含有植物抗菌成分形状记忆织物整理剂的发明-作品打印

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1、第十届“挑战杯”全国大学生课外学术科技作品竞赛 作品名称： 含有植物抗菌成分形状记忆织物整理剂的发明 申报者姓名 （集体名称）： 杨子明 李斌 类别： 自然科学类学术论文哲学社会科学类社会调查报告和学术论文科技发明制作A类科技发明制作B类报送方式：省级报送作品高校直送作品28含有植物抗菌成分形状记忆织物整理剂的发明作者：杨子明 李斌指导老师：杨卓鸿 教授一、作品研究目的随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，对于织物穿着已不仅仅是一个衣着功能，还要求具有时尚、保健、医疗、防菌等功能。基于现有织物防皱整理剂甲醛含量高（2D树脂系列）1-2、织物强力损失大（多元羧酸系列）3、防皱整理功能单一等缺点

2、，以及人们对于抗菌保健型织物服装的迫切需求，研究和开发具有形状记忆及抗菌保健功能的新型织物防皱整理剂具有非常重要的现实意义。据此本作品旨在发明一种防皱性能好，低强力损失率、低甲醛含量、而且能赋予织物形状记忆功能和耐久抗菌保健功能、具有自主知识产权的新型织物整理剂，以避开国外环保组织设立的贸易壁垒，提高纺织服装产品的附加值，从而增强我国纺织服装产品在国际市场的竞争力，并满足人们文明舒适的生活需求。二、作品研究思路本作品首先通过对水性聚氨酯原料进行分子组合和合成路线设计，合成具有形状记忆功能的水性聚氨酯，即本作品所述的水性形状记忆聚氨酯，并与天然中草药提取液、其它防皱助剂复配成具有抗菌保健功能的形

3、状记忆织物整理剂。在织物整理烘焙过程中，使水性形状记忆聚氨酯、中草药抗菌有效成分、防皱助剂、纤维素纤维之间相互包覆和交联，从而赋予织物较好的防皱免烫，形状记忆及抗菌保健的功能，有效弥补以往防皱整理助剂单纯防皱功能的不足。由于减少了其它防皱助剂的应用以及反应型水性形状记忆聚氨酯的引入，可有效降低整理织物的强力损失和减少甲醛释放量。再者由于所选中草药有效抗菌成分为含羟基或氨基的有机小分子化合物，它们可以被形状记忆织物整理剂包覆在织物内并与水性形状记忆聚氨酯、防皱整理助剂、织物相互发生交联反应，在日后使用过程中缓慢分解释放，从而达到减缓甲醛释放速度、增强抗菌耐久效果的目的。作品具体思路过程如下：1

4、制备改性水性形状记忆聚氨酯乳液根据实际应用的需要，对水性聚氨酯原料进行分子组合和改性，选用脂肪族多异氰酸酯和分子链较为柔软的聚醚多元醇，并引入端羟基硅油反应物，制备水性形状记忆聚氨酯预聚物，然后用扩链剂进行进一步反应；合成方法上采用多步法逐步聚合制得结构规整，软硬链段相分离的聚氨酯结构，从而得到具有性能进一步优化的水性形状记忆聚氨酯。2 制备抗菌保健药液从我国传统的天然中药材原料出发，选择具广谱抗菌效果和来源广泛的大青叶、金银花及其混和物，采用研磨和水浸泡提取方法及其最佳工艺提取条件将中药材进行进一步处理，使得到的中药材原料具有水溶解性或水分散性，能与所制备的水性形状记忆聚氨酯均匀混和。3 复

5、配多功能织物整理剂整理织物把水性形状记忆聚氨酯乳液、防皱整理助剂、抗菌保健功能药液、催化剂等辅助助剂，按一定的比例复配整理织物。通过“浸轧烘干焙烘”工艺整理使水性形状记忆聚氨酯、中草药抗菌有效成分、防皱助剂与织物中的纤维素纤维在合适的烘培温度下，相互交联反应，赋予织物较好的防皱免烫、形状记忆及抗菌保健功能。然后对整理后的织物进行性能测试，根据反馈的测试结果对织物整理剂进行相应调整和研究，得出最佳的整理工艺配方。三、作品研究原理传统整理的织物在整理剂作用下发生化学交联，从而使织物产生较好的防褶皱性能，但是这种防褶皱性能一旦受到外力破坏，其褶皱很难以恢复到原始形态。而形状记忆高分子整理的织物，通过

