气相色谱仪安装

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1、安装气相色谱仪的安装环境需求电源需求电源每台 3800GC 要求独立的符合下列条件的独立电源：101 Vac 10%，50 或者 60Hz 2%，25安培，2.5 千瓦120 Vac 10%，60Hz 2%，20 安培，2.4千瓦230 Vac 15% ,50Hz 2%，10 安培，2.3 千瓦安装范畴:|接地 良好的接地对这个仪器的安全是十分重要的。电源线在欧洲，仪器将提供一条 |EC320 型的插座。电源线组件可以按适于你的本地 的电源与插座的需要作出改变。在美国与日本，仪器装备有一根固定的电源线 和插销。散热利用下列公式计算散热量：瓦特X3.4129 =BTU/小时实际的散热量将依赖于方

2、法参数和仪器配置。注意柱温箱的热量通过仪器后面的散热口发出。柱温箱的热量不可直接吹到其它电 厶子仪器、电缆或者气路管线上。保险丝在 3800 的顶端上有四根保险丝：F1 6.3A T， F2： 6.3A T， F3： 10.0A F， F4： 6.3A T空间需要要有足够的工作台面空间用于工作站的安装，积分仪，自动进样器和其他外围 的其它设备。下表列出的是 3800GC 和可能安装的其他外围设备的物理的尺寸 与重量。 在侧面和后面要有六英寸空间以使空气自由流通。电源线，气路管线入口和作为选项的以太网通讯口安装在仪器的后面板。电源 开关顶板的后边。诸如自动进样器和积分仪等外围设备的的信号输出接口

3、在仪 器左顶板的下面。表1 3800GC系统的物理尺寸高度宽度长度重量仪器英寸厘米英寸厘米英寸厘米英镑公斤3800GC20512666225695438200自动进样器205161616412411Tekmar3000 吹扫 捕集194892318463716.8Archon吹扫捕集自 动进样器174321.55521538036TekmarALS-20162769153815383513.1Gen esis顶空自动进样器22562872184611050Star色谱工作站（计 算机和显示器，大约 尺寸）1743174321533516环境需求空气污染度：II湿度：5%95%RH温度：10至4

4、0C操作温度，一20至65C存放。3800 GC设计用于室内，同时，操作证明可以用于2000M的海拔高度，然而， 3800的设计可以用于高海拔地区Varian的气相色谱仪应该被保护免受腐蚀性的化学药品或者尘土/ 颗粒状的积尘的污染，并且要避免空调器，电热器，炉子 或者风扇的直接影响。外围设备的连接3800 气相色谱仪在背面配备了几个接口，在仪器的顶板上有用于连接诸如自动 进样器和数据处理系统的外围设备的接口。下图是 3800 顶板上的标准接口及 它们的用途后面板以太网接口：用于10base2电缆的BNC插座。 打印机接口.25针D型插头，将来会可以使用。交流电源输入： 230V 单元。仪器的顶

5、部（检测器盖板的下面）J4样專早比般菩1，25針D理插 头，F用于自动进样黠垃 制*J5 样花导入般埸2，25針D型捕 头，一離用亍自动进样希控 制*J6 .樓捉輻号摘击用于速接 处理樱牡铉号的誥据处理 般备例知叙芬仪15針的 D型接口*_s 刃 rfJ45M46AUX裁助椅出 预留酱采復用H I 毎3ln-rn-nn_ &J- aIB ffi图 1 外围设备的连接GC的安装检查3800 气相色谱仪会包装在一大箱子中达到用户手中，同时可能会有一个或更多 的小的纸箱。细心检查纸板有否被破坏或者起伏不平痕迹。如有损坏，立即向 承运商和就近的 VARIAN 办事处报告。开箱细心打开GC的主机和附件的

6、包装箱，安放至工作台面。搬运GC应该从底部 抬起。仔细检查主机和附件，如有损坏立即向承运商和就近的VARIAN办事处 报告。举起重物时，避免背部扭伤或者伤害。拆除保护装置在的装运期间，仪器上装有几个保护帽，插销和锁定保护装置。 在操作之前，需要拆除：从 GC 的后面板的插孔中拆下柱温箱风扇马达上的保护插销。 在检测器盖板下的检测器塔封堵。 GC 后面板上的气路接口上的封堵。 柱温箱内部的任何塑料部件。连接外围数据处理系统 工作站，积分仪，以及其它数据处理设备需要连接在后部面板或者仪器顶部 的电缆插座上。如果有3800控制软件和Varian STAR工作站，按照3800操作手册中有关通 信章节的

