皂化值的测定

《皂化值的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《皂化值的测定（12页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、皂化值的测定油脂皂化值的定义是：皂化lg油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单 位为 mg/g。可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。皂化值的大小与油脂中所含 甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相 对分子质量愈小，皂化值愈高。另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量 油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化 钾乙醇溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。并同时做 空白试验，求得皂

2、化油脂耗用的氢氧化钾量。其反应式如下：(RCOO) CH + 3K0H - 3RC00K + CH (0H)3 3 53 53RCOOH + KOH RCOOK + HO2KOH HCl KCl HO2试剂和仪器1 试剂(1) 氢氧化钾乙醇标准溶液：c(K0H)=0.5 mol/L的乙醇溶液。28.1 g 氢氧化钾溶于1 L (p = 95%的乙醇中。静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶 的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。(2) 盐酸标准溶液：c (HCl)=0.5mol/L。(3) 酚酞指示剂：p(酚酞)=1 %的乙醇溶液。2仪器恒温水浴；滴定管： 50 mL。测定步骤称取

3、已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g5 g (如为工业脂肪酸，则称2 g,称准至0.00 1 g),置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇 标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。 停止加热，稍冷，加酚酞指示剂(510)滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色 消失为止。同时吸取 50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。结果计算样品的皂化值SV按下式计算。(V-V ) XcX56.1112皂化值( mg KOH / g)= m式中：c盐酸标准溶液的实际浓度；V 空白试验消耗盐酸标准溶液的体积；0V试样消耗盐酸标准溶液的体积；1m样品质量；

4、56.11氢氧化钾的摩尔质量。注意事项1. 如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用 尸10g/L百里酚酞作 指示剂。2皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准 溶液用量大于15 mL,要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。3两次平行测定结果允许误差不大于 0.5。萃取时的皂化率如何确定？ 搞不清楚皂化率如何确定，一直没找到这方面的资料。 皂化率是否与萃取剂的操作容量有 关呢？假如p204萃取时的操作容量取为80%，是否皂化率也按照80%定呢？p204是一种酸性萃取剂，萃取时，P204释放-0H上的氢离子，与被萃物阳离子发生交换反 应，结果金属阳离子进入有机相，Me+

5、（aq）+2HA（o）=MeA+2H+，任何化学在达到化学平衡时 都是一个动态平衡，根据反应式可以知道，随着化学反应的进行，溶液的酸度增大，阻碍化 学反应向右进行。为避免这一不利因素，通常在实用前将P204进行皂化处理，即用碱性物 质与P204进行反应。用来表示其皂化程度的量，我们称之为皂化率，即：皂化率与碱性物 质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量；一般根据实际情况来决定皂化率的大小,因此 需要做台架试验或中间试验。皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量（这些物质的量应该是萃取剂 的量吧？那碱性物质的量又如何确定呢？ ）7 B/ D7hV# G$ e3一般根据实际情况来

6、决定皂化率的大小,因此需要做台架试验或中间试验。（皂化率也要通过 实验室实验确定？）谢谢楼上的朋友了！把P204变成钠型的，转变过来的比例就是皂化率了。至于萃取时皂化率多少合适，实践中 要试验来确定的确定皂化率的依据是什么？一般工业上 P204 和 P507 的皂化率在多少之间合适？P204 、P507 在工业生产中皂化率一般控制在60%-70%；不能超过80%，超过80%空载有机 发黑，负载有机发粘，导致萃取箱内不分相或流不动。皂化率太低没意义，除非为了控制相 比时，才考虑低皂化率（控制相比一般也不会考虑通过皂化率来控制，有其他途径）。 皂化 率还可以根据产量要求进行控制，具体控制多少，要根

