BK使用说明书

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1、BK使用说明书使用说明书JW-BK 系列静态容量法比表面及孔径分析仪目录1. 原理及方法1.1 氮吸附比表面测定方法1.2 静态容量法2. 仪器结构与安装2.1 机型及配置2.2 结构2.3 硬件安装2.4 软件安装3. 测试界面功能详细说明3.1文件(F)3.2设置(C)3.3操作(D )3.4查看(V)3.5 窗口(W)3.6帮助(H)3.7 新建3.8 打开3.9 保存3.10 设置界面的显示效果3.11 设置系统固定参数3.12 设置吸附、脱附参考压力3.13 开始吸附3 .14终止吸附3.15 开始脱附3.16 终止脱附3.17 数据预览3.18 打印3.19 关于3.20 阀门控制

2、3.21 予抽3.22 充气3.23 升降控制3.24 当前气压3.25 实验开始和终止时间3.26 页面上实验过程的实时显示4. 实验程序4.1 装样和称样4.2 样品管安装4.3 予抽4.4 预处理4.5 样品条件与仪器参数设定4.6 存储路径设定4.7 实验项目及压力设定4.8 液氮杯及密封4.9 开始试验4.10 实验过程实时显示4.11 实验数据预览4.12 实验结束4.13 重量复核4.14 数据保存4.15 实验结果及测试报告4.16 打印5. 真密度测试6. BK 系列不同产品的若干差异6.1 预处理位置及操作方法6.2 传感器类型及显示方法6.3 压力设置及平衡时间的控制方法

3、6.4 具有微孔分析功能的产品6.5 双样品测试6.6 多工作站7. 影响测试结果的因素7.1 样品本身因素7.2 预处理的充分与否7.3 样品称样量及精度7.4 真空度7.5 真空泄漏7.6 温度7.7 气压7.8 液氮纯度7.9 液氮杯的密封7.10 温度延时7.11 样品管的位置7.12 测试条件的选择8仪器维护及常见故排除8.1 真空系统维护8.2 充气速度调整8.3 防止样品抽飞8.4 真空抽不上8.5 真空阀门不密封8.6 管路的污染8.7 预处理系统结构与故障9.安全注意事项10.微孔测试10.1 微孔测试程序102 吸附泵的应用10.3 微孔测试报告【附录1 】物理模型及分析方

4、法使用说明书简单说明：本说明书是针对 JW-BK 系列比表面及孔径分析仪而编写的，该系 列的仪器是采用低温氮吸附和静态容量法的原理设计的，这是国际上 通用的方法，与美国康塔公司、麦克公司生产的比表面及孔隙度仪在 原理和功能上都是相同的，但是在具体的结构与操作与软件细节上， 各有特点，本使用说明书对本机尽量做详尽的说明，目的是帮助用户 用好仪器，知其然并知其所以然，为提高中国仪器的技术水平和使用 水平做出努力。JW-BK 系列的仪器根据配置不同可分为若干种型号，使用说明书 不可能逐一型号编写，本说明书对各不同型号仪器都是通用的，在不 同处会加以说明，请使用者阅读时留意。1. 原理1.1氮吸附法比

5、表面积是单位质量物质的总表面积（说/g）,孔径分布是指粉 末固体表面存在的微细孔的容积随孔径尺寸的变化，二者都是超细粉 体材料特别是纳米材料最重要的表面特性之一。测定比表面和孔径分 布的方法很多，其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法，已经列入国 际标准和我国国家标准。氮吸附法测定比表面及进行孔径分析的主要 依据是等温吸附曲线，即在液氮温度下，氮吸附量随氮气压力的变化 曲线。1.1.1氮吸附法测定比表面积 任何固体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮 的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，当粉体表面吸附了一层 氮分子时，粉体的比表面积（Sg ）可由式（1）求出：Sg = V m NO

6、/22400W 式中：V m :样品表面单层氮气饱和吸附量（ml）N :阿佛加德罗常数（ 6.024 x1023 ）o:每个氮分子的横截面积(0.162 nm2 )W :样品的重量(g )(提示：在标准状态下，1mol气体中的分子数为6.024 x1023 个；1mol气体在标准状态下的体积为22.4L或22400ml )，把N和 o 的具体数据代入(1)式，得到氮吸附法测定比表面积的基本公式如 下:Sg = 4.36 V m / W (2)1.1.2BET比表面的测定(多层吸附理论)在公式( 2 )中已知，用氮吸附法测定比表面时，必须知道粉体表 面对氮气的单层饱和吸附量V m，而实际的吸附并

