土壤水溶性盐的测定

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1、土壤水溶性盐的测定土壤水溶性盐的提取1方法提要用除去二氧化碳的水浸提土壤中水溶性盐，水土比为5:1。将水土混合液过滤，滤液作 为待测液。2适用范围本方法适用于各类土壤水溶性盐的提取。3主要仪器设备3.1往复式或旋转式振荡器；满足180r/min20r/min的振荡频率或达到相同效果;3.2真空泵（抽气用）；3.3巴氏滤管或布氏漏斗（平板瓷漏斗）;3.4 广 口瓶，500mL；3.5具塞三角瓶，500mL。4试剂4.1去除二氧化碳的水：将蒸馏水 煮沸15min，冷却后立即使用。5分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样50.00g，置于500mL广口瓶中，加250mL去除CO2 的水，用橡皮塞塞紧

2、瓶口，在振荡机上振荡3min，立即用抽气过滤装置（见图）或布氏漏斗抽 滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。该浸出液 可用于土壤水溶性盐总量（电导率法或重量法）、碳酸根和重碳酸根（电位滴定法或双指示 剂中和法）、氯离子（硝酸银滴定法）、硫酸根离子（硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法）、水 溶性钙和镁离子（原子吸收分光光度法）、水溶性钾和钠离子（火焰光度法或原子吸收分光 光度计法）的测定。电导、碳酸根和重碳酸根等测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当 天完成。6注释1) 浸提时水土比例和浸提时间对盐分的浸出量都有一定的影响，必须统一规定，才便于分析结果相互比较。

3、本方法采用国内通用的5： 1水土比例和振荡提取3min的规定。2) 除去二氧化碳的水可以有效地减小碳酸盐(碳酸钙、碳酸镁)和硫酸钙的溶解量， 从而影响着水浸出液的盐分数量，因此，浸提时必须使用除去二氧化碳的水。3) 待测液不可在室温下放置时间过长(一般不得超过1 天)，否则会影响钙、镁、碳 酸根和重碳酸根的测定，可以将滤液储存在4C条件下备用。4) 巴氏滤管是用不同细度的陶瓷制成，其微孔大小分为6 级。号数越大，微孔越小， 土壤盐分过滤可用1G3或ig4。也有的巴氏滤管微孔大小分为粗、中、细三级，土壤盐分过 滤可用粗号或中号。水溶性盐总量的测定A 电导法1 方法提要土壤中水溶性盐属强电解质，其

4、溶液导电能力的强弱称为电导度。在一定浓度范围内， 溶液的含盐量与电导率呈正相关。因此，土壤浸出液电导率的数值能反映土壤含盐量的高低， 但不能反映混合盐的组成。如果土壤溶液中几种盐分彼此间的比值比较固定时，则用电导法 测定总盐分浓度的高低是相当准确的。将电导电极插入一定浓度的电解质溶液时，根据欧姆定律，当温度不变，电阻 R 与电极极片间距离(L)成正比，与极片的截面积(A)成反比：R= p厶A式中p为电阻率。当L=lcm, A=lcm2，则R= p，此时测得的电阻称为电阻率(p )。溶液的电导是电阻的倒数，溶液的电导率则是电阻率的倒数。则溶液电导(S)为：S = y RL式中y为电导率。对于某一

5、电导电极A和L是固定的，则y值与离子浓度及组成有关。 电导率的单位常用西门子米1 (Sm-1)。土壤溶液的电导率一般小于1,因此，也常用d Sm-1 (分西门子米-i)表示。溶液温度将按下式对电导率产生影响：R1 + a (t - 25C)式中a为温度系数。对多数离子来说，溶液温度每升高1C，迁移率约增加2%。但是， 各种离子的温度系数值是不同的，不同温度范围的温度系数也是不同的。所以当条件允许时， 应在恒温系统中进行测定。待测液的电导可在电导仪上测得，经电极常数K和温度校正值 ft）校正后即为电导率，依照盐分与电导率的关系曲线可得到可溶性盐分总量。2 适用范围本方法适用于各类土壤水溶性盐总量