7、指导进行安装。这个安装只是包括连接GC背后面板上的以太网接口。 关于3800色谱工作站控制软件的另外的信息在STAR工作站文件中提供。如果使用模拟输出信号，遵循模拟接口套件中提供的特定的安装指导 进行安 装。选择气体以下是通常用于气相色谱仪的气体及它们的用途。注意一般载气，尾吹和检测 器燃烧气体的纯度要求达到 99.999% 。此外，通常使用载气过滤器去除载气中 的碳氢化合物和水份。功能载气 检测器燃烧用 用于毛细柱的尾吹 操作自动进样器 强制冷却气体氦、氮、氢、氩、氩/甲烷 氢、空气 氦、氮、氩/甲烷空气 液氮、液体二氧化碳 安装气体调整器以及调节载气压力从钢瓶或者大管线提供的载气、空气和氢

8、气应该有两级调整，低压阶段为零到100PSI。按照下面列出的GC的气体入口压力的要求设定钢瓶的出口压力气入口压力：载气入口 压力载气80PSI尾吹80PSI空气60PSI氢气40PSI连接气体遵循下面步骤把提供给3800的气体连接起来：1切割适当长度的经过热清扫1/8英寸的铜管用于连接载气和检测器燃烧 气。用锉清理管头。2套上1/8英寸的Swagelok螺母，后密封压环，以及前密封压环，将铜管机 密封压环装至钢瓶的出口接头上。3将铜管尽可能插入出口接头里，往回拉一点点，用手力旋紧后再用扳手旋 紧3/4圈。4在铜官的另一端套上1/8央寸的Swagelok螺母，后密封压环，以及前密封 压环，将铜管

9、机密封压环装至钢瓶的出口接头上。1英寸锢管-阳Copper TLilngBack Ferula后压环前压环F rent FerriJeSwag&lckE： NuLClindar钢瓶减压裘Angulator5将铜管尽可能插入出口接头里，往回拉一点点，用手力旋紧后再用扳手 旋紧3/4圈。6确认控制到GC的气体压力完全关闭。缓慢地打开这个阀，并且在双级压 力调整器上监控压力表。在第一级压力表上现在应当读出钢瓶的压力。7一边监视压力表，一边小心地按照上表的要求调整提供给GC气体的压力。8检查所有接头有否泄漏。为 GC 连接电源将电源插头插入适当的电源插座，见第9 页对电源的要求。打开电源打开 GC 顶

10、端左侧的电源开关。 GC的显示屏应该在瞬间闪亮之后开始初始化程序。3800在电源打开以后自动地进入仪器状态屏幕。按压SETUP键选查看设置(View SETUP)检查3800配置情况一确认3800 的硬件配置是否正确。工厂的缺省状态和设定你的GC按照缺省设定从工厂发运。下列是关于工厂缺省状态的有关信息：当GC的电源打开，除了柱温箱以外所有安装了的加热区缺省状态是电源关闭 ( power OFF)。缺省的激活的方法是方法1。色谱柱柱温箱缺省状态是打开电源(power ON), 设定的温度是50C。当安装的部件使用加热区的时候，加热区被激活的方法打开，缺省的温度设 定值是 50C。3800 键盘和

11、显示屏的快捷指南有关键盘3800 用户界面按照最大限度易于使用的目标而设计。键盘按照功能安排，使您可以快速的得到需要的信息。手册这个的部分对键盘的每一部分，联系其功能进行了简要的叙述。更详尽的信息请参考操作手册的第一章，3800 键盘和显示。licioscaj*jcc挂起恢复一- 4LHD U ilIL： hSih ELF mCT 帕D自动化一 单一方法- 方祛序列 选择/编辑丄PRIDAITV BAWFLEACTIVE METHOD1EDIT METHOD1n jqCKHLTIMETIME气相色诸控制仪器INCDbCH PER1A 穿”表格编辑一新的一行剧除一行淸除所有行图2 3800GC的