6、化学键的反应使形状记忆高分子、防皱助剂与织物结合，通过高分子的形状记忆性能赋予织物新的抗褶皱能力，即在织物受到外力破坏不能恢复原始形态时，可以通过外界温度的变化而恢复其原始形态，即形状记忆功能。形状记忆材料的最大特点是能够随外界温度的变化而变化。当外力使经形状记忆整理的织物形状改变时，只要使其所处的外界温度发生改变，而此温度在形状记忆材料发生形变的温度范围时，形状记忆材料受激发而回复原始形状，同时拉动织物回复原始形状4-6。本作品发明的整理剂通过引入的水性形状记忆聚氨酯、防皱整理助剂与织物在整理焙烘的过程中相互发生交联反应，从而赋予织物较好的抗褶皱和形状记忆功能，同时因为其它防皱助剂用量的减少

7、，降低了织物甲醛释放含量和织物强力损失率。本作品通过对水性聚氨酯原料进行分子组合和合成路线设计，合成具有形状记忆功能的端羟基水性聚氨酯，即本作品所述的水性形状记忆聚氨酯，并在此基础上与天然中草药提取液、其它防皱助剂复配成具有抗菌保健功能的形状记忆织物整理剂。通过在织物整理烘焙过程中，使水性形状记忆聚氨酯、含反应基团防皱助剂、纤维素纤维之间的相互交联反应结合为一体，同时将中药材抗菌有效成分包覆在织物纤维内，从而赋予织物较好的防皱免烫，形状记忆及抗菌保健的功能，有效弥补以往防皱整理助剂单纯防皱功能的不足。由于减少了其它防皱助剂的应用以及水性形状记忆聚氨酯的引入，可有效降低整理织物的强力损失和减少甲

8、醛释放量。并且通过选择应用的中草药有效抗菌成分为含羟基或氨基的有机小分子化合物，在整理过程中，它们可以被形状记忆织物整理剂包覆在织物内，从而达到具有耐久抗菌效果。除此之外，这些含有活泼羟基或氨基的天然抗菌剂还可以在整理过程中与水性形状记忆聚氨酯、添加的防皱整理助剂、织物相互发生交联反应，并且在日后使用过程中重新缓慢分解释放出天然抗菌剂，从而达到减缓甲醛释放速度、增强抗菌耐久效果的目的。具体的研究原理如下：1 合成水性形状记忆聚氨酯的反应原理合成水性形状记忆聚氨酯常用的原料包括聚醚二醇，聚酯二醇，亲水性聚二醇，低分子扩链剂，如含羧基或叔氮原子的低分子二醇或三醇、普通的二醇或三醇以及芳香或脂肪族二

9、异氰酸酯。对于合成水性形状记忆聚氨酯，根据实际应用的需要，在原料上选择新型不泛黄的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），具有亲水性能的聚丙二元醇（PPG）以及引入具有良好综合性能的端羟基硅油作为主要原料，制备水性聚氨酯预聚物，然后在聚合过程中加入具有亲水性能的扩链剂聚乙二醇（PEG）进行进一步扩链反应；最后在强力搅拌下加入计量的去离子水乳化，得到一定固含量的水性聚氨酯乳液；合成方法上采用多步法，逐步聚合制得结构规整，软硬链段相分离的聚氨酯结构，从而得到具有性能进一步优化的端羟基水性形状记忆聚氨酯。其反应原理如下： 图1 水性形状记忆聚氨酯合成反应原理 2 水性形状记忆聚氨酯、防皱整理助剂、中草药抗菌

10、有效成分以及织 物纤维交联反应原理本作品所制备的形状记忆聚氨酯为含端羟基的水性形状记忆聚氨酯，选择含活性反应基团的防皱整理助剂以及含有活泼性羟基或氨基的天然有机小分子化合物抗菌有效成分。选择的天然植物中草药为具有广谱抗菌作用、来源丰富和对人体无毒安全、无副作用的金银花和大青叶的提取物。金银花的抗菌有效成分主要为绿原酸(分子式为C16H18O9)和木犀草素（分子式为C15H10O6），据中医药文献研究表明绿原酸、木犀草素都具有广谱的抗菌作用，尤其对金色葡萄球菌，大肠杆菌、白色念珠菌有较强的抗菌作用，并且具有一定的抗病毒作用7。大青叶的抗菌有效成分主要为靛玉红（分子式为C16H10N2O2）和色胺