6、的测定。3 主要仪器设备3.1 电导仪；3.2 电导电极：铂电极和镀铂黑电导电极各1 支。4 试剂4.1氯化钾标准溶液c（KCl） =0.02mol L-i：称取经105C烘6h的氯化钾（优级纯）1.4911g 溶于少量无CO2的水，转入1L容量瓶中，定容。25C时的电导率为0.2765 S - m-1。5 分析步骤按照所用仪器说明书，调整好电导仪，使仪器处于工作状况。电导电极常数的测定：用标准KC1溶液（其电导率在一定温度下是已知的）求出电极常 数。取0.02mol L-1氯化钾标准溶液30mL于小烧杯中，用该电极测其电导度（SKCl）。同时测 量液温，按下表查得该温度下 0.02mol L

7、-1 氯化钾标准溶液的电导率，计算电导电极常数。 （某些电导仪的电导电极常数已经在电极上注明，不需自行测定）。EC电导电极常数，KKClSKCl式中：ECKCl标准KCl溶液的电导率，其在不同温度下的电导率见下表。 SKCl 同一电极在相同条件下实际测得的电导度值。表 不同温度氯化钾标准溶液c （KCl）=0O2OOmol 的电导率温度（C）电导率(S m-1)温度（C）电导率(S m-1)温度（C）电导率(S m-1)50.1752170.2345240.2712110.2043180.2397250.2765120.2093190.2449260.2819130.2142200.25012

8、70.2873140.2193210.2553280.2927150.2243220.2606290.2981160.2294230.2659300.3036土壤浸出液电导度的测定：取浸出液(见土壤水溶性盐的提取)30mL于50mL小烧杯 中，将电极(用水冲洗后，用滤纸吸干)插入待测液，使铂片全部浸没在液面下，并尽量插在 液体的中心部位，测定待测液的电导度(St)，每个试样应读取23次，同时测定液温。如果 测定批量样品时，应每隔lOmin测一次液温。在lOmin内所测样品可用前后两次液温的平 均值。6 结果计算6.1 土壤浸出液的电导率(EC25)=电导度(S t)X温度校正系数(ft)X电极

9、常数(k)。一般电导仪的电极常数值已在仪器工作时给予补偿，故只须乘温度校正系数，不再乘电 极常数。温度校正系数(ft)可查注释附表。粗略计算时，可按下式直接算出：EC25=KSt1 -(t-25T)X 2%6.2 土壤样品水溶性盐总量的计算：溶液的电导度不仅与溶液中盐分的浓度有关，而且 也受盐分组成的影响。取30个以上所测地区盐类类型相近、盐分含量不同的有代表性的试 样，用质量法或离子加合法测得水溶性盐总量，同时按上述分析步骤以电导法测得试样浸出 液的电导度，换算为25C的电导率(EC25)。根据测得的电导率(X)和全盐量(y),建立回归方 程。按测量并校正后的试样浸出液的电导率(ec25 )

10、即可由回归方程计算出该样品的水溶性盐 总量。7 注释7.1 用于电导测量的溶液，应当清晰透明。由于悬浮的土壤胶体颗粒吸附在电极铂黑上， 会引起测量误差，因此不要用悬浊液测量。7.2测定电极常数时，应选择与样品溶液浓度相近的标准溶液，一般情况下，常选用c (KCl) =0.02molL-1的标准溶液测定电导电极常数。7.3 测定高浓度样品时，可选择电极常数较高的铂黑电极；在测定低浓度样品时，因铂 黑对电解质的吸附作用而使读数不稳定，应选用不镀铂黑的光亮铂电极。7.4 若土壤含水溶性盐总量很高，可将浸提液稀释后再进行电导率测定，然后按稀释倍 数换算水溶性盐总量。7.5每个样品插入电极后，测量时间应

11、相对一致，如第一个样品在插入电极2min后读 数，以后的样品也应在2min左右读数，时间不要相差太大，但一定要使指针基本稳定后记 录读数。7.6 在盐分类型比较单一的地区，可将土壤中盐分提取后，烘干，作为标准物质配成标 准系列溶液，测定电导率后，求出回归方程或绘制校准曲线，进行计算。7.7 不同地区、不同盐分类型的盐分电导曲线是不同的，必须用大量盐分与电导进行统 计求得。许多研究发现，盐分含量与溶液电导率不是简单的直线关系，若以盐分含量对应电 导率的对数值作图或回归统计，可以取得更理想的线性效果。7.8如果样品只用电导仪测定水溶性盐总量，可称取5.0g风干试样放在25X 100mm大 试管中，