7、据实际情况。1、相比跟皂化率有什么样的实际关系？2、为何皂化率超过80%会导致有机相发黑和流不动？有何理论解释？1、在实际生产中一般认为相比跟流比（流量比）是一样的，在料液所输入系统的金属量一 定时，可以控制皂化率来控制有机流量的大小，最佳控制为O/A=l： 11： 2。2、在萃取系统中，空载有机虽然有洗涤和反萃过程，都是P204和P507对三价铁、铝等高 价金属的络合能力很强，低浓度的酸很难将其反萃完全，从而或多或少的有一部分夹带入空 载有机中去皂化，当刚开始加碱皂化时，由于有机相中-0H基团占比例很大，Na离子优先跟 H交换，随着皂化的进行，实际生产经验表明特别是在皂化率80%左右时，由于

8、烧碱加入局 部过碱会导致杂质离子的水解，从而颜色明显变暗，粘度加大。当高皂化率，粘度变大进入箱体后，由于箱体内负载有机比重加大，粘度更加明显，再与箱 体内固体杂物相接触后澄清困难，流速慢，会导致不分相。为什么说相比控制为O/A=1： 1 -1： 2最好？ 适度相比调节可以有效控制夹带： 为什么相比调节可以控制夹带？那么相比往高还是往低调调更能控制夹带？造化液是 50%的氢氧化钠溶液吗?怎么确定合适的皂化率?可以通过加入浓碱液到萃取剂后,萃取剂PH值的变化来判断皂化情况吗？萃取剂的 ph 值可能没那么好测吧？用液碱最好用 30%的，高的话要加长搅拌反应时间，低的话有机会夹带水溶液。皂化率完全 可

9、以算的，我会计算。皂化率和相比都是可以相互计算的来的。这些我都会QQ： 285868732我 接触的P204皂化，是25%P204+75% 260#溶剂油，根据换算P204是0.75mol/L,开机的时候 是1L/min，有机流量配0.03L/min的30%氢氧化钠流量（密度1.3左右），请问到底是40% 还是60%的皂化率？ 3|#d3%+K13b%?1 升有机：1L*25%含量*密度 0.97/P204 分子量 322.43/1L=0.75mol；0.03L 液碱：0.03L*1.3*1000g/L*30%/分子量 40=0.3mol 有机和液碱反应比例是1： 1。皂化率=0.3/0.75

10、=40%我要问的是皂化率是不是40%？为什么这跟你们说的6070%偏差这么多？ 我们车间实际测量是这样的：皂化率=（皂化前的酸度皂化后的酸度，/皂化前的酸度。与 碱性物质发生反应的物质的量就相当于（皂化前的酸度皂化后的酸度，要处理的物质的 总量就相当于皂化前的酸度。我觉得你好像没有考虑到时间差的问题，有机流量和液碱流量是同时开的，但是应该不是同 时关闭的吧。有机相在流经反萃铁段后，打到皂化槽内。等有机相达到要求的体积，就加入 定量的碱液进行皂化。个人认为皂化率的大小是根据你所要萃取的物质浓度而定， 即所萃取物量大的话，皂化率 高些，反之萃取物量少的话 皂化率则低些。P204、P507 皂化率的

11、测定1 试剂与仪器1.1氢氧化钠标准溶液：O.lmol/L1.2 酚酞指示剂： 10g/L2 方法步骤2.1将取来的反铁后的P204 (P507)萃取剂移取20毫升置于125毫升分液漏斗 中，用同体积的纯水洗二到三次，然后移取5毫升澄清后的萃取剂于三角瓶中， 加入50毫升无水乙醇，充分摇匀后，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化 钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积 V1。2.2再移取5毫升皂化后的P204(P507)萃取剂于三角瓶中，加入50毫升无水 乙醇，充分摇匀后，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定 至微红色为终点，记录消耗的氢

