土壤铵态氮等测定

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1、土壤铵态氮测定方法原理:用2mol/L KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH+4及水溶性NH+4 浸提出来。土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生 成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮 0.050.5mg/L 的范围内，吸 光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。实验步骤：（1）称取1O0Og新鲜土样（精确到0.01g）,置于200ml三角瓶中，加入KCl 溶液100ml，在摇床里振荡30min，取出静置后，取上清液过滤；（2）吸取浸提液5ml放入50ml容量瓶中，后加入KCl溶液10ml、苯酚溶液 5ml、次氯酸钠碱性溶液5ml,摇匀；（3）在25C左右室

2、温下放置1小时后，加入掩蔽剂1ml,然后用水定容至刻度， 在 625nm 波长处进行比色。工作曲线绘制：分别取 000 ， 050 ， 100 ， 200 ， 300 ， 400 ， 500ml 铵态氮标准溶 液于50ml容量瓶中，各加入10ml KCl溶液,然后同（2） （3）步骤进行。试剂配制：【2mol/L KCl溶液】:称取1491g KCl（分析纯）溶入水中，稀释至1L。苯酚溶液】：称取苯酚（分析纯）10g、NaOH （分析纯）5g和消极铁氰 化钠（分析纯）01g稀释至1L。（此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在冰箱中4C 保存，使用时用酸调节PH酸性）次氯酸钠碱性溶液】：称取NaOH

3、（分析纯）10g、磷酸氢二钠（分析纯） 706g、磷酸钠（分析纯）318g和52.5g/L次氯酸钠（分析纯，即含5%有效氯 的漂白粉溶液）10mL溶于水中，稀释至1L（贮于棕色瓶中，在冰箱中4C保存， 使用时放置至室温）【掩蔽剂】:将400g/L的酒石酸钾钠（分析纯）与100g/L的EDTA二钠 盐溶液等体积混合。每100ml混合液中加入10mol/L NaOH溶液05ml。【铵态氮标准溶液】:称取04717g于105C烘2小时的（NH4）2SO4（分析纯） 溶于水，定容至1L。（使用时将标准液稀释20倍即p（N） =5ug/mL）土壤铵态氮的测定 一、方法原理土壤铵态氮是土壤速效氮的重要组成

4、部分，测定土壤 NH4+-N 的方法主要有 直接蒸馏法和浸提法两类，直接蒸馏法是在氧化镁的存在下直接蒸馏土壤，但此 法在弱碱性蒸馏时仍可能使一些简单的有机氮微弱水解有 NH3 蒸出，易使结果 偏高，同时该法操作复杂，不适合大批量分析。故在 ASI 法中采用氯化钾溶液 提取土壤中的NH4+,提取液中的NH4+用靛酚蓝比色法，靛酚蓝比色法的灵敏 度高，准确度也较高，适合于大批量样品的自动化分析。靛酚蓝比色法的基本原理是：土壤胶体上的NH4+被K+交换下来后，在强 碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的 NH4+-N含量呈正比，线性范围为0.050.5mg/L之间。二

5、、试剂配制1. NaOH溶液将6.75g NaOH、0.75g EDTA二钠、1.25g醋酸钠溶解于250ml水中，储存于250ml 的容量瓶中。其中EDTA二钠作为金属离子的掩蔽剂，防止干扰。醋酸钠可增强 颜色的稳定性。2. 90%苯酚溶液将45g苯酚溶解于50ml水中，注意苯酚易结块，可加热到60-70C。3. 碱性苯酚溶液测定当天，将 36ml 90%苯酚溶液加到 250ml 溶液中，摇匀。4. 次氯酸钠溶液在400ml的水中加入100ml的NaClO溶液即可。5. NH4+-N 标准溶液的配制(改进的地方)称取1.9105g NH4Cl (65C烘4h)，于500ml的容量瓶中，加水定