12、键盘翻页和光标箭头键用于在3800屏幕和屏幕之间移动。按压PAGE UP键可以回到前页；按压PAGE DOWN键进到下一页。光标箭 头键可以把光标从一区域移动到另一个区域。要想选择菜单项目，光标要设定在该项目上，然后按压输入键，如果菜单项目中有数目可供选择，相同的菜单项目可以在按压了相应的数字键以后按压输入键。因为相关的信息不可能总在一个屏幕就可以显示，有时使用多页的信息显示。 如果使用多页显示，在显示屏的标题部分总是会有所指示，例如，Column Oven, Page1 of 2。如果你修改诸如温度程序表或时间事件表，TABLE EDIT键可以用来增 加一行到表格中，从表格中删除选中的一行，

13、或者清除除了项目初始缺 省条件以外的所有项目。键盘的ENTRY部分包含数字键（09,十进制的小数点，负号，以及无 穷大增MINCR ）和减少（DECR ）,帮助键，和取消键INCR与DECR 键用于有数值范围中选择一个预设值或者用于数值的增加或减少。按压 取消键将会取消最后一次的编辑行为。如果在当前的区域内一个数值没 有存入，按压输入键可以使光标前进至下一参数。或者如果新的数值输 入了，按压输入键可以更新参数。在后一种情况下，输入键必须再一次 被按压，光标才会进到下一参数。在一个参数值被改变了以后，更方便 的使光标在一个区域移动到另一个区域的方法是使用光标键。按压 HELP 键可以对光标所在位

14、置的参数给出解释。INSTRUMENT （仪器和GC CONTROL （控制部分是最常会接 触到的。在仪器部分3800按照安装了的选项和可以操作的参数完成 配置，仪器的状态也可以查看。按压SETUP键可以访问仪器的配置 信息，按压 STAUS 键可以查看仪器的状态信息。GC CONTROLSAMPLE DELIVERYINJECTORFLOW/ PRESSURECOLUMNOVENDETECTOROUTPUT方法的建立在GC CONTROL部分。用户可以建立和编辑多至 8个方法。方法按照根据在3800上安装的和在SETUP中定位 了的组件来建立。下列是关于3800的SETUP、STATUS和G

15、C CONTROL功能 的更详尽的信息。设置 仪器设置使你可以查看或者修改气相色谱仪的硬件配置。注意3800气相色谱 仪 在工厂中就已经配置好的，对于用户只需要做一些修改。在安装的时候,一般用户 在修改当地时间和日期时，在修改EFC显示参数和柱参数时，或者修改GC的配置 时，需要访问到SETUP菜单。如果仪器的配置做了改变，例如做了增加了现场升级 套件，必须进入菜单修改设置。选择VIEW或者EDIT，你可以得到相同的屏幕。然而只有选择进入EDIT选项， 你才能改变菜单屏幕上的内容。面的显示的屏幕在仪器设置中有5个可选择的菜单。时间和日期用于建立当地的日期和时间加热区确定3800上各个加热区上的

16、设备的类型，这些设备的加热温度上限，它 们的位置，如果有的设备安装了强制冷却，就包括它们的类型。柱温箱总是占 据一个加热区。其他可用的加热区被编号16，可以由以下设备之一占据：1079 进样器， 1041进样器， 1061进样器， TCD ， FID， TSD ， ECD ， PFPD ，阀加热炉 和甲烷转化炉。位置一般参考设备在3800上所安装的标识为前、中、后的位置。对于检测器， 还要顾及到检测器电路板在主板上的安装位置。在缺省设置，1、2、3确定为前 中、后，4、5、6标识为前、中、后。确定的位置不能由用户任意改变。通常， 加热区1 -3 是给定到进样器的，加热区4 -6 给定到检测器。

17、所有加热区的温度上限缺省设定值是450C，但是你可以把它设定为较低的值。 强制冷却的选项是没有，液氮和液体二氧化碳。注意进样器46不能使用强制 冷却。下面的显示屏幕是3800加热区的配置屏幕的例子，这台仪器配有两个1079进样器，它们都有液液态二氧化碳的强制冷却选项，和两个FID。卽热区类型温JS1 1j限制位强制冷却ACTFVEI1EDITMETHODfMETHODCTRLHUN EhloTIME |TllE1JEDIT 詁ATEJ ZONES|TypeTe叩 LimitLocationCoolantolCol Oven45C X、Col &venNne11071450 SFrontLCO2