7、非是单层吸附，而 是所谓多层吸附。通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现 了实际的吸附量V与单层饱和吸附量V m之间的关系，这就是著名的 BET 方程：P/V(P o-P) =1/V m + (C-1) P/V m P o (3)其中V单位质量样品表面氮气吸附量V m单位质量样品表面单分子层氮气饱和吸附量P o在液氮温度下氮气的饱和蒸气压P 氮气分压C 与材料吸附特性相关的常数BET方程适用于氮气相对压力(P/P o)在0.05 0.35的围，在 这个围中用P/V(P o-P)对(P/P o)作图是一条直线，而且1 /(斜率+ 截距)二V m,因此，在0.05 0.35的围中选择3个以上

8、不同的(P/P o)，测出每一个氮分压下的氮气吸附量V，并用P/V(P o-P)对(卩/卩o) 作图，由图中直线的斜率和截距求出V m，再由式(2)求出BET比表 面。在BET方程中，C是反映材料吸附特性的常数，C越大吸附能力 越强。1.1.3氮吸附法测定孔径分布用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是氮 吸附法测定 BET 比表面的一种延伸，即利用氮气的等温吸附特性：在 液氮温度下氮气在固体表面的吸附量随氮气相对压力（P/PO ）而变的 特性，当P/P0在0.05 0.35围时符合BET方程，这是测定BET比表 面积的依据；当P/P0 0.4时，会产生毛细凝聚现象，利用这一吸附

9、 特性可以测定孔径分布。所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成 一个凹形的液氮面，与该液面成平衡的氮气压力必小于同一温度下平 液面的饱和蒸汽压力，当毛细孔直径越小时，凹液面的曲率半径越小， 与其相平衡的氮气压力越低，显而易见，由于毛细凝聚现象的发生，有一部分氮气被吸附进入孔中并成为液态，因而使 得样品表面的氮气吸附量急剧增加，当固体表面全部孔中都被液态吸附质充满时，吸附 量达到最大，而且相对压力P/P0也达到最大值1相反的脱附过程也 是一样的。假定粉体表面的毛细孔是圆柱形管状，把所有微孔按直径大小分 为若干孔区，这些孔区按大到小的顺序排列，不同直径的孔产生毛细 凝聚的压力与孔

10、尺寸有一定的对应关系（凯尔文方程）：r k = - 0.414 / log（P/P0） （5）r K 叫凯尔文半径，它是在某一 P/P0 下，开始产生凝聚现象的孔 的半径。只要在不同的氮分压下，测出不同孔径的孔中吸附的氮气量， 最终便可推算出孔容-孔径的分布。1.1.4关于微孔分析微孔分析是 2纳米以下的孔隙度，包括微孔的总孔体积、微孔孔 径分布、最可几孔径等；微孔分析与介孔分析的最大不同是需要测定 极低压力下的等温吸附曲线，其压力围在 10-7 到 10-1，技术上的要 求很高。微孔分析的物理模型很多，一种是常规测试方法，其中t-图法应 用最多，他根据标准等温线把吸附量表达成吸附层厚度的函数

11、（t图）， 进而求出微孔的总孔体积、总表面积、夕卜表面积等；由此还延伸出MP 法，得到微孔的孔容-孔径分布，常规分析方法从理论到方法均不够完 善，只是一种近似的分析。 真正的微孔分析十分复杂，由于微孔孔壁间的势能相互重叠，用 于介孔围的表示填充压力与孔径关系的 Kelvin 方程已不能适用，此外， 填充于微孔中的吸附质的密度也不能简单的设为液体的密度，因此必 须采用新的物理模型。HK和SF法推出了由微孔样品等温吸附线计算 有效孔径分布的半经验分析方法，分别用于氮 /碳（狭缝）及氩/沸石（圆柱孔）系统，非定域密度函数理论（NLDFT ）已发展成为描述多 孑励料受限制的非均匀流体的吸附和相行为的有