12、氧化钠标准溶液体积 V2。3 计算皂化率() = (V1V2) / V1X100p507 萃取剂是什么？P507 属酸性磷型萃取剂，全名是 2乙基己基磷酸单 2乙基己基脂，为无色或微黄色油状透明液体，溶于醇、苯、酮等有机溶剂，不溶于水，燃点228C，低 毒，（三诺化工P507）广泛用于稀土元素和有色金属的萃取分离。分子式：（C8H17）2PO3H分子量： 306.4（按 1987 年国际原子量表）性状：本品为微黄色透明油状液体，溶于醇、苯、酮等有机溶剂，不溶于水， 燃点 228C。用途：本品是一种酸性磷型萃取剂，广泛应用于有色金属和稀土的萃取分离。 包装：净重200kg/塑桶；1000L/IB

13、C吨桶。贮运：运输时小心轻放，严防撞击。贮存在阴凉、通风、干燥的仓库中，注意 防火、防雨。规格：指标特定级优级工业级含量三97.095.093.0二元酸%w1.62.02.4分相速度（秒）w6090120酸值(mgKOH/g)180-195180-1951805密度(20C)g/ml0.940-0.9600.940-0.9600.930-0.960折光率1.4480-1.45201.4480-1.4520粘度363363闪点（开口）17031703皂化值的测定：1.试剂：甲基橙（0.5%水溶液）；酚酞（1.0%的无水乙醇溶液）；盐酸标准溶液（IN）；氢氧化钠标准溶液（0.5N）2. 分析步骤：

14、准确吸取样品10mL于125mL分液漏斗中，准确加入盐酸标准液10mL，充分震荡3分钟，静置分层后将水相放人三角瓶中，然后用水洗涤有机相2次，水相并入 三角瓶中，滴入甲基橙 2 滴，用氢氧化钠标准滴定至橙红色变亮黄色为终点，3. 计算：N=（N1*V1-N2*V2）/VNP507皂化值、N1*V1盐酸标准液的浓度和盐酸消耗体积的乘积 mL、N2*V2氢氧化钠标准溶液浓度和氢氧化钠消耗体积的乘积mL； V吸取样品的体积mL萃取时的皂化率如何确定？ 搞不清楚皂化率如何确定，一直没找到这方面的资料。 皂化率是否与萃取剂的 操作容量有关呢？假如p204萃取时的操作容量取为80%，是否皂化率也按照80%

15、定呢？p204是一种酸性萃取剂，萃取时，P204释放-OH上的氢离子，与被萃物阳离子 发生交换反应，结果金属阳离子进入有机相，Me+(aq)+2HA(o)=MeA+2H+，任何 化学在达到化学平衡时都是一个动态平衡，根据反应式可以知道，随着化学反应 的进行，溶液的酸度增大，阻碍化学反应向右进行。为避免这一不利因素，通常 在实用前将P204进行皂化处理，即用碱性物质与P204进行反应。用来表示其皂 化程度的量，我们称之为皂化率，即：皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/ 要处理的物质的总量；一般根据实际情况来决定皂化率的大小,因此需要做台架 试验或中间试验。皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/

16、要处理的物质的总量(这些物质的量应 该是萃取剂的量吧？那碱性物质的量又如何确定呢？) 一般根据实际情况来决定皂化率的大小,因此需要做台架试验或中间试验。(皂化 率也要通过实验室实验确定？）谢谢楼上的朋友了！把 P204 变成钠型的，转变过来的比例就是皂化率了。至于萃取时皂化率多少合 适，实践中要试验来确定的确定皂化率的依据是什么？一般工业上P204和P507的皂化率在多少之间合适？P204、P507在工业生产中皂化率 一般控制在 60%-70%；不能超过 80%超过 80% 空载有机发黑，负载有机发粘，导致萃取箱内不分相或流不动。皂化 率太低没意义，除非为了控制相比时，才考虑低皂化率（控制相比

