煤炭检测方法

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1、煤炭检测方法(总7页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company Onel-CAL -本页仅作为文档封面，使用请直接删除煤的质量分析方法参照 GB212-911. 主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟 煤。2. 水分的测定空气干燥法i. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105110C干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损 失计算出水分的百分含量。ii. 仪器、设备a. 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110C范围内。b. 干燥器：内装变色硅胶或粒状无

2、水氯化钙。c. 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖.d. 分析天平：感量0.0001g。iii. 分析步骤a. 用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至 0.0002g，平摊在称量瓶中。b. 打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105110C的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h, 无烟煤干燥11.5h。注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称 量。c. 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进

3、行检查性干燥， 每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增 加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。d. 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：3） 式中：m空气干燥煤样的水分含量，%;adm：煤样干燥后失去的质量，g;m煤样的质量，goB. 水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定：表1, %水分（M ）重复性ad50.205100.301. 灰分的测定缓慢灰化法i. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81510C，灰化并灼烧到质量恒定。以残留 物的质量占煤

4、样质量的百分数作为灰分产率。ii. 仪器、设备a. 马弗炉：能保持温度为81510C。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱，下 部离炉膛底2030mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。b. 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm （见图4）。图4灰皿c. 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。d. 分析天平：感量0.0001g。e. 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。iii. 分析步骤a. 用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 0.1g，精确至0.0002g，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质

5、量不超过0.15g。b. 将灰皿送入温度不超过100C的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间 内将炉温缓慢升至约500C，并在此温度下保持30min。继续升到81510C，并在此温度下灼烧1h。c. 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。d. 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量 为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。2. 挥发分测定方法A. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在9

6、0010C温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占 煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（皿胡作为挥发产率。B. 仪器、设备i. 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为1520g。图5挥发分坩埚马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在90010C，并有足够的恒温区（9005C）。炉子的热容ii量为当起始温度为920C时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到90010C。炉后 壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20 300mm 处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并

7、至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一 次。iii.坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底15部位于热电偶热接点上方并距炉底2030mm （见图6）为准。图6坩埚架iv. 坩埚架夹（见图7）。图7坩埚架夹v. 分析天平：感量0.0001g。vi. 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。vii. 秒表。viii. 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。C. 分析步骤i. 用预先在900C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样10.01g,精确 至0.

8、0002g,然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。ii. 将马弗炉预先加热至920C左右。打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加 热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010C，否则此试验作废。加 热时间包括温度恢复时间在内。iii. 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。D. 焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：（1）粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。（2）粘着一一用手指轻碰即成粉末或基

9、本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。（3）弱粘结一一用手指轻压即成小块。（4）不熔融粘结一一以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。（5）不膨胀熔融粘结一一用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟 （或小气泡）。（7）膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。（8）强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。E. 分析结果的计算空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算：m（5-1）当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为

10、2%12%时，贝I：m（5-2）当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，贝施% =玉x 1 oo -冏显- （C6人- 96）詛（焦渣）1 m（5-3式中：V空气干燥煤样的挥发分产率，%；admx煤样加热后的质量，gm煤样的质量，g;M 空气干燥煤样的水分含量，%;ad（CO ） 空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB212测定），%；2 ad（CO ）（焦渣）焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，。2 adF. 挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：挥发分重复性v d再现性vdd400.801.503. 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定1 范围本标准规定了煤中碳酸盐二氧化

11、碳含量的测定方法。适用于褐煤、烟煤及无烟煤。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修 订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 474-83煤样的制备方法GB 483-87煤质分析试验方法一般规定3方法提要用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含 量。4试剂所用水均符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。4 . 1 盐酸(GB/T 622) ：(1+3)溶液。4 . 2硫酸(GB/T