12、效方法，NLDFT法适 用于多种吸附剂 /吸附质体系，与经典的热力学、显微模型法相比， NLDF法从分子水平上描述了受限于孔的流体的行为，可将吸附质气体 的分子性质与它们在不同尺寸孔的吸附性能关联起来，更加准确地提 供了在微孔中的流体结构，是目前最新的微孔分析理论。详细理论请查阅最后的章节。1.2静态容量法 下图为静态容量法比表面仪的核心部分电磁阀1、2及压力计之间体积称为外气室，体积为V d，电磁阀 1以下为样品室，其体积为V c，把阀门1、2、4打开，抽真空，至 Vd和Vc中的气压降至0,即Pd=0和Pc=0 ;关闭阀门1、2、4,开 阀门2、3,向Vd入氮气，使其气压升至Pd 1,注意由

13、于阀门1未打 开，所以这时Pc=0,这时打开阀门1，Vd和Vc连通，气压将变成平 衡压力Pcd 1, Pcd 1的大小完全取决于Vd和Vc体积的大小。如果 在样品室中放进粉末样品,并将样品管插入液氮中,由于样品表面会 吸附氮气，这时的平衡压力不再是上述的Pcd 1，而是样品吸附了氮气 后剩余氮气的压力,比 Pcd 1 要小一些,从样品吸附前后压力的变化值，通过气体状态方程就可计算出样品的氮气吸附量。氮吸附仪的作 用就是控制不同的Pd压力，如Pd 1、Pd 2、Pd 3Pd n,然后测定出相应的吸附平衡压力Ped 1、Ped 2、Ped 3Pedn (参见图31),然后由下式求得每一个压力下的氮

14、气吸附量，V 1、 V 2、V 3 V n/Vi = ( Pd i - Ped i ) Vd ( Ped i - Ped i-1) Ve 其中，Vd和V 是仪器参数。由此测出等温吸附曲线，进而计算 出比表面和孔径分布。比表面及孔径分布的测定与分析，基本上都依赖于等温吸附曲线 的测定，下图为一个典型的由氮吸附仪实际测得的活性炭等温吸附曲 线，依据这条曲线，在不同的压力围可进行不同表面特性的分析：(1) 氮分压在0.05-0.35围进行比表面分析与计算；(2)氮分压在0.15到 0.995围进行介孔和大孔的测定与分析；(3)氮分压在0.15以下的微 小压力围进行微孔分析。2. 仪器结构与安装2.1

15、机型及配置机型：JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪具体型号的命 名方法：JW-BK xxxxW其中“JW ”为精微高博的品牌，“精微”二字拼音的缩写；BK 为“比表面”和“孔”的拼音的缩写，代表具有的功能； 最后一个字 母W为“微”字的缩写，代表具有微孔测试功能；中间xxxx为四位 阿拉伯数字，与仪器的配置相关 第一位，代表独立工作站的数目； 第 二位，代表压力传感器的数目；第三位，代表测试样品的数目；第四位，代表同机可进行的预处理位数；(不包括外加预处理机)例如： JW-BK2322W 机型，是“精微”品牌的静态容量法比表 面及孔径分析仪，具有微孔测试功能，其基本配置为：2个独立工作

16、站， 3个压力传感器，2个测试样品，2个预处理位。2.2结构以BK1112型为例，其外形如下图：P/Po 在 0.4以上时，产生毛细凝聚现象，由此进行介孔与大孔的测量与分析P/Po在0.050.35范围，进行多点BET比表面的测试与计算P/Po小于0.1以下，可进行超微孔分布的测量与分析图1图2气路连接如图3BK-1112 BK-1212WBK-1112 表示静态容量法比表面及孔径分析仪，四位数字表示 1 个分析站、1个传感器、11PPP个测试样品、2个预处理位；BK-1212W表示静态容量法比表面 及孔径分析仪，四位数字表示1个分析站、 2个传感器、 1个测试样品、 2个预处理位，W表示具有