11、酮(分子式为C15H8N2O2)，对金色葡萄球菌、皮癣菌、杆菌和皮肤真菌都有很强的抗菌作用8。它们的分子结构式如下图所示： 木犀草素绿原酸色胺酮靛玉红 图2 金银花 、大青叶主要抗菌有效成分分子结构在焙烘整理的过程中，水性形状记忆聚氨酯、含活性反应基团的防皱整理助剂、含活泼羟基或氨基的抗菌天然有机小分子化合物与织物纤维素分子中的活性基团如羟基、氨基或羧基进行相互交联反应形成共价化学键，彼此结合为一体，同时将抗菌有效成分包覆在织物纤维内，从而赋予织物较好形状记忆功能和抗菌保健功能，达到了防皱耐久和抗菌耐久的目的。四、作品研究实验部分1 水性形状记忆聚氨酯的合成1.1 实验主要药品试剂异佛尔酮二异

12、氰酸酯（ IPDI，工业品）；聚氧化丙烯二醇（PPG，Mn = 2000，工业品）；端羟基硅油（HPMS ，Mn = 300010000，化学纯）；N ，N二甲基甲酰胺（DMF ，化学纯）； 聚乙二醇（PEG，Mn =1000，化学纯）；二月桂酸二丁基锡催化剂（化学纯）；二正丁胺（化学纯）。1.2 实验主要仪器250mL三颈烧瓶；恒温磁力搅拌机；真空干燥箱，温度计。1.3 实验合成方法合成路线如下：少量NN二甲基甲酰胺（DMF） 预聚物（prepolymer）聚乙二醇（PEG）端羟基硅油 异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI） 聚丙二醇 （PPG）催化剂（适量）80油浴搅拌2hr 水性形状记忆聚氨酯乳

13、液水性形状记忆聚氨酯80油浴冷却至30搅拌4hr加计量去离子水乳化1.4 实验制备实施例将12g端羟基硅油（Mn3000）、5.3g IPDI、1.3g聚丙二醇（PPG2000）、0.01g催化剂二月桂酸二丁基锡加入装有温度计、恒温磁力搅拌器、连接氮气通口的250mL的四口颈瓶中，通入氮气保护，在80油浴中搅拌反应一个半小时左右，通过二正丁胺法测定反应液中NCO值达到规定值后，制得水性聚氨酯预聚体，再加入少量二甲基甲酰胺（DMF）溶剂，20g聚乙二醇（PEG1000，已干燥），继续在80的油浴中搅拌反应4小时，生成水性形状记忆聚氨酯，待反应液降温到30左右，在高强力搅拌下（2000rp/m）慢

14、慢加入计量（60g）的去离子水，乳化成一定固含量（20）的水性形状记忆聚氨酯乳液。2 水性形状记忆聚氨酯的性能指标测试2.1 水性形状记忆聚氨酯乳液性能测试通过制备不同固含量的多种系列的水性形状记忆聚氨酯乳液，并对其乳液性能和成膜性能进行了测量和分析。选择了其中一个系列对其进行具体测试分析，数据总结如下表： 表1 不同固含量水性形状记忆聚氨酯乳液性能测试指标 性能指标12345外观白色半透明乳液白色半透明乳液白色半透明乳液白色乳液白色乳液固含量（）2025303540旋转粘度（mPa.s）60.570.590.5100.5100.5PH值6.86.57.16.26.5热稳定性优优优优良储存稳定

15、性优优优优良成膜性能一般一般好较好较好拉伸强度/MPa2.73.53.54.04.5断裂伸长率390450700800900从以上表格的测试数据可以得出水性形状记忆聚氨酯各项性能指标如下：水性形状记忆聚氨酯乳液的性能：（1）外观：（目测法）白色或近似半透明。（2）固含量：（失重法）称取1. 01.5g 的乳液试样(w0)于100110的恒温干燥箱数小时至恒量(w1)，按下式计算固含量y：y/% = w1 / w0100，计得乳液的固含量为：2040。（3）PH值：（PH试纸） 6.07.0。（4）储存稳定性（25）：12个月。（5）粘度（25）：610MPa.s。用NDJ8S 数字显示黏度计测