6、容至刻度。 该溶液的浓度为 1000mg/L.用移液管吸取 1ml 于 100ml 的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，此时 容量瓶中溶液浓度为10mg/ml。再对该溶液分别取0, 0.5, 1，2, 4, 8ml于25ml 的比色皿中，对应的浓度为0.0，0.2， 0.4, 0.8, 1.6， 3.2 ppm(mg/L).6. 浸提剂KCl溶液的配制称取74.5g KCl溶解于500ml水中，并加0.25g聚丙烯酰胺至1000ml容量 瓶中。为1mol/L的溶液。三、操作步骤1. 样品的处理：用电子分析天平称取约为 2.000g 土样于锥形瓶中，加入 40ml 的KCl溶液，放于振荡机上，

7、振荡1h,将其过滤于50ml的容量瓶中，同时做 空白试验。2. 向有一定量的NH4+-N溶液中加入4ml碱性苯酚溶液，再用加液器加入10ml 次氯酸钠溶液，用KCl滴至刻度线，摇匀，放置1h后，用分光光度计在630nm 处比色，读取吸光度 A。3. 标准曲线的绘制：从浓度为0.0,5.0,10.0,20.0,40.0 ppm(ug/mL)的NH4+-N 标准溶液中各取 1.0ml 的溶液于 25ml 的比色管中，补加 KCl 溶液至 10.0ml撚后按步骤2进行操作。四、比色条件： （1）碱性介质中反应，要求 pH 10.5-11.7。（2）显色和稳定时间：在室温下（20。0 -般显色时间约为

8、1小时，但要完全显色约需2-3小时， 所以加入试剂后静置1小时即可比色。稳定时间为24小时，或24小时以上。为加速显色，也可在40OC下加热， 半小时即可显色。（ 3）干扰离子：因在碱性下显色，很多金属离子都有干扰，可用EDTA等螯合剂来掩蔽。（4）测定范围：0.05-0.5mg/L；（5）比色波长： 625nm。五、评价 优点：兰色稳定，比色液为真溶液，灵敏度高；准确度、精密度高；干扰离子可 用EDTA掩蔽。缺点：试剂不稳定，须冷藏，或当天配制；试剂有毒；显色时间稍长。土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的N03-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度， 而浸出

9、液中的其它物质，除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外，吸光度均 很小。将浸出液加酸中和酸化，即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。NO2-般 含量极少，也很容易消除。因此，用校正因数法消除有机质的干扰后，即可用紫 外分光光度法直接测定no3-的含量。待测液酸化后，分别在210nm和275nm处测定吸光度。A210是NO3-和以 有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因为NO3-在275nm处 已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍，故 将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A210中减去，即得NO3-

10、在210nm处的吸光度（AA）。2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。3、主要仪器设备3.1 紫外可见分光光度计；3.2 石英比色皿；3.3 往复式或旋转式振荡机，满足 180r/min20r/min 的振荡频率或达到相 同效果；3.4 塑料瓶：200mL。4、试剂4.1H2SO4溶液（1： 9）：取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。4.2 氯化钙浸提剂c（CaCl2）=0.01mol - L-1:称取 2.2g 氯化钙（CaCl2 6H2O, 化学纯）溶于水中，稀释至 1L。4.3硝态氮标准贮备液p （N）=100mg L-1:准确称取0.7217g经105110C 烘2h的硝

11、酸钾（KNO3,优级纯）溶于水，定容至1L，存放于冰箱中。4.4硝态氮标准溶液p （N）=10mgL-1：测定当天吸到10.00mL硝态氮标 准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。5、操作步骤称取10.00g 土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50mL氯化钙浸提剂， 盖严瓶盖，摇匀，在振荡机上于20C25C振荡30min（180r/min20r/min），干过 滤。吸取25.00mL待测液于50mL三角瓶中，加1.00mL1： 9 H2SO4溶液酸化， 摇匀。用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中，分别在210nm和275nm处 测读吸光值（a210和a275），以酸化的浸提剂调节仪器零点

