煤炭化验技术

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1、煤炭分析试验方法的一般规定煤炭分析试验方法的一般规定数值修约规则数值修约规则煤中全水分的测定方法煤中全水分的测定方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤中全硫的测定方法煤中全硫的测定方法煤的发热量测定煤的发热量测定焦炭反应性及反应后强度的测定焦炭反应性及反应后强度的测定内容提要内容提要一、煤炭分析试验方法的一般规定一、煤炭分析试验方法的一般规定1.1 煤样煤样存查煤样存查煤样 存查煤样在原始煤样制备的某一个阶段分取。存查煤样应存查煤样在原始煤样制备的某一个阶段分取。存查煤样应尽量可能尽量可能少破碎、少缩分少破碎、少缩分，其粒度和质量应符合相关标准规定。，其粒度和质量应符合相关标准规定。煤样的保存

2、煤样的保存 一般分析试验煤样应在达到一般分析试验煤样应在达到空气干燥状态空气干燥状态后装入严密的容后装入严密的容器中。（空气干燥状态以试验在大气中连续暴露器中。（空气干燥状态以试验在大气中连续暴露1h，其质量，其质量变化不超过变化不超过0.1%来衡量）来衡量）分析试验取样分析试验取样 分析试验取样前，应将煤样分析试验取样前，应将煤样充分混匀充分混匀；取样时，应尽可能；取样时，应尽可能从煤样荣的不同部位，用从煤样荣的不同部位，用多点取样法多点取样法取出。取出。1.2 测定及方法精密度测定及方法精密度平行测定与重复测定平行测定与重复测定 平行测定平行测定为同时进行测定，为同时进行测定，重复测定重复

3、测定为在同一化验室内进行的多次测定。为在同一化验室内进行的多次测定。在平行测定中不易发现问题，二次差值也很小，但准确度不一定高，而在在平行测定中不易发现问题，二次差值也很小，但准确度不一定高，而在重复测重复测定定中，一但温度掌握不好，二次差值差的必然较大，中，一但温度掌握不好，二次差值差的必然较大，能及时发现问题能及时发现问题。水分测定期限水分测定期限 水分应在煤样制备后水分应在煤样制备后立即测定立即测定，如不能立即测定，则应将之，如不能立即测定，则应将之准确称量、置准确称量、置于不吸水、不透气的密闭容器中于不吸水、不透气的密闭容器中，并尽快测定。凡需根据水分测定结果进行校正，并尽快测定。凡需

4、根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验最好能和水分测定同时进行，否则也应该在尽量短、煤样水分或换算的分析试验最好能和水分测定同时进行，否则也应该在尽量短、煤样水分不发生显著变化的期限（不发生显著变化的期限（最多超不过最多超不过5天天）内进行。）内进行。方法精密度方法精密度 重复限性重复限性在在同一同一实验室中，由实验室中，由同一同一操作者，用操作者，用同一同一台仪器，对台仪器，对同一同一分析分析试验煤样，于短期内所做的重复测定，所得的结果间的差值（试验煤样，于短期内所做的重复测定，所得的结果间的差值（95%概率下）的临概率下）的临界值。界值。再现性临界差再现性临界差在在不同不同实验室中，对从

5、煤样缩制最后阶段的实验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一同一煤样中煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得的分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得的结果的平均值间的差值结果的平均值间的差值（在（在95%概率下）概率下）的临界值的临界值。1.3 基准和溶液浓度基准和溶液浓度收到基收到基以收到状态的煤为基准。以收到状态的煤为基准。ar空气干燥基空气干燥基以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。ad干燥基干燥基以假想污水状态的煤为基准。以假想污水状态的煤为基准。d干燥无灰基干燥无灰基以假想无水、无灰状态的煤为基准。以假想无水、无灰状态的煤为基准。

6、daf干燥无矿物质基干燥无矿物质基以假想无水、无矿物质状态的煤为基准。以假想无水、无矿物质状态的煤为基准。dmmf各种基准之间的关系各种基准之间的关系例：某一煤样，其工业分析指标按不同基准计算的百分含量如下：例：某一煤样，其工业分析指标按不同基准计算的百分含量如下：Mad+Aad+Vad+FCad=100Ad+Vd+FCd=100Vdaf+FCdaf=100不同基准间的换算不同基准间的换算100-MMd100-Ad100-MMd100100-(Mar+MMar)100100-(Mad+MMad)100干燥无矿干燥无矿物基物基dmmf100-Ad100-MMd100-Ad100100-(Mar+

