八大离子测定

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1、土壤可溶性盐分的测定1- 碳酸根和重碳酸根的测定-双指示剂-中和滴定法 试剂：(1) 0.01mol/L 1/2 H SO标准溶液。量取浓H SO 2.8ml加水至1000ml，将此溶2424液再稀释10倍，用标准硼砂标定其准确浓度。标定：准确称取纯净硼砂三份，每份重约0.30.4g(称至小数点后四位)，置于 锥形瓶中，加20mL蒸馏水使之溶解(可稍加热以加快溶解，但溶解后需冷却至 室温)，滴入甲基红指示剂23滴，用硫酸溶液滴定至溶液由黄色恰变橙红色 为止。记录数据，计算硫酸溶液的准确浓度。C (H2SO4) =m (硼砂)/381.37/V(H2SO4 mL) *1000 mol/L(2)

2、5g/L酚酞指示剂。称取酚酞指示剂0.5g，溶于100ml 95%的乙醇中。(3) 1g/L甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙容于100ml水中，摇均即可。操作步骤：吸取两份1020ml水土比为5:1 (称20g 土，100ml水)的土壤浸出液， 放入100ml烧杯中。加酚酞指示剂12滴(每10ml加指示剂1滴)，如果有紫 红色出现，即表示有CO2-3存在，用H2SO4标准溶液滴定至浅红色刚消失即为终点， 记录所用H2SO4溶液的体积V1 (ml)。再加甲基橙指示剂12滴(每5ml加指示剂1滴)，在搅拌中继续用标准 H2SO4溶液滴定至黄色变为桔红色即为终点(甲基橙变色终点不易判断，滴定时 可用空

3、白样品做对照)，记录加甲基橙指示剂后滴定所用H2SO4标准溶液的v2 (ml)。结果计算：土壤中水溶性 CO32-含量(cmol/kg ) =(2V X c X ts/m) X 100土壤中水溶性 CO32-含量(g/kg ) =1/2 CO32- (cmol/kg ) X 0.0300土壤中水溶性 HCO3-含量(cmol/kg ) = ( (V2-2V1 )XcXts/m )X 100土壤中水溶性 HCO3-含量(g/kg ) = HCO3- (cmol/kg ) X 0.0610式中:V1酚酞指示剂滴定终点时消耗标准硫酸溶液体积(ml)，此时碳酸 盐只是半中和，故2X V1；V2漠酚蓝指

4、示剂滴定终点时消耗标准硫酸溶液体积(ml)；C1/2 HSO4标准溶液的浓度(mol/L)；ts分取倍数；m烘干土样质量(g)；0.030每 1/2mmol CO32 -的摩尔质量；0.061 每 1/2mmol HCO3 -的摩尔质量；100一换算成每百克土中的百分数。2- 氯离子的测定-硝酸银滴定法试剂：(1)50g/L铭酸钾指示剂。格酸钾(K2CrO4)5g溶于少量(约75ml)水中，加 10%硝酸银溶液(称1.0g硝酸银溶于10ml水中)出现棕红的悬浮物为止，再避 光静置24小时，过滤除去沉淀，半清夜稀释至100ml，贮于棕色瓶中。0.025mol/L硝酸银标准溶液。准确称取经105C

5、烘干的硝酸银4.2468g 溶于蒸馏水中，移入容量瓶，加水定容至1000ml，摇匀，保存于棕色瓶中。必 要时用0.01mol/LKCl标准溶液标定其准确浓度。操作步骤：吸取土壤浸出液1020ml，每5ml溶液加格酸钾指示剂1滴，用标准的硝 酸银滴定至溶液出现棕红色沉淀不再消失为止，记下毫升数V。结果计算：土壤中 Cl-含量(cmol/kg) =VXcXts/mX 100土壤中 Cl-含量(g/kg) =Cl- (cmol/kg )X 0.03545式中：V滴定时消耗硝酸银的体积(ml)；c一硝酸银的摩尔浓度(mol/L)；0.03545Cl-的摩尔质量(kg/mol)。3- 硫酸根离子的测定-