12、。以no3-的吸光值（ A）通过标准曲线求得测定液中硝态氮含量。空白测定除不加试样外，其余均同样 品测定。NO3-的吸光值（AA ）可由下式求得：A= A210- A275 XR亠、亠式中 R 为校正因数，是土壤浸出液中杂质 （主要是有机质）在 210nm 和 275nm 处的吸光度的比值。其确定方法为：A210是波长210nm处浸出液中NO3-的吸收值（A210硝）与杂质（主要是有机质） 的吸收值（A?。杂）的总和，即A210= A210硝+ A210杂，得出A210杂=A210- A210硝。选取 部分土样用酚二磺酸法测得 NO3-N 的含量后，根据土液比和紫外法的工作曲 线，即可计算各浸

13、出液应有的a210值，即可得出a210 。210 硝210 杂A275是浸出液中杂质(主要是有机质)在275nm处的吸收值(因为N03 -在该波 长处已无吸收)，它比A210杂小R倍，即A210杂=RA275，得出校正因数R=A210杂 杂杂杂/ A275 。各不同区域可根据多个土壤测定 R 值的统计平均值，作为其他土壤测试NO3-N的校正因数，其可靠性依从于被测土壤的多少，测定的土壤越多，可靠 性越大。标准曲线的绘制：分别吸取10mg LJNO3N标准浴液0、1.00、2.00 4.00、6.00、8.00mL，用氯化钙浸提剂定容至50mL，即为 0、0.2、0.4、0.8、1.2、 1.6

14、mg/L的标准系列溶液。各取25.00mL于50mL三角瓶中，分别加1mL1: 9 H2SO4 溶液摇匀后测A210,计算A210对NO3-N浓度的回归方程，或者绘制工作曲线。6、计算结果亠p (N)-V-D土壤硝态氮，mg kg-1=m式中：p(N)查标准曲线或求回归方程而得测定液中NO3-N的质量浓 度, mg L-1；V浸提剂体积，mL(50mL)；D浸出液稀释倍数，或不稀释则D=1;m土壤质量，go7、注释土壤硝态氮含量一般用新鲜样品测定，如需以硝态氮加铵态氮反映无机 氮含量，则可用风干样品测定。一般土壤中no2-含量很低，不会干扰no3-的测定。如果no2-含量高时， 可用氨基磺酸消

15、除(HNO2+NH2SO3H=N2+H2SO4+H2O),它在210nm处无吸收， 不干扰NO3-测定。浸出液的盐浓度较高，操作时最好用滴管吸取注入槽中，尽量避免溶液 溢出槽外，污染槽外壁，影响其透光性。大批样品测定时，可先测完各液(包括浸出液和标准系列溶液)的a210值， 再测A275值，以避免逐次改变波长所产生的仪器误差。如需同时测定土壤NH4+N，可选用2 molL-1KC1或1 molL-1NaCl 溶液制备待测液。但2 mol L-1KCl溶液本身在210nm处吸光度较高，因此同时 测定土壤NH4+N和NO3-N时，可选用吸光度较小的1 molL-1NaCl溶液为 浸提剂。如果吸光度

16、很高(A1时)，可从比色槽中吸出一半待测液，再加一半水 稀释，重新测读吸光度，如此稀释直至吸光度小于0.8o再按稀释倍数，用氯化 钙浸提剂将浸出液准确稀释测定。根据北京和河北石灰性15个土壤样品的测定结果，校正因素(R)的平均 值为3.6,不同土类的R值略有差异，各地可根据主要土壤情况进行校验，求出 当地土壤的R值。TOC的测定1 试剂配制1.1重铬酸钾标准溶液c(l/6K2Cr2O7)= 0.8000molL-i：重铬酸钾放入干燥箱中 120C烘干2h后，放入干燥器中冷却至室温后称取39.2245g(K2Cr2O7，分 析纯)加入400mL水，加热溶解，冷却后用水定容至1L。重铬酸钾放入干