18、1D74S0 9MiddleL3Hons450RearNone4FIP450 (C)Frcn tNone5FTDMiddleNnebPlane450 W)RearNonmand Exit|oooEFC（电子流量控制可以识别任何安装了的EFC模块，使您可以设定压力单位 （psi，bar，或者Kpa）,出口压力的设置用于选择色谱柱的出口是放空到大气还是 放空到象质谱仪那样的真空源。Atm设置用于标准的3800检测器，例如FID， TCD，ECD，TSD和PFPD。最小流量是类型1EFC在省气操作期间分流放空口维 持的流量。对于类型1EFC的设定，还包括隔垫吹扫的校正。色谱柱参数定义数值用于EFC的

19、计算，例如，柱长，内径和选择的载气。注意， 如果选用了氩气或氩/甲烷气体作载气，就选择氮作为选项。EFC计算时将氮、 氩和氩/甲烷视为相同方式。阀设计与3800上配置的七个可用的外部事件相配合。通常用于控制手动气路控 制的（没有EFC）1079的分流阀，或者驱动进样及阀的切换。设定屏幕中分为阀的 种类和阀的初始状态，就是当阀没有被施加动力的时候的状态。下表所列多种 阀的类型,缩写，默认状态（未通电）和通电的状态。注意在3800的屏幕上阀的名称 通常以缩写的形式出现，但是当光标放在一个确定的阀的位置上时，阀的全名 就可以在显示的提示中显示出来。阀的类型缩写默认状态（未通电）通电的状态前分流阀 F

20、 ront Split ValveFSVON (split)分流OFF(s/less)不分流中分流阀 Middle Split ValveMSVON (split)分流OFF(s/less)不分流后分流阀 Rear Split Valve RSVRSVON (split)分流OFF(s/less)不分流气体进样阀Gas Sampling ValveGSV充满Fill进样I nject液体进样阀 Liquid Sampling ValveLSV充满Fill进样I nject样品SampleSOFFON内标I nternal StandardISOFFON替代标准 Surrogate Standa

21、rdSSOFFON串联旁路Series BypassSB串联Series旁路Bypass反吹到检测器BD前进 F orward反吹 BackflushBackflush to Detector反吹到出口 Backflush to VentBV前进 F orward反吹 Backflush色谱柱选择Column SelectionCS色谱柱1 Column1色谱柱2 Column2进样反吹到检测器IBD反吹 Backflush进样I njectInjection + Backflush to Detector进样反吹到出口IBV反吹 Backflush进样I njectInjection + B

22、ackflush to Vent父替进样 Alternate InjectionAI色谱柱1 Column1色谱柱2 Column2冋时进样 Simultaneous InjectionSI充满 Fill进样I nject甲烷转化炉旁路MB串联Series旁路BypassMethanizer Bypass样品预浓缩捕集SPTSPT 捕集SPT TrapSPT解吸附Sample Preconcentration TrapSPT Desorb事件A, EVENT AEAOFFON事件B, EVENT BEBOFFON事件C, EVENT CECOFFON事件D, EVENT DEDOFFON状态仪

23、器状态键使用户可以观察3800仪器的各组成部分的当前状态。注意，各个单独组成部分的当前状态也可以通过按压GC控制部分的相关的键来观察到。按压状态键（STATUS后得到首先得到的各个组成部分的状态信息是该部分的 实际温度，载气流量和压力（如果安装了 EFC），以及检测器的模拟输出信号。下 列是一个装备有1079进样器和FID的3800屏幕的实际状态例子。注意，状态 屏幕反映的是仪器的当前状态。如果仪器正在运行一个方法，状态区域上的数 值在运行期间将以每秒一次的速率更新。注意，取决所安装的选项的数目，状态信息可能超过一屏幕以外。如果是这样，向前翻页键/向后翻页键可以用于在页之间移动。状态信息按如下