7、Aar)100100-(Mad+Aad)100干燥无灰干燥无灰基基daf100100-MMd100100-Ad100-Mar100100-Mad100干基干基d100100-(Mar+MMar)100100-(Mar+Aar)100100-Mar100-Mad100-Mar收到基收到基ar100100-(Mad+MMad)100100-(Mad+Aad)100100-Mad100-Mar100-Mad空气干燥空气干燥基基ad干燥无矿物基干燥无矿物基dmmf干燥无灰基干燥无灰基daf干基干基d收到基收到基ar空气干燥基空气干燥基ad 要求基要求基已知基已知基要求基要求基=已知基换算式已知基换算式

8、例：已知例：已知Vdaf=41.06%，Mad=2.83%，Aad=25.02%。求：。求：Vad及及Vd。解：解：Vad(%)=(100-Mad-Aad)/100Vdaf =(100-2.83-25.02)/10041.06 =29.62 Vd(%)=100/(100-Mad)Vad =100/(100-2.83)29.62 =30.48二、数值修约规则二、数值修约规则数值修约规则：数值修约规则：六进四去，五单双六进四去，五单双末位有效数字后边的第一位末位有效数字后边的第一位大于大于5进进“1”小于小于5舍去舍去等于等于5后面不为零后面不为零后面为零后面为零进进“1”前面为奇前面为奇前面为偶

9、（包括零）前面为偶（包括零）进进“1”舍去舍去例：将下列数值进行进行修约，结果要求保留小数后两位。例：将下列数值进行进行修约，结果要求保留小数后两位。27.723427.726427.725227.725000127.735027.725027.705027.7227.7327.7327.7327.7427.7227.72三、煤中全水分的测定方法三、煤中全水分的测定方法 水分（水分（Moisture）水分（水分（M，%），一项重要的煤质指标。），一项重要的煤质指标。水水 分分煤煤 质质破破 碎碎燃燃 烧烧炼炼 焦焦影响影响煤中水分煤中水分游离态（游离态（Mt）化合态化合态（如结晶水（如结晶水）

10、外在水分外在水分内在水分（内在水分（Mad）大于大于200oC105-110oC煤粒表面和煤粒缝隙煤粒表面和煤粒缝隙煤内部毛细孔内煤内部毛细孔内水分随煤质的变化规律：水分随煤质的变化规律：泥炭泥炭褐煤褐煤烟煤烟煤年轻无烟煤年轻无烟煤 年轻无烟煤年轻无烟煤年老无烟煤年老无烟煤煤中全水分煤中全水分(Mt)的测定方法的测定方法常用方法：空气干燥法常用方法：空气干燥法称称 量量干干 燥燥冷却、称重冷却、称重检查性干燥检查性干燥测定步骤测定步骤粒度粒度13mm粒度粒度6mm预先干燥且称量过的预先干燥且称量过的浅盘浅盘；称取（称取（50010g）称准至）称准至0.1g；平摊平摊预先干燥且称量过的预先干燥且

11、称量过的称量瓶称量瓶；称取（称取（1012g）称准至）称准至0.001g；平摊平摊预先鼓风的并已加热到预先鼓风的并已加热到105-110oC;在鼓风条件下干燥；在鼓风条件下干燥；烟煤烟煤2h，无烟煤，无烟煤3h预先鼓风的并已加热到预先鼓风的并已加热到105-110oC;在鼓风条件下干燥；在鼓风条件下干燥；烟煤烟煤2h，无烟煤，无烟煤3h开盖烘干开盖烘干取出，立即盖上盖；取出，立即盖上盖；放放5min干燥器干燥器冷却至室温冷却至室温称量，称准至称量，称准至0.001g浅盘取出，趁热称量浅盘取出，趁热称量（称准至（称准至0.1g）每次每次30min；直到连续两次干燥煤样的质量直到连续两次干燥煤样的

12、质量减少不超过减少不超过0.5g或质量有所增加或质量有所增加为止；为止；水分在水分在2%以下时，不必进行检以下时，不必进行检查性干燥；查性干燥；每次每次30min；直到连续两次干燥煤样的质量直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过减少不超过0.01g或质量有所增加或质量有所增加为止；为止；水分在水分在2%以下时，不必进行检以下时，不必进行检查性干燥；查性干燥；结果计算结果计算 Mt全水分，全水分，%m1煤样干燥后失去的质量，煤样干燥后失去的质量，g m 称取煤样的质量，称取煤样的质量，gMt=m1/m100%注意问题注意问题 （1）采集的全水分试样保存在）采集的全水分试样保存在密封良好的容器中密封

