物理化学实验：实验4 微电脑量热计测定物质的燃烧热

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1、物理化学实验物理化学实验湖南大学化学实验教学中心一一.实验目的实验目的 1.通过萘的燃烧热的测定通过萘的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的掌握有关热化学实验的一般知识和技术。明确燃烧热的含义一般知识和技术。明确燃烧热的含义,掌握恒压掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互换算。燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互换算。2.掌握氧弹式量热计的原理、构造及使用方法。掌握氧弹式量热计的原理、构造及使用方法。3.学会雷诺图解法校正温度改变值。学会雷诺图解法校正温度改变值。4.了解微机自动操作系统。了解微机自动操作系统。二二.实验原理实验原理 1mol物质物质B在一定温度与压力下在一定温度与压力下完全氧化完全氧

2、化时所放出时所放出的热量称为该温度下的热量称为该温度下B的的摩尔燃烧焓摩尔燃烧焓（cHm(B,T)）。）。实验中实验中 在在恒压恒压下测得的燃烧热为恒压燃烧热下测得的燃烧热为恒压燃烧热(QP=H）在在恒容恒容下测得的燃烧热为恒容燃烧热下测得的燃烧热为恒容燃烧热(QV=U）若将参加反应前后的气体都作理想气体来处理，则存若将参加反应前后的气体都作理想气体来处理，则存在下列关系式：在下列关系式：QP=QV +n(g)RT 式中：式中：n(g)反应前后气体的物质的量之差；反应前后气体的物质的量之差；T-反应前后的绝对温度，（取反应前后的平均值）。反应前后的绝对温度，（取反应前后的平均值）。1.1.燃烧

3、热的定义燃烧热的定义 完全氧化完全氧化:1.指定物质中各元素均与氧气发生完全氧化反应。指定物质中各元素均与氧气发生完全氧化反应。（体系中需要充足的氧气）（体系中需要充足的氧气）2.该物质中的该物质中的C、H、N、S、Cl等元素的完全燃烧等元素的完全燃烧产物规定为产物规定为CO2（g），），H2O（l），），N2（g），），SO2（g），），HCl（aq）；金属都成为游离状态。）；金属都成为游离状态。本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。所测的是所测的是恒容燃烧热恒容燃烧热 能量守恒定律能量守恒定律 假设环境与量热系统没有热量交换假设环境与量热系统没有热量交

4、换(绝热过程绝热过程)，那，那么样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热系统的温么样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热系统的温度升高，如果测得温度改变值度升高，如果测得温度改变值T和量热系统的和量热系统的热容热容C系系(水当量水当量)（即量热系统温度升高即量热系统温度升高时所需吸收的热时所需吸收的热量量），就可以计算样品的燃烧热。），就可以计算样品的燃烧热。2.2.氧氧弹式量热计测量燃烧热的弹式量热计测量燃烧热的基本原理基本原理操作操作:在盛有一定量水的容器中在盛有一定量水的容器中,放入内装有放入内装有m克样克样品和冲上足够量氧气的密闭氧弹品和冲上足够量氧气的密闭氧弹,使样品完全燃烧。使样品完全燃

5、烧。量热系统量热系统（内筒（内筒,氧弹氧弹,测温器件测温器件,搅拌和水）搅拌和水）根据能量守恒定律，则有根据能量守恒定律，则有:Q总总=0-m样样 QV-m点火丝点火丝 Q点火丝点火丝-m棉线棉线 Q棉线棉线=C系系 T 式中：式中：T校正后的温度变化值。校正后的温度变化值。未知量有未知量有T和和C系系T 的测定的测定:铂电阻探头铂电阻探头(热电偶热电偶)测温测温C系系的测定的测定:通过已知燃烧热的物质通过已知燃烧热的物质(如苯甲酸如苯甲酸)来标定来标定C系系 雷诺温度校正图雷诺温度校正图 因量热计与环境的热交换无法完全避免，它对误因量热计与环境的热交换无法完全避免，它对误差值的影响可用差值的