24、秩序出现：前 面通道，中间通道，和后面通道。除上述的状态信息之外，关于各个单独组成部分的特定的状态信息可以通过按 压3800 键盘上有关的键来访问。例如想要观察柱温箱的当前状态，那就按压柱 温箱键。状态信息位于屏幕的上方，一条粗线把状态信息与编辑方法信息隔开。下面的例子是按压柱温箱键(COLUMN OVEN时屏幕的显示。柱温箱状态区 域在屏幕的顶端显示出来。注意，稳定时间也同时显示。它代表仪器将在达到 设定温度之后和到达准备状态之前的稳定时间。Hethod 1SD.DDColuran Ouen： On“LUNN VENfateTotal DD凹口口Set (C): 5DActual 炉0 ：

25、50Split Ratio:OFFFRONT LDll Page 3 of 3OQO如果1079进样器装备的是手动的气路控制，分流状态在样品传输部分中的阀表 一节来程序控制。关于这个问题的进一步的信息请参考3800 操作手册的样品导 入有关章节。1079 方法的第2页包含很少需要改变固定参数。这些包括进样器加热炉电源的 开、关，以及冷却剂是否输送至进样器。ACTIVEEDITCTRLRUNEMDMETHODMETHODTIMETIMEH&thod 1Method LD.DDao.ooset (c): soActual (C): 50Split Ratio :FRNT 1071 Page E o

26、f 31071PowerOn强制冷却Coolant frN/frFFOn启动潯却温度Enable Coolant at炉0550冷知症迫时间 C&olant Time-out 5ooo如果想要对1079进样器进行解体，1079进样器的加热炉必须关闭。如果安装了 强制冷却，CoolantON/OFF控制冷却剂是否向进样器的供给。使冷却剂能够在 进样器设置于特定温度时进入进样器。例如如果进样器从300C冷却到50C, 同时冷却剂工作温度设置于250C ,冷却剂将在进样器温度到达250C打开进入 进样器。Coolant time-out是指冷却剂打开的时间长度。例如，如果设定温度尚 未达到或者运行在

27、特定的时间之内尚未开始,冷却剂供给将自动关闭。流量/压力如果3800装备有电子流量控制，那么按压流量和压力键可以访问EFC程序控制屏幕。EFC模块通过它的类型和安装的位置与样品传输或进样的路径之间的联系来区分。类型1 EFC 用于1079通用毛细柱进样器。下列屏幕是典型的类型1 EFC 程 序。在这种情况下，当色谱柱柱温箱是程序升温的，压力程序提供一个可以使色谱柱流速恒定的升压过程。对于进一步的信息，请参考3800 操作手册的样品导入部分。柱温箱 柱温箱方法部分有两屏幕，一个是柱温箱温度条件，第二个是固定的参数。温度 控制屏幕可以只有一条初始条件，以进行恒温操作。或者可以有一个表格，以进 行温

28、度程序控制。总时间代表运行到那一点累积需要的时间。用Turn Oven Off功能键可以关上柱 温箱加热器并且和风扇，以便进行柱温箱内部的操作。同样地,Turn Oven On功 能键用来重新打开柱温箱加热器与风扇。柱温箱参数的第 2 页包括很少需要改变的固定参数。这些包括强制冷却的开、 关，冷却起效温度，冷却时间和稳定时间。前三个参数的操作与前面对1079 所 进行的描述一样。（Stabililization Time稳定时间是指从柱温箱达到设定温度，允 许气相色谱仪进入准备就绪状态之间所需要的稳定时间。检测器3800 检测器的方法一般有两个方法参数页和一附加的调整页。调整页一般用于特 定检

29、测器的更进一步的特性的设定。下列是FID方法的例子。对于FID唯一的调 整项目是检测器的时间常数：快或者慢。FID 方法参数的第二页使用户在分析期间对诸如灵敏度范围和自动归零进行程 序控制。ACTIVE METHODEDITMETHODCTRLRUNTIMEEND TIIVEriethod 1Method 1D-00己hMsat 炉g ： aooActual:300Signal出心：5.15FRNT FII Page 2 of ETimeAutczeroInitialNO5.0012YES11NOTGHTIT|MT縫即0小川$邙隐oo色谱柱安装和老化把色谱柱与进样器相连接你的 GC 已经为安装