12、加水25.0mL，盖紧橡皮塞，振荡3min，静置澄清后，立即将电极铂片直接浸没在 上层清液中测定溶液的电导率，再由回归方程计算出水溶性盐总量。7.9电导电极一般多用上海雷磁仪器厂生产的DJS-1C型等电导电极。这种电极使用前 后应浸在蒸馏水内，以防止铂黑的惰化。如果发现镀铂黑的电极失灵，可浸在1：9的硝酸 或盐酸中2min，然后用蒸馏水冲洗再行测量。如果情况无改善，则更换电极。7.10电导或电阻的温度校正系数EC25=ECtXft ； R25=Rt/ ftt(C)ftt(C)ftt(C)t(C)3.01.70920.01.11225.01.00030.00.9074.01.66020.21.1

13、0725.20.99630.20.9045.01.61320.41.10225.40.99230.40.9016.01.56920.61.09725.60.98830.60.8977.01.52820.81.09225.80.98330.80.8948.01.48821.01.08726.00.97931.00.8909.01.44821.21.08226.20.97531.20.88710.01.41121.41.07826.40.97131.40.88411.01.37521.61.07326.60.96731.60.88012.01.34121.81.06826.80.96431.80.

14、87713.01.30922.01.06427.00.96032.00.87314.01.27722.21.06027.20.95632.20.87015.01.24722.41.05527.40.95332.40.86716.01.21822.61.05127.60.95032.60.86417.01.18922.81.04727.80.94732.80.86118.01.16323.01.04328.00.94333.00.85818.21.15723.21.03828.20.94034.00.84318.41.15223.41.03428.40.93635.00.82918.61.147

15、23.61.02928.60.93236.00.81518.81.14223.81.02528.80.92937.00.80119.01.13624.01.02029.00.92538.00.78819.21.13124.21.01629.20.92139.00.77519.41.12724.41.01229.40.91840.00.76319.61.12224.61.00829.60.91419.81.11724.81.00429.80.911B 质量法1 方法提要吸取一定量的水溶性盐浸出液，经蒸干并去除有机质，称重即为水溶性盐总量。质量法 一直作为测定总盐量的基准方法。2 适用范围本方法适

16、用于各类型土壤水溶性盐总量的测定。3 主要仪器设备3.1 水浴锅；3.2 恒温干燥箱；3.3 干燥器；3.4瓷蒸发皿：lOOmL。4 试剂4.l l:l 过氧化氢溶液。5 分析步骤吸取清亮的浸出液（见土壤水溶性盐的提取）20.0mL-50.0mL （视含盐量而定，所取体 积中以含盐50mg200mg为宜），置于已知烘干质量的瓷蒸发皿内，于水浴上蒸干。近干 时，如发现有黄褐色物质，用滴管沿皿周围加入少量1： 1过氧化氢溶液，使残渣润湿，继 续在水浴上加热去除有机质，反复处理至残渣发白，为完全去除有机质，蒸干。将蒸发皿放入100C105C烘箱中烘干3 h,移至干燥器中冷却约30min后称量，直至

17、恒重。6 结果计算水溶性盐总量，gkg-1 = 也_叫。x 1OOOm式中m称取风干试样质量，g,本试验为50g；m1蒸发皿+盐的烘干质量，g;m0蒸发皿烘干质量，g;1000换算成每kg含量;D分取倍数，250/2050；平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。6 精密度平行测定结果允许差：水溶性盐总量（gKg-1）允许相对相差（）0.5557 注释1）残渣中当CaS042H2O或MgSO47H2O的含量较高时，其结晶水需要在180C才 能去除。如CaCl2 6HO或MgCl26HO的含量高，由于其极易吸湿和潮解，可在烧杯中加 入碳酸钠溶液（Na2CO3） = 20gL-i,使产生钙、镁的碳酸盐沉淀，然后再在105C下烘 干、称重。减去加入的Na2CO3量。2）加过氧化氢去除有机质时，只要达到使残渣湿润即可，这样可以避免由于过氧化氢 分解时泡沫过多，使盐分溅失，因此必须少量多次反复处理，直至残渣完全变白为止。但当 盐分中有铁存在而出现黄色氧化铁时，烘干的盐分也会出现黄色，不可误认为是有机质的颜 色。3）由于盐分（特别是镁盐）在空气中容易吸水，故应在相同的时间和条件下冷却称重。