16、定。（6）水性形状记忆聚氨酯浓度为1050，有机溶剂含量3以下。成膜性能：（膜的拉伸强度和断裂伸长率用IN STRON4302型拉力机测定，拉伸速度为10 mm/min）（1）拉伸强度：2.08.0 MPa。（2）断裂伸长率：3001000。综合各项性能指标分析，可以得到所制备的不同固含量的水性形状记忆聚氨酯中，综合性能较好的是固含量为3035水性形状记忆聚氨酯。因此本作品选择固含量为3035的水性形状记忆聚氨酯乳液作为织物整理剂的研究对象。2.2 形状记忆聚氨酯的红外图谱分析下图为一制备水性形状记忆聚氨酯样品的红外光谱图，从中可以观测到聚氨酯分子链中的主要基团：氨基NH（3441 cm），羟

17、基OH（3340cm-），羰基（18501600cm）以及醚键（9001100cm）的特征峰。图 3 水性形状记忆聚氨酯的红外图谱3 天然植物中草药抗菌成分的提取抗菌药液的提取原材料主要选择我国传统的天然植物中草药大青叶和金银花。现代医学已证实大青叶、金银花的提取物的抗菌的有效成分为具有广谱的抗菌作用，对很多的杆菌，皮癣菌和皮肤真菌都有抑制作用，特别对金色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌等有很强的抑制作用7-11，其抗菌有效成分的提取方法根据文献9和文献10所述的水浸提法及其所研究的最佳提取工艺条件。水提取法抽提大青叶最佳工艺条件为：料水比120，浸提加热时间40min，回流温度100；水提取法

18、抽提金银花抗菌有效成分的最佳工艺条件为：料水比110，回流温度80，浸提加热时间40 min。工艺流程如下：原料（干燥) 粉碎 称取 按比例加水 水浴回流真空抽滤 提取液提取实施例如下：称取大青叶和金银花中药材原料各10g，在粉碎机上粉碎后，按各自的最佳提取工艺条件分别加入水200mL和100mL，在水浴100和80加热回流40min，冷却，真空抽滤均得到水溶性淡黄色透明分散均一相的中药材抗菌保健药液。4 具形状记忆及抗菌保健功能新型防皱织物整理剂的复配按上述实施例所制备的水性形状记忆聚氨酯乳液（wpu）、低甲醛防皱整理助剂(EDL，广东赛特化工公司产品)、抗菌保健药液、催化剂按不同的质量百分

19、比复配制成16号抗菌形状记忆织物整理液，对织物进行整理，再通过整理后性能检测反馈的数据进行比较，从而确定最佳的复配整理工艺配方。16号整理剂各组分质量含量如下表所示：表2 16号不同组分用量整理剂配方编号wpu/g低甲醛树脂/g抗菌保健药液/g催化剂MgCl2.H2O+纯酒石酸/g去离子水(g)共计(g)外观及稳定性1101055+0其余1000黄色淡、稳定220151010+0其余1000黄色深、稳定330201010+0其余1000黄色较深、稳定440201010+0其余1000黄色较深、稳定550301010+0其余1000黄色深、稳定660401015+0.5其余1000黄色淡、稳定5

20、 具形状记忆及抗菌保健功能防皱免烫织物的制备将待整理织物（100% 棉）浸入到上述制备的抗菌形状记忆聚氨酯整理液中，采用二浸二轧整理工艺，轧液率重量比为100，然后在85烘箱中预烘3分钟，再在160烘培2分钟，冷却至室温即得抗菌形状记忆织物。（整理工艺过程由广东赛特化工公司完成）6 整理后织物性能指标的测试6.1 织物回复角、表观平整度、织物断裂强力保持率及形状记忆性能的测试将用16号整理剂整理后的织物用织物强力机进行织物的力学性能测试，采用AATCC 66-1996 标准测量折皱回复角，对织物的回复角（防皱度）和手感度进行测试，并与EDL低甲醛树脂（EDL树脂为赛特化工公司的一个产品）和2D

21、树脂进行对比，试验结果如下表所示： （数据由广东赛特化工公司测定）表3 织物折皱回复角（防皱度）、手感度性能测试指标用量g/l2DEDL123456空白回复角30急弹190150155145170150155160120缓弹23524023523023526524525018060急弹230190195190215230225220缓弹28525525027026529526527580急弹245225260240245275250250缓弹300290315270300320310300固含量43.040.029.0734.7332.6136.0831.5333.58织物手感度一般一般好好较