6、EDTA间接络合滴定法 试剂：(1) 0.01mol/LEDTA溶液。称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水 中，微热溶解，冷却后定容至1000ml，其浓度可用标准钙或镁液标定。(2) 0.01mol/L钡镁混合液。2.44g氯化钡(BaCl2 - 2H2O)和2.04g氯化镁 (MgCl2 -6H2O)溶于水，定容至1000ml，摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为0.01mol/L， 每毫升约可沉淀SO42-1mg。(3) PH10缓冲溶液。称取氯化铵33.75g溶于150ml水中，加氨水285ml，用 水稀释至500ml。(4) 1： 4 HCl溶液。1份浓盐酸与4份水混合。(5) 铭

7、黑T指示剂和K-B指示剂操作步骤：（1）吸取土壤浸出液1020ml于150ml三角瓶中，加入（1： 4） HCl 5滴， 加热至沸，趁热用吸管缓缓地加入过量25-100%的钡镁混合液（约510ml）,并 继续加热5分钟，放置2小时以上。加入PH10缓冲液5ml摇匀，再加入KB指示剂或铭黑T指示剂12滴， 摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色。如果终点前颜 色太浅，可补加一些指示剂，记录EDTA标准溶液的体积数V。（2）空白标定。取25ml水，加（1： 4） HCl 5滴，钡镁混合液5或10ml （用 量与上述待测液相同），PH10缓冲液5ml，KB混合指示剂或铭黑T指示剂1

8、 2滴，摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液 的用量V2。（3）土壤浸出液中Ca2+和Mg2+合量的测定。吸取上述（1） 土壤浸出液相同体 积【测定见钙和镁离子的测定操作步骤（1）】，记录EDTA溶液的用量V3。（可 免去此步骤）注释：如果V2 + V3- V1=A（ml），A+AX25%W所加氯化钡体积，表明所加沉淀剂 足量。A+AX25%N所加氯化钡体积，表明所加沉淀剂不够，应重新少取待测液， 或多加沉淀剂重新测定SO42-。结果计算：土壤中水溶性 1/2SO2-的含量（cmol/kg）= c（EDTA）X （V + V3- VJXts/mX 41002土壤

9、中水溶性 SO 2-的含量（g/kg）= 1/2SO 2-（cmol/kg）X 0.0480式中：V1待测液中原有Ca2+、Mg2+以及SO；-作用后剩余钡镁剂所消耗的 总EDTA溶液的体积（ml）；4V2钡镁剂（空白标定）所消耗的EDTA溶液的体积（ml）；V3同体积待测液中原有Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA溶液的体积 （ml）；CEDTA标准溶液的摩尔质量（kg/mol）； 0.04801/2SO42 -的摩尔质量。4- 钙和镁离子的测定-EDTA滴定法试剂：（1）0.01mol/LEDTA标准溶液。称取3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳 的蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容至10

10、00ml。（2）PH10缓冲液（氨缓冲液）。称取氯化铵（化学纯）67.5g，溶于300ml无 二氧化碳蒸馏水中，加浓氨水（密度0.9g/ml，含氨25%）570ml混合，然后加水稀 释至1000ml，注意防止吸收空气中的二氧化碳。(3) 4mol/L氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250ml。(4) 0.01mol/LCa标准溶液。准确称取105C下烘46小时的分析纯 CaCO30.5004g，溶于25ml 0.5mol/L HCl中煮沸除去CO2,用无CO2蒸馏水稀释至 500ml。(5) 铭黑T指示剂。称取铭黑T0.5g与100g干燥的NaCl共研至极细，贮于密 闭棕色瓶中备