6、影响可用雷诺温度校正图雷诺温度校正图绝热较差绝热较差绝热良好绝热良好 三三.实验仪器与药品实验仪器与药品1.WGR-l微电脑氧弹式量热计微电脑氧弹式量热计（附压片机）（附压片机）2.氧气钢瓶氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）（附减压阀及氧气表）3.万用表万用表4.电子天平电子天平5.容量瓶（容量瓶（1000ml）；烧杯）；烧杯(1500ml)6.引火丝引火丝（=0.12mmCu-Ni丝，丝，Q点火丝点火丝 =3.136J/cm）,棉线棉线 7.苯甲酸苯甲酸（AR，烘干后置于干燥器内），烘干后置于干燥器内），萘，萘（AR）WGR-l微电脑氧弹式量热计微电脑氧弹式量热计控制器主机铂铂电电阻阻测测温温探探

7、头头外外筒筒内内筒筒氧弹底座氧弹底座氧弹全图氧弹全图氧弹盖氧弹盖支架支架弹头弹头坩埚坩埚厚厚壁壁圆圆筒筒 氧弹和内筒是仪器的主体，即本实验所研究的氧弹和内筒是仪器的主体，即本实验所研究的系统系统。系统与外筒隔以空气绝热层，下方有绝热垫片架起，系统与外筒隔以空气绝热层，下方有绝热垫片架起，上方有绝热盖板覆盖，以减少对流和蒸发。为了减少辐上方有绝热盖板覆盖，以减少对流和蒸发。为了减少辐射及控制环境温度恒定，外筒中灌满与系统温度相近的射及控制环境温度恒定，外筒中灌满与系统温度相近的水。为使系统温度很快达到均匀，还装有内筒搅拌装置水。为使系统温度很快达到均匀，还装有内筒搅拌装置。铂电阻测温探头测得温度

8、信号，通过测温卡放大，模。铂电阻测温探头测得温度信号，通过测温卡放大，模拟转换传送给计算机，计算机将测温卡传递过来的温度拟转换传送给计算机，计算机将测温卡传递过来的温度信号进行数据处理，运算、显示结果，并且通过温度控信号进行数据处理，运算、显示结果，并且通过温度控制器控制搅拌、点火，测试完毕后自动打印有关数据，制器控制搅拌、点火，测试完毕后自动打印有关数据，图形及结果。图形及结果。WGR-l微电脑量热计微电脑量热计四：实验步骤四：实验步骤1.1.系统热容的标定系统热容的标定在天平上在天平上粗粗称取称取0.91.0g苯甲酸苯甲酸(其燃烧热为其燃烧热为26455Jg-1)作为标准物质。作为标准物质

9、。用布擦净压片模子、垫用布擦净压片模子、垫筒及压棒底面。筒及压棒底面。(1)(1)压片压片压片机压片机压棒压棒底底座座模模子子垫筒垫筒手柄手柄 将垫筒放置在可调底座上，装上模子，调节好高将垫筒放置在可调底座上，装上模子，调节好高度，并从上面倒入已称好的苯甲酸。度，并从上面倒入已称好的苯甲酸。把压棒放入模子中，压下手柄至适当位置，即可松把压棒放入模子中，压下手柄至适当位置，即可松开。取出模子和垫筒，把垫筒倒置在底座上，放上模子，开。取出模子和垫筒，把垫筒倒置在底座上，放上模子，放入压棒，压下手柄至样品掉出。放入压棒，压下手柄至样品掉出。取出后，用刀刮去浮粉和沾污，再在分析天平上精确取出后，用刀刮

10、去浮粉和沾污，再在分析天平上精确称其质量，计算出样品质量称其质量，计算出样品质量m样样。取已知质量和长度为取已知质量和长度为10cm的点火丝和引火棉线的点火丝和引火棉线各一根，接通点火丝各一根，接通点火丝(操作操作时可将弹头放到托架上进行时可将弹头放到托架上进行)，将棉线一端系在点火丝上将棉线一端系在点火丝上，剩余部分置于放在坩埚，剩余部分置于放在坩埚架上的坩埚里，将样品压架上的坩埚里，将样品压在棉线上放在坩埚里。将在棉线上放在坩埚里。将装好样的弹头垂直放入在装好样的弹头垂直放入在氧弹的厚壁圆筒内，再将氧弹的厚壁圆筒内，再将弹盖对准螺纹拧紧。弹盖对准螺纹拧紧。用万用表检测点火丝用万用表检测点火

