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1、分散橙25的合成1、主要原理反应式2、传统的合成工艺1)对硝基苯胺的重氮化在250mL烧杯中，加入水(60mL)、对硝基苯胺(14.1g,0.1mol)和 30%HCl(40mL)，搅拌下升温到709，使对硝基苯胺完全溶解，在烧 杯内加入冰块使物料迅速冷却到0-59，再加冰水使物料总体积达到 180mL ,保持温度0-5 9 ,搅拌下快速加入30%NaNO:溶液 (25mL,0.11mol),加毕，搅拌20min ,生成微黄色透明的对硝基苯胺重 氮液，过量的亚硝酸用尿素破坏之，保持其温度在 0-59，备用。2)对硝基苯胺重氮盐与N 乙基一氰乙基苯胺的偶合在装 有搅 拌器 和温 度计 的 100
2、0mL 三口 烧瓶 内， 加入 水 (100mL),30% 盐 酸 (15mL) 和 N 一 乙 基 一 N- 氰 乙 基 苯 胺 (18.68,0.105mol),搅拌加热使物料全部溶解，冰/水浴冷却物料到 0-59，快速加入上述对硝基苯胺重氮液，加毕，继续搅拌2h ,期间 用10%NaOH溶液调pH=2必要时投入碎冰以保持反应温度在0-59, 用渗圈法测试反应终点，以N 乙基一N-氰乙基苯胺微过量为准。反应结束后，撤去冰/水浴，升温到85-909,保温搅拌1h，停止加热， 此时反应液的总体积约540mL。趁热过滤，温水洗涤滤饼到中性，得 到滤饼85g，水分测试表明其含固率36%，折干约31
3、g,( 0.095mol),收 率95%。反应生成的固体与反应液总体积的固液比在56%之间。3、合成新工艺1)对硝基苯胺的重氮化在600mL烧杯中，加入水(100mL )、对硝基苯胺(28.2g,0.2mol) 和30%HCl(80mL)，搅拌下升温到709，使对硝基苯胺完全溶解，在 烧杯内加入冰块使物料迅速冷却到 0-59 ,再加冰水使物料总体积达 到360mL，保持温度0-59,搅拌下快速加入30%NaN02溶液(50mL, 0.22mo1)，加毕，搅拌20min，生成微黄色透明的对硝基苯胺重氮液， 过量的亚硝酸用尿素破坏之，保持其温度在0-59,备用。2)对硝基苯胺重氮盐与N 一乙基一
4、N-氰乙基苯胺的偶合在 装 有搅 拌 器和温 度 计 的 1000mL 三口 烧 瓶内 ， 加 入水 (200mL),30%HC1(30mL) 和 N 一 乙 基 一 N- 氰 乙 基 苯 胺 (37.2g,0.21mol)，搅拌加热，使物料全部溶解，再加入分散剂(4g)。冰/水浴冷却物料到0-59,快速加入上述对硝基苯胺重氮液。反应2h， 期间用10%NaOH溶液调pH=2，必要时投入碎冰以保持反应温度在。 -59,用渗圈法测试反应终点，以N 乙基一 N-氰乙基苯胺微过量为 准。反应结束后撤去冰/水浴，升温到85-909,保温搅拌1h，停止加 热，此时反应液的总体积约650ml。趁热过滤，温水洗涤滤饼到中性， 得到滤饼185g，水分测试表明其含固率32.4%折干约60g ,0.185mo1， 收率 92.5%。固体颗粒的平均粒径为20p.m。反应生成的固体与反应 液总体积的固液比在9 一 10%之间。
分散橙25的合成