13、良好的容器中，并放在，并放在阴凉阴凉的地方；的地方；（2）制样）制样操作要快操作要快，最好用，最好用密封式破碎机密封式破碎机；全水分煤样送到实验室后立即；全水分煤样送到实验室后立即测定；测定；（3）进行全水分测定的煤样）进行全水分测定的煤样不宜过细不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则应，如要用较细的试样进行测定，则应该用该用密封式破碎机密封式破碎机或用或用两步法进行测定两步法进行测定先破碎成较大颗粒测其外水，再先破碎成较大颗粒测其外水，再破碎较细颗粒测其内水。破碎较细颗粒测其内水。（4）如不立即测定，则）如不立即测定，则准确称量，以便进行水分损失（或吸水）的校正。准确称量，以便进行水分损失（

14、或吸水）的校正。四、煤的工业分析方法四、煤的工业分析方法空气干燥基水分（空气干燥基水分（Mad）灰分（灰分（Aad）挥发分（挥发分（Vad）空气干燥基水分（空气干燥基水分（Mad）常用方法：空气干燥法常用方法：空气干燥法（1 1）要求）要求 煤样：煤样：粒度粒度0.2mm，样重，样重10.1g（称准至称准至0.0002g）干燥温度：干燥温度：105-110 oC 干燥时间：烟煤干燥时间：烟煤1.5h；无烟煤；无烟煤2h称称 量量干干 燥燥冷冷 却却检查性干燥检查性干燥预先干燥过的称量瓶；预先干燥过的称量瓶；称准至称准至0.0002g；连瓶带盖一起称；连瓶带盖一起称；将煤摊平；将煤摊平；预先鼓风

15、的并已加热到预先鼓风的并已加热到105-110oC;揭开称量瓶盖，在鼓风条件下烘干；揭开称量瓶盖，在鼓风条件下烘干；立即盖上盖；立即盖上盖；称准至称准至0.0002g空气中冷却约空气中冷却约15min，放入干燥器中，冷却至室温；，放入干燥器中，冷却至室温；每次每次30min；连续两次干燥煤样的质量减少不超过连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量有所增加为止；或质量有所增加为止；水分在水分在2%以下时，不必进行检查性干燥；以下时，不必进行检查性干燥；（2 2）分析步骤）分析步骤（3）结果计算）结果计算 Mad空气干燥基水分，空气干燥基水分，%m1煤样干燥后失去的质量，煤样干燥后失去的质

16、量，g m 称取煤样的质量，称取煤样的质量，gMad=m1/m100%灰分（灰分（Aad）煤中煤中灰分灰分（A，%）是煤）是煤完全燃烧后留下的残渣完全燃烧后留下的残渣，它不是煤中固有的，它不是煤中固有的物质，而是煤中矿物质在一定条件下经一系列物质，而是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应分解、化合等复杂反应而形而形成的。灰分的产率与矿物质含量间有一定相关关系，成的。灰分的产率与矿物质含量间有一定相关关系，可以用灰分来估算煤可以用灰分来估算煤中矿物质含量。中矿物质含量。煤中矿物质煤中矿物质原生矿物原生矿物：是由成煤质物本身所含有的矿物质形成的。：是由成煤质物本身所含有的矿物质形成的

17、。次生矿物次生矿物：是在成煤过程中由外界进入煤中的矿物。：是在成煤过程中由外界进入煤中的矿物。外来矿物外来矿物：是指在采煤过程中从煤层顶板、底板、夹矸层等：是指在采煤过程中从煤层顶板、底板、夹矸层等 处混入煤中的矿物质。处混入煤中的矿物质。灰灰 分分煤工业利用煤工业利用炼炼 焦焦用用 量量运运 输输影响影响（2 2）分析步骤）分析步骤常用方法：缓慢灰化法（仲裁法）常用方法：缓慢灰化法（仲裁法）（1 1）要求）要求 煤样：粒度煤样：粒度0.2mm，样重，样重10.1g（称准至（称准至0.0002g）温度及时间：温度及时间：500oC保持保持30min；81510oC灼烧灼烧1h。称称 量量灼灼

18、烧烧冷却、称重冷却、称重检查性灼烧检查性灼烧注意问题：注意问题：摊平可以防止因煤炭燃烧不完全，摊平可以防止因煤炭燃烧不完全，SO2+CaOCaSO4增加灰分的含量。增加灰分的含量。炉门留有炉门留有15mm的缝的缝，一方面使，一方面使得煤样在炉内充分燃烧，另一方得煤样在炉内充分燃烧，另一方面产生的面产生的CO2和和SO2能够被及时带能够被及时带走。走。灰皿预先灼烧至质量灰皿预先灼烧至质量恒定；均匀的恒定；均匀的摊平在摊平在灰皿中灰皿中。打开烟囱，将灰皿送入炉温不打开烟囱，将灰皿送入炉温不超过超过100oC的马弗炉恒温区内，的马弗炉恒温区内，关上炉门留有关上炉门留有15mm左右的缝左右的缝隙。在不