11、用。(6) KB指示剂。称取酸性铭蓝K 0.1g,萘酚绿B 0.2g，溶于50ml水中， 贮于棕色瓶中，此液每月配制一次。(7) 1:1HCl(化学纯)。一份浓盐酸加一份水。操作步骤：(1) Ca2+Mg2+合量的测定：吸取土壤浸出液或水样1020ml于150ml三角瓶 中，加1： 1 HCl 2滴摇动，加热至沸水1min，除去CO2，冷却。加3.5mlpH10 氨缓冲液，摇匀后加12滴KB指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色突 变为蓝绿色为终点。或加12滴铭黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由深 红色突变为天蓝色为终点。记录EDTA溶液的用量为V】。(2) Ca2+的测定：另吸取土壤浸

12、出液1020ml于三角瓶中，加1： 1HCl 2滴， 充分摇动煮沸1分钟赶出CO2，冷却后，加4mol/LNaOH 3滴中和HCl，摇匀， 然后每5ml待测液中再加1滴NaOH和12滴KB指示剂，用EDTA标准溶 液滴定，接近终点时须逐滴加入，充分摇动，直至溶液由紫红色突变为蓝绿色。 记录EDTA溶液的体积为V2。结果计算：土壤水溶性钙(1/2Ca)含量(cmol/kg) =(c(EDTA)XV1X2Xts/m)X 100 土壤水溶性钙(Ca)含量(g/kg) =(c(EDTA) XV1Xts/mX 0.040)X 1000 土壤水溶性镁(1/2Mg)含量(cmol/kg) =(c(EDTA)

13、X (V - V2) X2Xts/m)X1001土壤水溶性镁(Mg)含量(g/kg) =(c(EDTA)X (V - V2) Xts/mX0.0244) X10001式中:V和V2一滴定(Ca2+Mg2+ Ca2+时所消耗的EDTA标准液体积(ml)； c(EDTA)EDTA标准溶液的浓度(mol/L)；m土壤样品的重量(g)。5 钠和钾离子的测定-火焰光度法试剂：(1)约 c=0.1mol/L 1/6 Al2(SO4)3 溶液。称取 Al2(SO4)3 34g 或 Al2(SO4)3.18H2O 66g溶于水中，稀释至1000ml。(2) K标准溶液。称取在105C烘干46小时的分析纯KCl

14、 1.9069g溶于水 中，定容至1000ml,含K为1000ug/ml。吸取此液100ml,定容至1000ml,则得100ug/ml K溶液。(3) Na标准溶液。称取在105C烘干46小时的分析纯NaCl 2.542g溶于水 中，定容至1000ml,含Na为1000ug/ml。吸取此液250ml,定容至1000ml，则得250ug/ml Na溶液。(4) K、Na混合标准液。将100ug/ml K和250ug/ml Na标准溶液等体积混合， 即得50ug/ml K和125ug/ml Na的混合标准溶液。操作步骤：(1) 标准曲线的制作：吸取K、Na混合标准溶液0, 2, 4, 6, 8,

15、10, 12, 16, 20ml，分别移入9个50ml的量瓶中，加Al2(SO4)3 1ml，定容。则分别含K 为 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 16, 20 ug/ml 和含 Na 为 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30,40,50 ug/ml。用上述系列的标准溶液，在火焰光度计上用各自的滤光片分别测出K和Na 在检流计上的读数。以检流计为纵坐标，以浓度作为横坐标，绘制标准曲线。(2) 吸取土壤浸出液1020ml,放入50ml容量瓶中，加Al2(SO4)31ml,定容。 然后在火焰光度计上测试，记录检流计读数，在标曲上查出它们的浓度。将配制好的Na、K混合标准系列溶液在火焰光度计上分别测定Na和K的发射 光强度，以水为空白参比液，分别绘制Na和K的工作曲线。吸取土壤浸出液5.0010.00ml(视Na+含量而定)于25ml容量瓶中，用水定容， 用火焰光度计测定Na和K的发射光强度。由测得结果分别在Na和K工作曲线 上查Na、K的浓度mg/L。结果计算：土壤水溶性 K+、Na+含量(g/kg) =p (K+、Na+)X50XtsX10-/m式中：p (K+、Na+) 一钙或镁的质量浓度(ug/ml)；ts 一分取倍数；50 一待测液体积(ml )； m 一烘干样品质量(g)。