22、好较好较好较好说明：其中16号整理剂的配方见具形状记忆及抗菌保健功能新型防皱织物整理剂的复配。综合表中测定数据可知，经过水性形状记忆聚氨酯复配的新型整理剂整理后纯棉织物的折皱回复角大小和2D树脂相当，比EDL树脂要大，而且织物的手感度比2D和EDL都有了较大的改善。这说明经过复配整理剂整理后的织物综合性能比2D树脂和EDL都要好。从16号的整理液配方整理效果来看，4、5号整理液的配方综合性能是最佳的。因此选择4、5号整理液所整理的织物再进行回复角、表观平整度（形状记忆性能）和采用强力拉伸仪进行断裂强力保持率的测试，并与2D树脂，EDL所整理的织物进行对比。表观平整度的测试方法是经用较强外力作用

23、使织物起褶皱常温不能恢复形状，再经热水处理1分钟，织物晾干后观察织物的形状恢复程度，再与标准平整织物对比，确定表观平整度等级。测试结果如下表所示：表4 织物回复角、表观平整度、断裂强力保持率性能测试指标测试指标2DEDL45空白回复角急弹245225275250120缓弹300290320315180表观平整度（60C热水恢复，形状记忆性能测试）2.72.93.63.51.2织物断裂强力保持率（）65.070.078.185.1100由上表数据反映，新型整理剂4、5所整理织物的褶皱回复角（防皱度），表观平整度（形状记忆性能）和断裂强力保持率（强力损失）比2D树脂和EDL树脂都有了明显的改善，特

24、别是织物的断裂强力保持率比2D树脂增加了20多，并且织物起皱后形状恢复效果较好，表观平整度超过了3.5。6.2 织物表面形态扫描电子显微镜（SEM）分析形状记忆纺织物是将纺织材料（如棉、麻）经形状记忆高聚物整理后而制备的。本作品发明的织物整理剂通过水性形状记忆聚氨酯、防皱整理助剂与织物相互发生交联反应，结合为一体，从而赋予织物较好的防皱免烫和形状记忆功能。通过用扫描电子显微镜（SEM）对织物表面形态进行分析，可观察到织物的交联程度以及织物表面平整程度6。下图是用JMS25S型扫描电子显微镜在10KV加速电压、放大倍数为800倍条件下观察4、5号整理剂所整理的织物、2D树脂，EDL低甲醛树脂所整

25、理的棉织物以及未经整理过的空白棉织物样品表面形态SEM分析图。4号整理剂整理的织物SEM表面形态 5号整理剂整理的织物SEM表面形态 2D树脂整理的织物SEM表面形态 EDL树脂整理的织物SEM表面形态 未经整理的空白织物SEM表面形态 图 4 织物表面形态扫描电子显微镜SEM图 通过对4、5号整理剂、2D树脂、EDL低甲醛树脂所整理的织物以及未经整理过的空白织物样品表面形态结构扫描电子显微镜（SEM）图分析对比，可以看到从交联程度上4、5号整理剂、2D树脂整理的织物交联程度较好，特别是5号整理剂织物的交联程度最好。从织物表面平整度来看，4、5号整理剂所整理的织物表面平整度最好，其次是2D树脂

26、，DEL和空白样品的平整度较差，表面起毛球较多，手感粗糙。这证实了经过本作品所发明的整理剂整理后的织物表面平整度和手感度都有了较明显的提高。6.3 织物抗菌效果指标测试对于织物抗菌性能的检测主要采用改良奎因法检测，该方法具有操作简单，便于观察，结果可靠的特点。具体检测方法参照文献12。实验菌种主要选择金色葡萄球菌，白色念珠菌和大肠杆菌作，通过对4号和5号配方整理剂整理后的织物进行不同次数的洗涤，然后测试织物抗菌效果，测试的结果如下表所示： 表5 4号整理剂整理织物抗菌效果抗菌率 菌种（）洗涤次数金色葡萄球菌白色念珠菌大肠杆菌0100.00100.0097.931097.8896.8193.74

27、2096.5694.7790.523091.3090.8985.754085.6784.5480.845081.4280.2578.98 表6 5号整理剂整理织物抗菌效果抗菌率 菌种（）洗涤次数金色葡萄球菌白色念珠菌大肠杆菌0100.00100.0098.571098.6298.0195.742096.8495.7090.823091.7291.1985.464087.2386.2081.675082.5181.4880.33从表中测试的数据来看，织物在洗涤五十次后还有较强的抗菌效果，说明了织物抗菌的耐久性和耐水洗性较强。6.4 织物游离甲醛含量的测定主要通过水萃取法对整理后织物甲醛含量进行测