17、一般也不会考 虑通过皂化率来控制，有其他途径）。 皂化率还可以根据产量要求进行控制， 具体控制多少，要根据实际情况。1、相比跟皂化率有什么样的实际关系？2、为何皂化率超过 80%会导致有机相发黑和流不动？有何理论解释？1、在实际生产中一般认为相比跟流比（流量比）是一样的，在料液所输入系统 的金属量一定时，可以控制皂化率来控制有机流量的大小，最佳控制为 O/A=1：11：2。2、在萃取系统中，空载有机虽然有洗涤和反萃过程，都是 P204 和 P507 对三 价铁、铝等高价金属的络合能力很强，低浓度的酸很难将其反萃完全，从而或多或少的有一部 分夹带入空载有机中去皂化，当刚开始加碱皂化时，由于有机相

18、中-OH基团占 比例很大， Na 离子优先跟 H 交换，随着皂化的进行，实际生产经验表明特别是 在皂化率 80%左右时，由于烧碱加入局部过碱会导致杂质离子的水解，从而颜色 明显变暗，粘度加大。当高皂化率，粘度变大进入箱体后，由于箱体内负载有机比重加大，粘度更加明 显，再与箱体内固体杂物相接触后澄清困难，流速慢，会导致不分相 。 为什么说相比控制为 O/A=1：1-1：2 最好？适度相比调节可以有效控制夹带：为什么相比调节可以控制夹带？ 那么相比往高还是往低调调更能控制夹带？ 造化液是 50%的氢氧化钠溶液吗?怎么确定合适的皂化率? 可以通过加入浓碱液到萃取剂后,萃取剂 PH 值的变化来判断皂化

19、情况吗？ 萃取剂的ph值可能没那么好测吧？用液碱最好用 30%的，高的话要加长搅拌反应时间，低的话有机会夹带水溶液。 皂化率完全可以算的，我会计算。皂化率和相比都是可以相互计算的来的。这些 我都会。QQ： 285868732 我接触的P204皂化，是25%P204+75% 260#溶剂油， 根据换算P204是0.75mol/L,开机的时候是lL/min，有机流量配0.03L/min的 30%氢氧化钠流量（密度 1.3 左右），请问到底是 40%还是 60%的皂化率？ 3|# d3 % + Kl 3b%?1 升有机：1L*25%含量*密度 0.97/P204 分子量 322.43/1L=0.75

20、mol ；0.03L 液碱：0.03L*1.3*1000g/L*30%/分子量 40=0.3mol 有机和液碱反应比例是 1： 1。皂化率=0.3/0.75=40%我要问的是皂化率是不是 40%？为什么这跟你们说的 6070%偏差这么多？ 我们车间实际测量是这样的：皂化率=（皂化前的酸度皂化后的酸度）/皂化前 的酸度。与碱性物质发生反应的物质的量就相当于（皂化前的酸度皂化后的酸 度），要处理的物质的总量就相当于皂化前的酸度。我觉得你好像没有考虑到时间差的问题，有机流量和液碱流量是同时开的，但是 应该不是同时关闭的吧。有机相在流经反萃铁段后，打到皂化槽内。等有机相达 到要求的体积，就加入定量的碱

21、液进行皂化。个人认为皂化率的大小是根据你所要萃取的物质浓度而定， 即所萃取物量大的 话，皂化率高些，反之萃取物量少的话 皂化率则低些。P204、P507 皂化率的测定1 试剂与仪器1.1氢氧化钠标准溶液：O.lmol/L1.2 酚酞指示剂： 10g/L2 方法步骤2.1将取来的反铁后的P204 (P507)萃取剂移取20毫升置于125毫升分液漏斗 中，用同体积的纯水洗二到三次，然后移取 5 毫升澄清后的萃取剂于三角瓶中， 加入50毫升无水乙醇，充分摇匀后，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化 钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积 V1。2.2再移取5毫升皂化后的P204(P507)萃取剂于三角瓶中，加入50毫升无水 乙醇，充分摇匀后，加 2-3 滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定 至微红色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积 V2。3 计算皂化率() = (V1V2) / V1X100-可编辑修改-欢迎您的下载，资料仅供参考!致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习课件等等打造全网一站式需求