17、微孔测试功能；其他以此类推。图中三角 形表示电磁阀，箭头表示微调阀，P表示压力传感器。黑线为真空管路， 红线为气路。在1212W中，预处理部分的连接方式与前者有较大的差 别（参见5.1节）。多工作站仪器的可由下图（图4）来代表（BK-4544W ）:4个工 作站，5 个压力传感器，4 个被测样品，4 个预处理位，第一个工作站 具有测微孔功能。2.3硬件安装2.3.1数据线的连接JW-BK型静态氮吸附仪的数据传输采用USB和RS232接口两种 方式。把USB数据线的一端与电脑的USB接口连接，另一端与图2的 18连接。将RS232数据线的一端与电脑连接，另一端与图2的17连 接。2.3.2气路的

18、连接 把氮气瓶上的安全帽取下，用大扳手把减压器安装在钢瓶上，把 气路软管的一端接在减压器的单向调节阀上，把另一端接在仪器的进 气接头上如图 2 的 21，单向调节阀及进气接头皆采用即插即拔件，按 住接头的蓝色边缘即可把软管拔出。2.3.3真空泵连接 真空泵与仪器的连接采用 KF16 的卡箍连接，将波纹管与图 2 的 19连接，另一端与真空泵连接。图5图6图7 2.3.4电源线的连接把仪器的电源线一端与图2的20连接，另一端与220v插座相连。24 软件安装2.4.1 A/D板的驱动安装把仪器上的USB数据线接到电脑的USB接口上，电脑会出现：发 现新硬件，在桌面上会出现下面图5的显示，按照图5

19、的显示， 选择 “否，暂时不”，然后点击下一步； 出现图 6 时选择“从列表或指定 位置安装（高级）（S ）;出现图 7 的页面时选择“不要搜索，我要自己选择要安装的驱动 程序（D），点击下一步。出现图8显示页面，点击“从磁盘安装”， 出现图 9 的页面，点击“浏览”，选择驱动所在的硬盘的位置或者选 择驱动所在的光盘的位置，如图 10，点击确定，出现图 11， 安装过 程会出现“该软件没有经过Windows徽标认证”等字样，此时点 击“仍然继续”，点击下一步将会出现图 12 的页面，点击图 13 的完成”，驱动安装完成；图8图9 图 10图 11图 12图132.4.2 软件的安装把软件的安装

20、光盘放入光驱，打开我的电脑，点击光盘找到“静 态氮吸附仪程序”文件夹，把文件夹复制到电脑硬盘的指定位置上， 用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹找到“静态氮吸附仪程序” 的文件夹，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹后找到应用程序， 把“静态氮吸附仪程序”，如图 14，通过点击鼠标右键发送到桌面快 捷方式上即可。图 143. 测试界面的功能测试界面如图 15最上一行有以下六个菜单，其应用容详述于下：3.1文件（F）点击“文件（F）”，出现图16的容：图16打开：（见快捷键栏的说明）关闭：保存：（见快捷键栏的说明）另存为：导出excel :需要查看所有原始数据时，可点击此键， 把实验数据导出为e

21、xcel的格式，存储于计算机的 规定的文件夹中，该数据包含了所有原始测试与计算 的数据，也特别导出了重要图表的数据，以方便使用 者查询及核对数据，学习计算方法，也方便使用者自 己按需作图，载入论文，导出数据不需使用仪器软件， 而是直接存于计算机文件夹中，可随时调阅。打印:（见快捷键栏的说明） 打印预览:（见快捷键栏的说明） 打印设置: 近期出现过的文件名称列于文件栏的下方，使用者可便捷的调阅3.2设置（C）图17点击“设置”菜单，弹出图17，其中系统设置:同5.11或参看6.5 ， 6.6压力程序设置同5.12或参看6.7显示设置同5.10T图数据设置：T图法分析微孔体积和外表面积，关键是选对

22、标准 等温线，标准等温线有许多种，这里选择了十组数据组成数据库，第 十组最常用，对应于De Boer t=13.99/log（Po/P）+0.0341/2Carbon Black t=0.88（P/Po）2+6.45（P/Po）+2.98前九组对应于Brunauer，Lecloux，Pirard根据样品BET常数C 的大小，将标准等温线分为 9 类，适用于活性炭等微孔材料，并可采用 MP 法计算微孔分布3.3操作（D）点击“操作”菜单，弹出图18，其中图18开始吸附同5.13开始脱附同5.153.4查看（V）（见图19） 工具栏：点击此键时，测试界面上的工具栏将显示或隐藏 状态栏：在主页面下，