28、定，以下是测定甲醛实验方法与结果。6.4.1试验仪器、药品、材料仪器：UV2800AH 紫外可见分光光度计、石英比色皿、比色管、电子恒温水浴器、布氏漏斗、分析天平等。药品：乙酰丙酮，乙酰铵，冰乙酸，亚硫酸钠，百里酚酞指示剂，硫酸，甲醛(浓度约为37% ) ，所有试剂均为分析纯。材料：经使用本作品发明的水性形状记忆聚氨酯复配16号整理剂整理后的棉织物样品、2D树脂、EDL低甲醛树脂整理后的棉织物样品以及未经整理的空白棉织物样品。（织物样品主要由广东赛特化工公司提供）6.4.2试剂配制乙酰丙酮试剂：称取150 g乙酰铵，用800 ml水溶解，然后加3 ml冰乙酸和2 ml乙酰丙酮，加蒸馏水至1 0

29、00ml，用棕色瓶贮存12 h方可使用，试剂6天内有效。甲醛标准溶液：用移液管吸取3. 8 ml甲醛于1 000 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释后作为甲醛原液，此时其甲醛浓度约为1500g/ml。该原液可储存4天，用以制备标准稀释液。6.4.3试验方法经过精确称量的试样放入碘量瓶，再加入蒸馏水盖紧盖子，置于40水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用紫外可见分光光度计比色测定其甲醛含量 。6.4.3.1甲醛标准溶液标定上述配制的浓度约1 500g/ml的甲醛原液必须精确地标准化，这样才能做一精确的工作曲线(即甲醛标准溶液吸光度曲线)。为此移取1 mol/L

30、的Na2 SO3 50 ml于150 ml的三角烧瓶中，加百里酚酞指示剂2 滴，如果溶液呈蓝色，可加入几滴0. 01mol/L 的H2 SO4，使蓝色恰好消失。再移取10 ml甲醛原液至瓶中，这时蓝色将会再出现，仍用0. 01 mol/L的H2 SO4 滴定至蓝色消失，记录用酸量，因1 ml 0. 01 mol/L硫酸恰好使1 ml 0. 6 mg/ml甲醛消色，则原液中甲醛浓度计算公式为： 式中：C甲醛标液浓度(g/ml) ;V1硫酸用量(ml) ;V2 甲醛原液用量(ml) ，10 ml。6.4.3.2 甲醛标准溶液吸光度曲线制定在容量瓶中将标定好的浓度为1. 5 mg/L 的10 ml的

31、甲醛原液用水稀释至200 ml，再用此溶液分别配制浓度为0、0.1、0.2、0.3、0.6、0.9、1.2、1.5g/ml的淡甲醛标液，分别移取5 ml于比色管中，同时另取5 ml蒸馏水放一试管中作空白试验。给每个试管中各加入5 ml乙酰丙酮试剂，盖紧盖子摇匀后置于40 水浴中显色30 min，然后常温下放置30 min，用紫外可见光分光光度计在415 nm波长处测定各溶液的吸光度值，制定甲醛标准溶液吸光度曲线。对应甲醛浓度测得吸光度的值如下表：表7 甲醛标准溶液浓度与吸光度值配制甲醛浓度（g/ml）00.10.20.30.60.91.21.5吸光度00.0160.0220.0310.0640

32、.0970.1280.162甲醛标准溶液吸光度曲线绘制得下图：图 5 甲醛标准溶液吸光度曲线图6.4.3.3织物试样甲醛萃取按水萃取法步骤要求进行。精确称取剪碎后的空白织物、2D树脂、EDL树脂以及本作品16号整理剂整理后的织物试样各1.0000 g ，放入到19号250 ml带塞子的碘量瓶中，各加100 ml蒸馏水，盖紧盖子，放入40 水浴60 min ，每5 min摇瓶一次，用布氏漏斗将萃取液过滤到另外的碘量瓶中，此溶液留作测定用。6.4.3.4试样中甲醛含量测定移取萃取液5 ml于19号比色管中，各加入乙酰丙酮试剂5 ml，盖紧盖子摇匀后置于40 水浴中显色30 min ，取出常温下放置

33、30 min ，在UV-2800紫外可见分光光度计415nm波长处测定吸光度值，对照标准曲线查得溶液的甲醛含量，则织物上甲醛含量可按下式计算： 式中： F织物样品中的甲醛含量(g/g) ;C在甲醛标准溶液吸光度曲线上查得的萃取液甲醛浓度(g/ml) ；V3萃取液总体积(ml)，为100 ml;M试样的质量( 1g) 。6.4.4 试验结果把经过16号水性形状记忆聚氨酯复配整理剂整理的织物和2D树脂，EDL低甲醛树脂整理后的织物样品、空白织物样品用水萃取法萃取甲醛，测定吸光度，再从标准曲线查的相对应的浓度，根据上述公式换算后得到织物甲醛含量，如下表所示： 表8 织物甲醛含量测定结果 序号布种类吸