30、一分析用的色谱柱作好了准备。如果是首次安装，一个新 的色谱柱需要老化。老化时要使色谱柱的检测器端放空。警告高温暴露的高温表面有时在您的 GC 使用之后，可能需要安装和老化一新的色谱柱。当您在柱温箱 的内部把色谱柱与进样器和检测器相连接的时候，要.重新设定所有进样器和检 测器到50 C,以避免烫伤。在安装你的色谱柱之前，检查工厂安装的进样器是否装备了适合您的应用的内 衬。工厂安装进样器除了1041进样器以外,都有适合于各种各样应用的玻璃内 衬。如果你的应用要求一不同的内衬,就要在安装你的色谱柱之前, .就要更换 工厂已经安装的内衬。更换内衬请参考3800操作手册进样器部分关于更换内衬 的内容。进

31、样器中工厂安装的内衬显示如下：进样器内衬信息部件号10614 毫米内径闪蒸(530“03-918339-001079开放 2mmID 不分流03-918466-00用于毛细柱的螺帽和密封压环毛细色谱柱的安装一般要用毛细色谱柱螺帽(P/N03-949551-00 )和单一反向密封压环,如图所示。关于与TCD的连接，需要使用一个特殊的毛细柱适配器, P/N(03-925605-01)。快速连接套件(P/N)03-925355-90使您可以将毛细色谱柱与进样器和检测器的连接变得容易起来。套件有介绍并包含：色谱柱插入深度标尺，开口螺帽(2 个)，以及有外套的石墨密封压环(0.4， 0.5 和0.8毫米

32、内径各2个，分别用于250， 320，和530内径的色谱柱。常用三种密封压环：石墨，Vespel, Polyimide （聚酰亚胺），和石墨/ Vespel混 合的。不要将用纯石墨的用于ECD或者GC/MS系统。密封压环的内径要适合于毛细色谱柱的外径，见下表。密封压环 内径（mm）接口尺寸（英寸）色谱柱 内径（微米）聚酰亚胺（10 个部件号石墨（10 个聚酰亚胺/石墨（10 个无孔1/16-28-694503-0128-694590-010.4mm1/1650-25028-694586-0128-694583-0128-694580-010.5mm1/1632003-908361-0128-6

33、94561-0128-694581-010.8mm1/1653028-694552-0128-694042-0128-694582-01连接毛细色谱柱至进样器遵循步骤 1-7 将毛细柱安装到进样器上。104110611079(530p )(53叩)(50-530p )1用毛细柱割刀割掉新毛细柱的密封部分。VVV2将盘成环状毛细柱的进样器端释放出 10cm长度的柱子。VVV3将合适的螺帽和密封压环套进毛细柱。VVV4用毛细柱割刀再割掉24cm的柱子。确 保端头成直角和光滑。VVV5移动螺帽和密封压环至柱子端头的5cm 之内。（对于1079进样器，不包括柱头进 样方式）：测量并在距端头7.5cm处

34、作一 个标志。VV6用一只手拿住色谱柱，缓慢地将色谱柱插 入进样器之中直到到顶为止，或者：对于1079进样器，（不包括柱头进样方 式将色谱柱螺帽旋在进样器上，然后将毛细 柱插入进样器，直到你所作的标记刚好到 达螺帽的尾端。VVV7用手指旋紧毛细柱螺帽，就可以固定住毛 细柱,然后用5/16英寸扳手再紧固1/4到 1/2 圈。VVV见下图所示。r-O用于填充柱的螺帽和密封压环金属填充柱通常用2件金属密封压环安装。（常用的金属填充柱是1/8英寸外径 的不锈钢柱。它使用1/8英寸内径的不锈钢密封压环。 ）玻璃填充柱是1/4英寸的，用石墨前密封压环和反向使用金属后密封压环安装。A两月密封压环B填充柱螺僭

35、C后压环D前压环E填范桂螺僭F金倉后压环反向安叢G石屋压环将填充柱与进样器相连接遵循下列步骤将新的填充柱安装到1041 或者1061 进样器上。注意，进样器必 须首先更换可以安装填充柱的适当的适配器。1将合适的螺帽和密封压环套进毛细柱的两端，如上图所示。2如果柱子是金属的,。控制住色谱柱因为柱子的检测器端在柱温箱内。 或者如果柱子是玻璃的，将其插入进样器，由于柱子的检测器端不是在检测器 之内，轻轻地旋转，并缓慢地将色谱柱插入端头接近而不是触到柱温箱的 天花板为止。3在此位置固定住色谱柱，然后用手旋上螺帽，4用手指旋紧螺帽，然后用扳手再紧固3/4圈。Varian 测试柱在这里和本文中其他所有地方