17、燥箱前简单称量下其质量，使质量大于39.2245g，经验，称取42g以上即可。 用完后多余的药品可以放回去。1.2 硫酸(H2SO4, p=1.84gcm-3)1.3有机碳标准溶液p(C)=5gL-i：称取葡萄糖1.375g溶入水，定容至100mL。2 操作步骤TOC采用水合重铬酸钾比色法测定。用35目筛称取0.05g风干堆肥样品置 于50mL比色管中，加3mL蒸馏水并充分摇匀，加入10mL的0.8000molL-i重铬 酸钾溶液，然后加入10mL浓硫酸溶液并不断摇匀，放置20分钟后，加10mL 水并摇匀。静至过夜，吸取上清液7.5mL，置于50mL比色管中，加水至25ml 处并充分摇匀(或者

18、吸取上清液15mL，置于50mL比色管中，加水至刻线并充 分摇匀)。15分钟后，用1cm比色皿在590nm处以空白为参比测定其吸光度， 在工作曲线上查出TOC的mg数。rocx%) =1 玉：k 1 ou堆肥过程中TOC的含量按下式计算：式中：m1 由标准曲线查出的堆肥样品含碳量，mg；1.32 氧化校准系数；m风干堆肥样品的质量，go1. TKN的测定1 试剂配制1.1混合催化剂：硫酸钾(K2SO4)100g，硫酸铜(CuSO4)10g，硒(Se) 1g， 分别研磨成粉，再混合均匀。1.2 硫酸(H2SO4, p=1.84gcm-3)。1.3 NaOH溶液：200g氢氧化钠放入500ml的烧

19、杯中，加入500ml的蒸馏水。 溶解冷却后，存入塑料瓶中。1.4混合指示剂：容积0.099g的溴甲酚绿和0.066g的甲基红于100ml的乙醇 (95%)o1.5硼酸指示剂溶液：溶解20g硼酸于950ml的热蒸馏水中，冷却后，加入20ml 的混指示剂，充分混合后，小心滴加氢氧化钠溶液，直到溶液呈红紫色，pH 约为4.5，定容1Lo1.6硫酸标准液：先配制C(H2SO4)=0.08367molL-1溶液，2.23ml的浓H2SO4 (p=1.84gcm-3)溶入400ml的蒸馏水中，然后定容至500ml。2 操作步骤总氮采用凯氏消煮法。35目筛称取0.05g风干堆肥样品，放入50mL凯氏瓶 中，

20、并加入1.1g混合催化剂，注入3mL浓硫酸并摇匀，盖上小漏斗，放入电炉 上加热，开始用小火徐徐加热，待泡沫消失后，再提高温度(温度也不宜太高) 微沸消煮，待消煮液呈灰白色时，继续加大温度，直至消煮液呈现微绿色，继续 消煮1ho加热完毕后，取下开氏瓶，冷却。将凯氏瓶中的消煮液转入半微量定氮蒸馏器中，并用蒸馏水冲洗数次使消煮 液完全转移至蒸馏器中。另取有标线的三角瓶，内加硼酸指示剂5mL，将三角 瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中。向蒸馏器中加入10moL.L-i氢 氧化钠溶液20mL，立即关闭蒸馏室进行蒸馏。待馏出液达到3040mL时，停 止蒸馏。取下三角瓶，用0.08367mol.L-

21、i的硫酸标准溶液滴定至溶液呈紫红色。 同时做空白实验，以校准试剂和滴定误差。总氮的含量按下式计算：= & 叫5* 1 00Mi式中：C 硫酸标准溶液的浓度，mol.L-1；V 样品测定时消耗硫酸溶液的体积，mL；Vo空白测定时消耗的硫酸溶液的体积，mL；M 氮的摩尔质量(M=14g.mol-i)10-3 将mL换算成L的系数m堆肥产品样品质量，go火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的：1、学习土壤中有效钾的浸提方法。2、学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。二、仪器和试剂1、仪器：100 mL 容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL 容量管、锥形瓶、漏斗THZ92B型台式恒温