11、丝是否接通。是否接通。电电极极(2)(2)装样装样 在自动充氧装置上充上在自动充氧装置上充上2.5MPa左右压力的氧气。左右压力的氧气。充氧时将充氧器弹片往上拉起，对准氧弹充气头压下充氧时将充氧器弹片往上拉起，对准氧弹充气头压下松开充氧器弹片，打开充气开关，压力示数在松开充氧器弹片，打开充气开关，压力示数在23MPa之间，停之间，停10 s即充氧完毕。关闭充气开关，充氧完成，即充氧完毕。关闭充气开关，充氧完成，再次将充氧器弹片往上拉起，拔下氧弹。再次将充氧器弹片往上拉起，拔下氧弹。将充好氧气的的氧弹放入到擦干的内桶的氧弹底座将充好氧气的的氧弹放入到擦干的内桶的氧弹底座上。上。首先点火丝引燃棉线

12、，然后棉线将压片点燃。首先点火丝引燃棉线，然后棉线将压片点燃。主要是要防止充氧时氧气流把棉线和点火线冲开。主要是要防止充氧时氧气流把棉线和点火线冲开。也要防止移动时棉线与压片分开。也要防止移动时棉线与压片分开。(3)(3)充氧充氧减压阀 氧氧气气瓶瓶气压表气压表导气管导气管 充氧器 放气阀 （2 2）水温调节）水温调节 开电源开电源：按顺序打开量热计控制箱、打印机、按顺序打开量热计控制箱、打印机、显示器、计算机主机。显示器、计算机主机。实验时，预先测量外筒水温，使与室温相差不超实验时，预先测量外筒水温，使与室温相差不超过过1K。在在1500ml的大烧杯中加入约的大烧杯中加入约1200ml水。水

13、。双击双击“rzg412c”实验程序图标，进入实验程序实验程序图标，进入实验程序 点击点击“水温调节水温调节”菜单，按菜单，按“开始开始”按钮后，按钮后，提示提示“请将测温探头放入外筒请将测温探头放入外筒”，将，将测温探头放入测温探头放入外筒测温孔后，系统自动测量外筒温度。在外筒温外筒测温孔后，系统自动测量外筒温度。在外筒温度稳定后，系统提示度稳定后，系统提示“请将测温探头放入内筒，并请将测温探头放入内筒，并调节温度调节温度”，这时将将测温探头放入大烧杯中并轻，这时将将测温探头放入大烧杯中并轻轻搅动，采用加缓慢加冰或加热水的方法，使之比轻搅动，采用加缓慢加冰或加热水的方法，使之比外筒温度低外筒

14、温度低1K左右。左右。（3 3）称量内筒水）称量内筒水 用容量瓶取已调好水温的水用容量瓶取已调好水温的水1000ml,倒入主机内倒入主机内筒中。筒中。注：每次试验时的用水量应与标定仪器热容时的用水量一致注：每次试验时的用水量应与标定仪器热容时的用水量一致（相差（相差1g以内）以内）检查氧弹的气密性。检查氧弹的气密性。（如有气泡出现，表明氧弹漏气，应找出原因，加以纠正，（如有气泡出现，表明氧弹漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。）重新充氧。）盖上外筒的盖子，外筒盖上电极应与氧弹可靠接盖上外筒的盖子，外筒盖上电极应与氧弹可靠接触，开启搅拌。触，开启搅拌。注：温度计和搅拌器均不得接触弹筒与内筒。注

15、：温度计和搅拌器均不得接触弹筒与内筒。切记：一定要先打开控制器电源，才能盖外筒盖。切记：一定要先打开控制器电源，才能盖外筒盖。（4 4）开始试验）开始试验 点点“系统设置系统设置”测试内容设置为测试内容设置为“热容量热容量”标准热值设置为标准热值设置为2645526455 点火丝热设置为点火丝热设置为190,190,其余所其余所有选项均不动有选项均不动 点贮存退回点贮存退回 点点“试验测试试验测试”输入试样编号（输入试样编号（可取学号后六可取学号后六位位）输入试样重量输入试样重量m m样样 点击开始实验点击开始实验进入实验程进入实验程序序,根据提示进行操作。根据提示进行操作。操作至计算机自动打