36、，给定的特定值和条件是用于使用Varian的测试 柱测试Varian的测试样品的。以下提供有关Varian测试柱的信息。Varian测试柱色谱柱描述适用进样器类型部件号50cm X 1/8”外径的不锈钢填充 柱，OV101.1041/1061填充柱适配器03-912300-304m X 320p内径的石英毛细 柱，DB1。107903-912805-994m X 320p内径的石英毛细 柱，DB1 （a）。连接有一短的 0.53mm预柱（b）。使用压紧” 接头（c）。以上部件也作为套件 提供。1041/106103-912805-99(a)00-997564-03(b)00-997668-03

37、(c)03-912809-90(d)确定载气控制并且打开流量 气体在工厂串接安装完成，通过气体穿壁接头到气体入口，然后到达在气体控 制组件中的气体控制器。气体控制可以是电子控制的（EFC）,或者是手动控制 的。并且对每一个进样器系统是不同的。如果你的进样器 载气气流控制由以下型号StFC控制 是以下型号1041/1061类型3EFC或者有阀时升级到类型41079类型1EFC或者恒流控制器（控制进入进样器的流量和背压控制器（控制进入色谱柱的流量）载气流速在EFC的用户界面控制，或者对于手动气路载气系统在气路面板上 控制。对于手动气路载气系统在气路面板确定针对您的进样器的载气流量控 制。这些气路的

38、控制通过他们的配置而确定，即，前面，中间和后面。调节手动流量控制器或者在EFC系统上设定有关正向的压力或者流量。在气路面板上的压力表或者EFC状态屏幕上确认有正向压力存在。1079 分流出口流量和隔垫吹扫流量不论你是在分流中进样或者不分流进样方式，分流出口流速都需要设置。在这 个例子中，分流流量被设置于100 ml / min。如果安装了 EFC,分流设置在3800 方法中的进样器部分，如果安装的是手动的气路控制，分流的设置在样品传送 的阀表部分实现。另外，除分流状态之外，隔垫传送速率也应该设置。下列的 信息用于提示如何在安装了 EFC 时设置分流出口速率。对于手动气路控制的 1079 进样器

39、，请参考操作手册中的有关进样器部分的详细信息。1. 按压压力/流量键，然后为你的分析色谱柱设置适当柱头压力。2. 按压在3800键盘的控制部分中的进样器键，然后按照位置选择1 079进样器。3. 按压下页键访问分流状态屏幕（三页中的第 3 页）。当安装了电子流量控制， 除分流状态可以程序控制之外，分流比也能程序控制。4设置初始分流状态为打开（ON然后设置分流比为100。5. 打开柱温箱门，然后调整位于柱温箱上边的隔垫吹扫针阀，直到流速在 35ml的范围内。对于EFC装置系统，这个数值将要在隔垫吹扫校正过程中输入。 利用下列过程来实现隔垫吹扫校准：按压状态键并且注意观察当前使用通道的色谱柱压力（

40、前面，中间，或 者后面）。选择编辑设置选项（EDIT SETUP然后选择EFC。按照位置选择进 样器（前、中、后）。按压隔垫吹扫校准功能键。你将被引导输入进样器压力以及隔垫吹扫流 速。输入上面观察到的到压力值以及早先测量到的隔垫吹扫流速。当你 按压存贮和退出（SAVE a nd Exit）功能键后，隔垫吹扫校准就自动地完 成了。设定载气流速以老化色谱柱 为了老化色谱柱，需要的流速仅仅是近似的。对于填充柱和大口径的毛细柱（0.53 毫米内径），流速设置于15-30 ml/min。按压流量和压力键，按照相关位置选择 适当的进样器，然后设置初始流速为1530ml / min （15ml /min用于

41、大口径毛 细柱， 30ml/min 用于填充柱）。色谱柱内径柱头压25psi15psi5psi利用下列指南来为使用 1079 进样器连接的窄口径毛细柱设置一适当色谱柱流 速。对于手动的气路控制，在气路面板上的1079进样器背压控制器上为设置压 力。如果1079使用EFC,按压流量和压力键，按照相关位置选择适当的进样 器然后设置压力如下：250 微米320 微米530 微米毛细柱用户注意 要使用一个烧杯装有一些诸如异丙醇的溶剂，将毛细柱的检测器端放入杯中以 检验有无气流通过色谱柱。大量气流通过，既表明有气流产生。老化进样器与色谱柱 为安装的色谱柱建立一个最高的老化温度是很重要的。有关信息可以从色