34、光度值换算后甲醛含量(ppm) 1空白布0022D0.25025030.105105410.07070520.06060630.08585740.05555850.05050960.05555 从上面的试验结果表格数据可以看出，经过水性形状记忆聚氨酯复配后的整理剂整理织物的甲醛含量相对于2D树脂和EDL降低了不少，降低到50ppm，低于国家标准限定值75ppm。甲醛含量得以降低的原因是：（1）由于水性形状记忆聚氨酯的引入，整理液中低甲醛整理助剂树脂的用量大为减少，从而降低了甲醛的释放量。（2）水性形状记忆聚氨酯分子、抗菌整理剂、低甲醛防皱整理助剂与织物纤维相互进行交联反应，从而在一定程度上减缓

35、甲醛的释放速度。7 实验结论通过对各组分不同用量比例配方复配的整理剂整理后的织物进行折皱回复角、表观平整度、织物断裂强力保持率、形状记忆性能、织物抗菌效果以及织物甲醛含量的测试，综合织物性能指标的测试结果以及根据4、5号整理剂的质量组分复配比，得出目前本作品所发明的新型织物整理剂最佳整理工艺配方为（质量百分比）：水性形状记忆聚氨酯5；低甲醛防皱整理助剂3；抗菌保健药液1；催化剂1。五、作品研究成果含有植物抗菌成分形状记忆织物整理剂的开发成功，能使被整后织物的防皱免烫性能、服用综合性能和产品附加值都有了较大的提高。首先，能赋予织物较好的抗折皱功能、形状记忆功能以及抗菌保健功能。织物在穿着过程中或

36、强外力作用下引起的折皱常温不能恢复形状时，可经加热处理使其得到较好的形状恢复，织物对金色葡萄球菌，白色念珠菌和大肠杆菌有较强的抗菌作用；其次，能赋予织物很好的手感度，解决了目前所用的整理剂整理后织物强力损失大（多元羧酸系列），甲醛含量高（2D树脂系列）的问题，使整理后织物甲醛的含量降低到50ppm以下，低于国家同行标准（75ppm）。此外，本作品研究得与广东赛特化工公司合作，为该公司的产品提供了可改良方向。六、作品研究前景展望纺织品中甲醛含量过高已经成为制约我国纺织品出口的一大壁垒，我国纺织工业要想在激烈的国际竞争中长久地立于不败之地，不但要改进生产工艺，使产品真正绿色环保，还应该不断地进行技

37、术创新，不断地开发新型多功能产品，以提高产品的竞争力和附加值！含有植物抗菌成分形状记忆织物整理剂的开发成功，尤其是具有性能进一步优化的水性形状记忆聚氨酯的开发成功，其相溶性好，能与其他整理助剂复配使用，能使被整后的织物具有良好的防皱免烫效果和形状记忆功能，而且在一定的程度上降低了织物甲醛的含量。本作品可待进一步深入探索研究，找出能把织物甲醛含量降低到20ppm以下，甚至是无甲醛的织物整理剂配方，例如可与无醛整理助剂丁烷四羧酸等混合复配制备绿色无醛整理剂。此外，水性形状记忆聚氨酯还可以与其他整理助剂复配使用，如防污整理剂、防油整理剂等配成多功能织物整理剂，赋予织物更多的附加功能，以提高产品的附加

38、值，满足人们不同的需求。参考文献1 王自中，周芳，危想平.纯棉织物抗皱免烫整理J.科技资讯，science & technology information，2006（9）：1992002 巩蔚.醚化2D树脂的合成及其应用J.染整技术，2001，23（5）：3436.3 孙作柏.多元羧酸防皱整理剂的现状J.针织工业，2006（4）：4548.4 Edem, W., Ken, G., Yang, F., William, K. Nanoindentation of shape memory polymer networks. Polymer, 2007, 48（11）：32133225.5 Bu

39、ckley, C.P., Prisacariu, C., Caraculacu, A. Novel triol-crosslinked polyurethanes and their thermorheological characterization as shape-memory materials. Polymer，2007, 48（11）：13881396.6 胡金莲等编著. 形状记忆纺织材料M.中国纺织出版社出版，2006，6：262263,173175.7 武雪芬，白雁. 金银花叶药用成分的提取及抑菌试验研究J.中成药，2004，23（6）：448449. 8 欧明，林励，李衍文主