12、625):相对密度1.84。4 . 3无水氯化钙：粒度36 mm,4 . 4碱石棉或碱石灰；粒度12 mm,4 . 5粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.53mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T 665)饱和溶液中，煮沸23h，取出浮石置于搪瓷 盘内，然后把瓷盘放人干燥箱中，在160-170C。下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。4 . 6 润湿剂:95%乙醇(GB/T 679)。5仪器、设备5.1二氧化碳测定装置，结构如图1所示：按术.方利1、气体流量计；3、洗气瓶；二氧化碳的测定装置图2、弹簧夹子4 (9、10、11、12)、U 形管书5、梨形进气管；6、双壁冷凝器7、管状带活塞漏斗；8、带橡

13、皮塞的平底烧瓶13、10mL气泡计；14、二通玻璃活塞5.1.1净化系统由内装浓硫酸（4.2）的洗气瓶（3）和内装碱石棉（4.4）的U形管（4）组成。5.1.2反应系统 由一个300mL的平底烧瓶（8）,分液漏斗（7）,冷凝器（6）和梨形管（5）组成。5.1.3吸收系统由以下部件组成：U形管（9）,内装无水氯化钙（4.3）,用以吸收从反应系统出来的水分；U形管（10），前2/3装粒状无水硫酸铜浮石（4. 5），后1/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢；U形管（11）,（12）,前2/3装碱石棉，后1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。5. 2分析天平：感量0.1

14、mg5.3气体流量计：量程20500mL/min,5.4水力泵或下口瓶。5.5万能电炉。5. 6平底烧瓶：容量300mL,6试验准备如图1所示将各部件连接好，夹好弹簧夹（2）,关闭漏斗（7） 上的活塞，打开各U形管和二通活塞（14）,开启水力泵抽 气，经12min后，如气泡计（13）每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。7测定步骤7.1准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g （称准到0.001 g）,放入平底烧瓶中，加人50ml水，用橡皮塞塞紧，用力摇 动以润湿煤样。打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂（4.6）以后 再加水

15、。7. 2接通仪器各部件，打开弹簧夹，以（50士5）mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管（9）、（10）、（11）、（12） 及二通活塞，取下U形管（11）,（12）,用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温（约15 min）后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支U形管质量变化不超过0.001g时为止。注：每天开始试验时，进行U形管质量恒定试验。7. 3将质量恒定的U形管重新接好，以（50士5 ）mL/min的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液（4.1）,打开活塞，使盐酸溶液在12min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳

16、含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在78min后沸 腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后（若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧 瓶），继续保持微沸30min。停止加热，关闭U形管（4）、（9）、（10）、（11）、（12）及二通活塞。然后取下U形管（11）及（12），按7.2所述擦净和称量。8空白试验每天开始试验时按7.1至7.3条规定（但不加煤样），进行空白试验。9结果计算空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，按式（1）计算:codadX 100 2 一 |丿 一 I -II

17、I.式一空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量,%;试验前u形管（11）,（12）的总质量,g;空白值，g;m空气干燥煤样的质量,g；10精密度煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。表1重复性炯5再现性3;%0.100.151. 固定碳的计算固定碳按式（6 ）计算：FC =100-ad（M +A +V ）（6）ad ad ad式中：FC 空气干燥煤样的固定碳含量，%；adM 空气干燥煤样的水分含量，%；adA空气干燥煤样的灰分产率，%；adV空气干燥煤样的挥发分产率，%；ad2. 煤热值（Q）的计算：Q=100K- （k+6） x （水分+灰分） +3x挥发分）K=挥发分%/ （10

18、0-（水分%+灰分%）K值通过煤渣类型（18）及挥发分数值%查下表求的。煤炭公式K值与V血和焦渣特征对应值表V Vd%10.013.517.020.023.029.032.035.038.042.013.517.020.023.029.032.035.038.042.0焦渣特征 、84.080.580.078.576.576.573.073.073.072.5284.083.582.081.078.078.077.577.575.574.5384.584.583.582.581.080.079.079.078.076.5484.585.084.083.082.081.080.080.079.077.55684.585.085.084.083.582.581.581.580.079.5784.585.085.085.084.584.083.083.082.081.0885.085.085.585.084.583.583.582.582.0