22、振荡器、ML 204/02型电子天平、novAA -400原子吸收光谱仪2、试剂：（1）2 molL-i HNO3浸提剂：取浓硝酸（HNO3,约 16 mol/L, p-1.42 gmL-i, 分析纯）125 mL,加水稀释至1 L。（2）10 g/L的氯化钠：称2.5 g NaCl,加水溶解，定容至100 ml。（3） 氯化钾标准溶液：称0.1912 g KCl,加水溶解，定容至100 mL,配制 成1 g/L的浓溶液。再移取10 mL浓溶液，加水稀释至100 mL,配制 成 100 mg/L 的钾贮备液,分别移取一定体积的贮备液加水稀释至 100 mL,得到一系列不同浓度的钾标准工作液。三

23、、方法原理以冷的2 molL-1HNO3作为浸提剂与土壤混合（水土比为20:1）,振荡0.5 h 以后，立即过滤，溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。本法所提的钾量大于速 效钾，它包括速效钾和缓效钾中的有效部分，故称为土壤有效性钾。四、操作方法1 、土壤样品的处理将土样自然风干后，用研钵把风干的土样研碎，然后再用100目的筛子（孔径约149 nm进行筛分，取适量过筛的土样进行装袋保存，用于有效钾的测定。2、有效钾的浸提：称取通过149 nm筛孔的风干土样三份，质量约2.500 g 于干250 mL锥形瓶中，加入2 moLL-1 HNO350 mL,室温下于振荡器往返振荡 0.5 h,静止30 m

24、in后用定量滤纸过滤，滤液转移到50 mL离心管中。3、测定步骤（1）仪器操作条件设置：在工作站上设置分析条件参数：分析线波长（324.8 nm）、狭缝（0.8 nm）、 空心阴极灯工作电流（4.0 mA）、燃烧头高度（8 mm）、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa,空气为0.5 MPa），标样个数（5个）、读数次数（各3次）等等。（2）绘制标准曲线：在 6 个 100 mL 容量瓶中，各加入 10.00 mL 10g/L NaCl 和 20.00 mL 2 mol/L HNO3,然后从第二个起分别加入钾标准工作液1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL, 用水定容至刻度线,摇匀

25、,此时加入的钾标液浓度依次为 0 mg/L、 1 mg/L、 2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、5 mg/L,每个溶液中含NaCl 1 g/L,然后分别测各溶液 的吸光度，记录读数，制作AC工作曲线。（3）样品测定：分别移取步骤2所得到的滤液2 mL至10 mL离心管中，各加入1 mL 10 g/LNaCl和7 mL水，摇匀，每个样品都做好标记，同钾标准系列溶液一起在原子吸 收光谱仪上测定。记录数据，然后从标准曲线上求得其浓度。注意在原子吸收光 谱仪上测定完毕后，必须立即用蒸馏水清洗，以洗去残留在喷雾器中的酸和盐， 使原子吸收光谱仪保持良好的使用状态。五、结果计算1、数据记录和处理钾标

26、液浓度(mg/L)012345钾元素的吸光 度0.027580.23820.46030.60750.73750.8560线性回归方程Abs=(0.021566+0.262738*0/(1+0.111982*C)(R2= 0.9973)2、根据上述标准曲线测定试样溶液中的钾含量试样编号123试样质量(g)2.51002.50652.5044稀释5倍后的浓度 (mg/L)1.5621.5941.5013、土壤中有效钾含量计算土壤有效钾含量(K, mg.kg-i)=待测液(K, mg.L-i) xV x5m式中：V总浸提剂mL数； m烘干土样质量(g)。土壤有效钾测定值小于100120 mg.kg-i时为缺钾土壤。作为初步钾元素诊 断指标，供参考。六、实验收获：