23、出现过程提示颗粒直径：点开此键时，出现颗粒直径与比表面的换算关系，只 要输入适当的数据便可得到二者的对应关系，包括从形状因子推断颗 粒的形状（见图 20）图 19 图 203.5 窗口（W）图21点击“窗口”菜单，弹出图 21， 层叠：点击此键时，多个测试界面可重叠在一个图面中（图22） 平铺：点击此键时，多个测试界面平铺于整个图面中（图23 ） 排列图标：暂时无用图 22 多图层叠图 23 多图平铺3.6帮助（H）图24关于本软件的专有权说明 第二行为工具栏，从左至右将最常用的项目列为如下13 快捷工具 栏，他们的用途分述如下：3.7 新建 打开此键，可新弹出一个测试界面，当进行下一个实验时

24、，必须 新建测试界面，在新建的界面中，自动保存了上一个界面中的输入信 息，只需做少数改动3.8打开图 25打开此键时，弹出所有存放的文件，只要 选择文档和编号，便可查阅任何实验数据3.9 保存点击保存键，选择保存路径，输入文件名称，即可点击保存。3.10 设置界面的显示效果 打开此键，弹出显示设置图框，使用者可按自己的喜好设置测试 页面的颜色，包括背景、文字、坐标、吸附曲线、脱附曲线的颜色图263.11 设置系统固定参数 打开此键，弹出系统参数设置图框（图27），填入各类参数： 一类是仪器参数，包括Vd 用于计算氮气吸附量，与外气室体积和温度相关的有效体积， 在仪器的制造过程中已确定Vc 用于

25、计算氮气吸附量，与样品室体积和非均匀温度场相关的有 效体积，在仪器制造过程中已确定K用于修正Po的仪器参数，一般取0.985N用于BET三参数方程中的参数，当BET直线的截距为负值时可 考虑使用V 用于真密度测试时的体积参数P 用于真密度测试时的压力相关参数 第二类输入的是与样品相关 的信息，包括样品的名称、编号、 重量、预处理条件、送检单位、测 试单位、测试人员、测试时间等第三类为时间参数，当平衡时 间为自动判断时，无需输入；在手 动设置的软件中，平衡时间输入值 为多数压力点的平衡时间，少数需 要特别设定的时间（在吸附的低压 处和高压处），在压力设置图框中， 可逐个修改设定，已达到最佳组合；

26、采样间隔取35本图框中，文件自动保存路径 十分重要，通过浏览可选择或自建 文件夹，存入实验数据，最好分类 存储，以便容易查找图273.12 设置吸附、脱附参考压力 点击此键，弹出压力程序设置图框（图28），此图框中图 28上部为实验项目的选择： 预备试验为检验仪器功能而设计的实验，压力点可自由设定， 平衡时间定为0.2分钟，一般在室温下实验，可检查仪器中电磁阀的动 作是否正常，是否严密；在测定真密度时，亦采用预备试验程序密度试验采用预备试验程序，吸附压力点设定为13点，平衡 时间固定为 0.2分钟比表面实验多点 BET 比表面的实验，只用吸附过程，压力点 一般按等间距由低向高设置，最高点不超过

27、36KPa，手动设置的软件， 每一个压力点的平衡时间均需依次设置，平衡时间自动判断的软件， 平衡时间无需设置孔径分布实验包括吸附及脱附等温线的测定，吸附过程压力由低到高，脱附时相反，压力由高向低设置，手动设置的软件，每一 个压力点的平衡时间均需依次设置，平衡时间自动判断的软件，平衡 时间无需设置本图框中还包括比表面计算方法的选择键，主要是需用 BET 三参 数方程时要予以选择；测试报告选择栏中，大者，在测试报告中均予 以选择。注意：5.11 和 5.12 的设置，应按顺序设置，如果两项设置均完成 后，重新打开5.11 设置，进行某些修改，并重新确认，这时5.12 的原 来设置数值会丢失，也必须重新设置并重新确认3.13 开始吸附点击吸附键，实验会立即开始；大多数情况下，开 始试验不采取点击吸附键，而是上升与吸附联动的方式，即点击上升 键，液氮杯按程序上升，5 分钟后实验即自动开始。3.14 终止吸附一般不用3.15 开始脱附暂时不用3.16 终止脱附暂时不用3.17 数据预览