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1、水质 总磷的测定 -钼酸铵分光光度法一、一、主题内容与适用范围主题内容与适用范围1、本标准规定了用过硫酸钾或硝酸高氯酸为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。4、取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mgL，测定上限为0.6mgL。5、在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。二、实验原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸高氯酸使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。三、实验试剂3.1 硫酸
2、硫酸(H2SO4)，密度为：，密度为：1.84g/mL3.1 硫酸硫酸(H2SO4)，1+13.3过硫酸钾，过硫酸钾，50gL溶液：将溶液：将5g过硫酸钾过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至溶解干水，并稀释至100mL。3.4 抗坏血酸，抗坏血酸，100gL溶液：溶解溶液：溶解10g抗坏血酸抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。几周。如不变色可长时间使用。3.5钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石
3、酸锑钾KSbC4H4O71/2 H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.2)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.6 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.2)和一个体积抗坏血酸溶液(3.4)。使用当天配制 3.7 磷标准贮备溶液：称取0.21970.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g磷。此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.8 磷标准使用溶
4、液：将10.0mL的磷标准溶液(3.7)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g磷。使用当天配制。四、实验仪器实验室常用仪器设备和下列仪器：实验室常用仪器设备和下列仪器：4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅1.11.4kg/cm2）4.2 50mL具塞具塞(磨口磨口)刻度管刻度管4.3 分光光度计。分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。五、采样和样品5.1 采样采样采取采取500mL水样后加入水样后加入1mL硫酸硫酸(3.1)调节样品的调节样品的pH值，使之低于
5、或等于值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处，或不加任何试剂于冷处保存。保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备：试样的制备：取取25mL样品样品(5.1)于具塞刻度管中于具塞刻度管中(4.2)。取时。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。以减少。六、分析步骤6.1 空白试样空白试样 按按(6.2)的规定进行空白试验，用水代
6、替试样，的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定：测定：6.2.1 消解消解 过硫酸钾消解：向过硫酸钾消解：向5.2试样中加入试样中加入4mL过过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，带压力达到毒器中加热，带压力达到1.1kg/cm2，相应温度为，相应温度为120，保持半小时后停止加热，待压力表读数降，保持半小时后停止加热，待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。至零后
7、，取出放冷，然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。时，需先将试样调至中性。6.2.2 发色：发色：分别向各份消解液中加入分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液(3.4)混匀，混匀，30s后加后加2mL钼酸盐溶液钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。充分混匀。6.2.3 分光光度测量：分光光度测量：室温下放置室温下放置15min后，使用光程为后，使用光程为30mm比比色皿，在色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线扣除空白试验的吸光度
8、后，从工作曲线(6.2.4)上查上查得磷的含量。得磷的含量。注：如显色时室温低于注：如显色时室温低于13，可在，可在2030水浴上显色水浴上显色15min即可。即可。6.2.4 工作曲线的绘制工作曲线的绘制 取取7支具塞刻度管支具塞刻度管(4.2)分别加入分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液磷酸盐标准溶液(3.8)。加水至。加水至50mL。然后。然后按测定步骤按测定步骤(6.2)进行处理。进行处理。以水做参比，测定吸光度。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工和对应的磷的含量绘制工作
9、曲线。作曲线。七、干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除；硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除；六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除；亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除；铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L是允许的。八、结果的表示总磷含量以c(mg/L）表示，按下式计算：C=m/v式中：m 试样测得含磷量，g；v 测定用试样体积,mL。九、精密度与准确度参考）9.十三个实验室测定(采用6.2.1消解)含磷2.06mg/L 的统一样品 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75。9.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5。9.3 准确度 相对误差为+1.9。
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