40、编. 简明中药成分手册M.中国医药科技出版社，2002： 23，251.9 赵良忠，王放银，段林东.大青叶抗菌物质提取及抗菌效果研究J.食品科学，工艺技术，2004，25（11）：138140.10 赵良忠，蒋贤育，段林东，王放银.金银花水溶性抗菌物质的提取及其抑菌效果研究J.中国生物制品学杂志，2006，19（2）：201203.11 Ko, H.C., Wei, B.L., Chiou, W.F. The effect of medicinal plants used in Chinese folk medicine on RANTES secretion by virus-infecte

41、d human epithelial cells.Journal of Ethnopharmacology. 2006, 107（2）：205210.12 周敦金，王友斌等，改良奎因法检测抗菌织物效果评价J.中国卫生检验杂志，2004，14（4）：426427.附件：广东赛特化工有限公司检测测试报告测 试 报 告 一R-QEP7.3-08测试名称树脂的测试测试目的树脂的指标检测测试样品树脂EDL、2D、树脂4、5、测试工艺1、外观：目测外观：白色或近似半透明乳液。2、PH值：PH试纸PH：6.07.03、固含量：失重法固含量：30354折痕回复角（防皱度）：结果见下表用量：树脂EDL、树脂2D

42、：30、200 g/l 催化剂：20 g/l树脂（2-5）：30、200g/l工艺：称料二浸三轧100烘干175焙烘45S回复角检测（垂直法）测试结果 名称项目用量EDL2D45空白回复角(度)急弹30g/l200250220240175200g/l220295250270缓弹30g/l250295250280230200g/l270325315310测试结论4号、5号水性形状记忆聚氨酯改性整理液与EDL、2D树脂整理后织物的回复角比较，整理效果与2D树脂较为接近，比EDL要好。备 注测试员/日期陶新安2007-4-5审核/日期梁小英2007-45测 试 报 告 二R-QEP7.3-08测试名

43、称树脂的测试测试目的树脂的指标检测测试样品树脂EDL、2D、树脂4、5、测试工艺1、外观：目测2、PH值：PH试纸3、固含量：失重法4折痕回复角（防皱度）：用量：树脂EDL、树脂2D：30、60、100、150 g/l 催化剂：20 g/l树脂（2-5）：30、60、100、150g/l工艺：称料一浸一轧100烘干175焙烘45S回复角检测（垂直法）测试结果 名称项目用量EDL2D45空白回复角(度)急弹30g/l16316716317014760g/l162185170185100g/l165220182195150g/l190240190220缓弹30g/l2182602342502106

44、0g/l225262250255100g/l230292242285150g/l260295280300测试结论随着织物整理剂的用量增大，回复角增大。EDL、2D、4、5号树脂用量较小时（30g/l），回复角大小相差不大，随着整理剂用量增大，EDL的整理效果不如2D和4、5号树脂好。4、5号形状记忆树脂的防皱整理效果和2D树脂相当。备 注测试员/日期陶新安2007-5-13审核/日期梁小英2007-5-13测 试 报 告 三R-QEP7.3-08测试名称树脂的测试测试目的树脂的指标检测测试样品树脂EDL、2D、树脂4、5、测试工艺1、外观：目测2、PH值：PH试纸3、固含量：失重法4折痕回复角

45、（防皱度）：用量：树脂EDL、树脂2D：30、60、100、150 g/l 催化剂：20 g/l树脂（2-5）：30、60、100、150g/l工艺：称料一浸一轧100烘干175焙烘45S回复角检测（垂直法）测试结果用量g/l2DEDL123456空白回复角30急弹190150155145170150155160120缓弹23524023523023526524525018060急弹230190195190215230225220缓弹28525525027026529526527580急弹245225260240245275250250缓弹300290315270300320310300固含量43.050.029.0734.7332.6136.0831.5333.58织物手感度一般一般好好较好较好较好较好测试结论经过16不同配方的形状记忆树脂整理液整理织物与2D树脂、EDL树脂进行对比，4、5号整理液的防皱免烫整理效果与2D树脂相当，在整理液浓度较大时回复角甚至超过了2D树脂，具有较好的防皱性能。用16号整理液整理的织物手感度比2D和EDL的都要好。备 注测试员/日期陶新安2007-5-13审核/日期梁小英2007-5-13