16、印出结果后，实验结束。操作至计算机自动打印出结果后，实验结束。注：如为注：如为“自动打印自动打印”，则实验结果会自动打印出来，如为，则实验结果会自动打印出来，如为“不打印不打印”，则需双击，则需双击“打印打印”，才能打印出结果，才能打印出结果若实验完毕后第一次未打印成功，首先退出实验若实验完毕后第一次未打印成功，首先退出实验重新打开软件重新打开软件数据管理数据管理 找到自己的样品编号找到自己的样品编号回回车车打印。打印。计算机操作完毕后，关掉搅拌，再关掉温度控制计算机操作完毕后，关掉搅拌，再关掉温度控制器开关，取出测温探头，打开量热器的机盖，将内筒连器开关，取出测温探头，打开量热器的机盖，将内

17、筒连同氧弹提出，再用提手将氧弹从内简中提出，用排气阀同氧弹提出，再用提手将氧弹从内简中提出，用排气阀将废气排出，然后拧开氧弹盖，用提手将弹头从弹筒中将废气排出，然后拧开氧弹盖，用提手将弹头从弹筒中提出，仔细检查氧弹。若弹简中有黑烟或未燃尽的试样提出，仔细检查氧弹。若弹简中有黑烟或未燃尽的试样微粒，则试验作废。微粒，则试验作废。清理干净坩埚与氧弹，擦干内筒。清理干净坩埚与氧弹，擦干内筒。（注（注:放气口不要对着自己或他人！）放气口不要对着自己或他人！）2 2萘的燃烧热的测定萘的燃烧热的测定 粗称约粗称约0.60.7g萘萘同上述方法重新测定同上述方法重新测定注：操作中要保证系统热容不变，即注：操作

18、中要保证系统热容不变，即系统的质量不变系统的质量不变 在在“系统设置系统设置”中中“测试内容测试内容”选择发热量，热容项输入刚标定的系选择发热量，热容项输入刚标定的系统热容统热容,其它按提示设置，设置好后，其它按提示设置，设置好后，点存盘退出。点存盘退出。实验完毕后将仪器洗净、擦实验完毕后将仪器洗净、擦干并整理复原干并整理复原,搞好卫生。搞好卫生。1.氧弹充气时要注意安全，人应站在侧面，减压阀氧弹充气时要注意安全，人应站在侧面，减压阀指针在指针在2.5MPa左右，切不可超过左右，切不可超过3 MPa。2.燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好，而且不燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好，而且不能

19、有断路。能有断路。3.测定系统热容与测定样品的条件应该一致。测定系统热容与测定样品的条件应该一致。4.样品压片要压紧样品压片要压紧(但不宜过紧但不宜过紧)。5.内外筒水温调节要恰当。内外筒水温调节要恰当。6.称量要准确，尽量做到既不引进杂质，又不丢失样称量要准确，尽量做到既不引进杂质，又不丢失样品。（品。（样品不能太多也不能过少样品不能太多也不能过少）7.充氧时注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。充氧时注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。8.要保持棉线与样品接触好，移动时不能晃动与倒置。要保持棉线与样品接触好，移动时不能晃动与倒置。五：注意事项五：注意事项六：数据处理六：数据处理1.分别作

20、苯甲酸及待测物萘的温度分别作苯甲酸及待测物萘的温度-时间曲线，通时间曲线，通过雷诺校正图求出它们在燃烧前后引起的实际温过雷诺校正图求出它们在燃烧前后引起的实际温升值升值T1 和和 T2。2.计算系统的热容计算系统的热容 C系。系。3.计算萘的摩尔恒容燃烧热。计算萘的摩尔恒容燃烧热。4.计算同条件下萘的摩尔恒压燃烧热计算同条件下萘的摩尔恒压燃烧热,并与文献值并与文献值比较，计算误差并分析误差产生的可能原因。比较，计算误差并分析误差产生的可能原因。5.完成实验报告。完成实验报告。1.量热计中哪些部分是系统量热计中哪些部分是系统?哪些部分是环境哪些部分是环境?系统和系统和环境通过哪些途径进行热交换环境通过哪些途径进行热交换?2.使用氧气应注意哪些问题使用氧气应注意哪些问题?用电解水制得的氧气可否用电解水制得的氧气可否直接用来做本实验直接用来做本实验?为什么为什么?3.本实验测得的是本实验测得的是QV还是还是Qp?它们相差多少它们相差多少?如何换算如何换算?4.如何消除测量过程体系与环境体系热交换的影响如何消除测量过程体系与环境体系热交换的影响?5.固体药品为什么要压成片状固体药品为什么要压成片状?七：思考题七：思考题