蒸干后，用小火加热炭化，再于（500600）灼烧至灰化完全。冷却后，加少量水，再加盐酸溶液并溶解残渣，加水至总体积为23 mL。移入锥形瓶中，加5 mL盐酸、5 mL 碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液，摇匀后，在室温静置10 min。加2 g无砷金属锌，立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于（2530）暗处放置1 h，溴化汞试纸即产生色斑，即试样砷斑。（2）标准砷斑的制备 用移液管取3 mL砷标准使用液，按上述同样的方法进行处理即得标准砷斑。结果表示结果表示 用目视法比较试样砷斑和标准砷斑颜色，若试样砷斑颜色不深于标准砷斑颜色，则试样中含砷量符合标准。