42、谱柱 上查到或者能从色谱柱制造厂获得。色谱柱的可允许的最高使用温度不是用于 老化目的的。一般来讲色谱柱应该在分析方法使用的最高温度以上的20r的条 件下老化，或者在色谱柱的最高操作温度之下的20C老化，哪个低用哪个。人如果气路中有空气或者湿气，加热色谱柱会不可逆地损坏色谱柱。注意在加热之前用惰性载气吹扫色谱柱是非常重要的。在色谱柱流量/建立之后，要使载气气流在加热之前通过色谱柱1520分钟。在这个例子中进样器与色谱柱在250r老化两小时。老化色谱柱一般推荐使用 温和的升温程序，例如5C / min升到250C。在老化完成之后，使柱温箱冷却 然后再旋紧色谱柱与进样器连接的螺帽。当使用石墨密封压环

43、时，这一点尤其 重要。为了老化进样器，按压在 3800 键盘的控制部分的进样器键，设置进样器温度 于 250C （1079 进样器的初始温度）。如果1079 进样器正在使用，保证初始分 流状态处于打开，以及没有对分流的程序控制（分流状态表只由初始行组成。确 认分流比设置于 100。为了老化色谱柱，按压 3800 键盘的控制部分的柱温箱键，然后建立下列的柱 温箱方法。初始色谱柱温度：50 C保持时间： 5min步骤1 温度： 250C步骤 1 升温速率： 5C/min步骤 1 保持时间： 120min当 3800 由 READY 指示灯指示到达准备状态时，按压开始键，启动老化过程。连接色谱柱到检

44、测器老化完色谱柱之后，遵循下面步骤把毛细色谱柱与检测器相连接。警告高温热表面是暴露的。Varian检测器的色谱柱插入深度1确认毛细色谱柱螺帽和密封压环安装在色谱柱上。注意，如果TCD用 于毛细色谱柱，一个特殊的毛细柱适配器(03-925605-01 )要用在TCD 的入口上。不要在ECD上使用石墨密封压环。2从色谱柱环上解开大约20cmd的柱子。3将色谱柱螺帽和密封压环从色谱柱端头向内移动大约5cm。从下面的图 例中找出您的检测器的色谱柱插入深度。从色谱柱端头测量正确的距离并 且作一标记。参考下面的正确距离的示图。不让色谱柱螺帽以及密封压环 穿过这个标记。标识可能污染密封压环。非按比例绘制4将

45、色谱柱插入检测器的基座中。5将毛细色谱柱螺帽和密封压环用手指严紧。6和缓地将色谱柱插入至检测器之中，直到色谱柱上的标记与色谱柱螺帽的 底部相齐。7在紧固螺帽的时候继续握住色谱柱，紧固到恰好固定住色谱柱，并且到较 好的密封为止。把金属填充柱与检测器相连接在老化了您的色谱柱并使 GC 冷下来以后，遵循下列步骤把你的金属填充柱与 检测器相连。注意 ，必须安装好适当的填充色谱柱适配器。1如果使用TCD以外的检测器，在填充柱套件中找到填充柱适配器，并安 装在检测器入口上。TCD的入口就是为填充柱的安装设计的。2将填充柱的开口端插入检测器入口或者适配器，继续插入直到到底为止。3保持色谱柱不动，并手指旋紧色谱柱螺帽。然后用7/16英寸扳手在用手 指旋紧的基础上再旋紧3/4圈。如果已经安装过，手指旋紧后再用扳手旋 紧 1/4-1/2 圈。泄漏的检查 在加热之前，要为你的系统进行泄漏检查。电子泄漏检测器是载气的进样器与 检测器接口检漏的最可靠方法。I人一定不要用肥皂类的测漏液，诸如Snoop。这些可能污染系统并导致/!注意对毛细柱的永久破坏。如果需要用液体进行泄漏检测，可以试一试用 、异丙醇/对水的50/50混合液。