19、少于隙。在不少于30min时间内将时间内将炉温缓慢升至炉温缓慢升至500oC；并在此；并在此温度下保持温度下保持30min。继续升温。继续升温至至81510oC，并在此温度下，并在此温度下灼烧灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空热瓷板或石棉板上，在空气中气中冷却冷却5min左右，移入左右，移入干燥器中冷却干燥器中冷却至室温（约至室温（约20min）后称量。）后称量。进行检查性灼烧，每次进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变直到连续两次灼烧后的质量变化不超过化不超过0.0010g为止。以最为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依后一次灼烧后

20、的质量为计算依据。灰分据。灰分低于低于15%，不必进行不必进行检查性灼烧。检查性灼烧。灰分（灰分（Aad）的测定方法）的测定方法快速灰化法快速灰化法（1 1）要求）要求 煤样：粒度煤样：粒度0.2mm，样重，样重10.1g（称准至（称准至0.0002g）温度及时间：温度及时间：缓慢推入炉中在缓慢推入炉中在81510oC灼烧灼烧40min。（2 2）分析步骤）分析步骤称称 量量灼灼 烧烧冷却、称重冷却、称重检查性灼烧检查性灼烧灰皿预先灼烧至质量灰皿预先灼烧至质量恒定；均匀的恒定；均匀的摊平在摊平在灰皿中灰皿中。将马弗炉加热到将马弗炉加热到850oC，打开烟囱，打开烟囱，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉

21、板将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓缓慢地推入慢地推入马弗炉内，使第一排灰皿马弗炉内，使第一排灰皿中的煤样灰化。中的煤样灰化。待待5-10min后后，煤样，煤样不再冒烟时，以不再冒烟时，以每分钟不大于每分钟不大于2cm的速度的速度把其余排灰皿把其余排灰皿顺序推入顺序推入炉内炉内炽热部分（炽热部分（若煤样着火发生爆燃，若煤样着火发生爆燃，试验应作废试验应作废）。）。关上炉门，在关上炉门，在（81510）oC温度温度下灼烧下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放在空从炉中取出灰皿，放在空气中气中冷却冷却5min左右，移入左右，移入干燥器中冷却干燥器中冷却至室温（约至室温（约20min）后称量。）后称量。进

22、行检查性灼烧，每次进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变直到连续两次灼烧后的质量变化不超过化不超过0.0010g为止。以最为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分据。灰分低于低于15%，不必进行不必进行检查性灼烧。检查性灼烧。（3 3）计算结果）计算结果Aad=m1/m100%Aad空气干燥基灰分，空气干燥基灰分，%m1灼烧后残留物的质量，灼烧后残留物的质量，gm 称取煤样的质量，称取煤样的质量，g影响灰分测定的主要因素有哪些？影响灰分测定的主要因素有哪些？造成灰分测定误差的主要因素有三个：黄铁矿氧化程度；碳酸盐的分解造成灰分测定误差的主要因素

23、有三个：黄铁矿氧化程度；碳酸盐的分解程度；灰中固定的硫的多少程度；灰中固定的硫的多少.如何获得可靠的灰分测定结果？如何获得可靠的灰分测定结果？（1）采用缓慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排）采用缓慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成；出，避免硫酸钙的生成；（2）灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及）灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出；时排出；（3）煤样在灰皿中要平铺，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全，）煤样在灰皿中要平铺，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全，另一方面可防止底部煤样中硫化物生成

24、的二氧化硫被上部碳酸盐分解另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定；生成的氧化钙固定；（4）在足够高（）在足够高（800OC）的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸）的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。盐完全分解及二氧化碳完全驱出。挥发分（挥发分（Vad）煤的挥发分（煤的挥发分（V，%）是煤中有机物质和一部分矿物质受热分解）是煤中有机物质和一部分矿物质受热分解的产物。它不是煤中固有物质，而是在特定温度下煤的热分解产物。的产物。它不是煤中固有物质，而是在特定温度下煤的热分解产物。煤的挥发分与煤的质变程度有很大的关系，煤的挥发分与煤的

25、质变程度有很大的关系，随煤化程度的增加，挥发随煤化程度的增加，挥发份降低份降低。如褐煤挥发分一般在。如褐煤挥发分一般在38-65%，烟煤的挥发分一般在，烟煤的挥发分一般在10-55%，无烟煤的挥发分在无烟煤的挥发分在10%。根据根据煤的挥发分的产率煤的挥发分的产率和和测定挥发分后的焦块特性测定挥发分后的焦块特性可以初步决定可以初步决定煤的加工利用途径。如高挥发分的煤，干馏时化学副产品产率高，适煤的加工利用途径。如高挥发分的煤，干馏时化学副产品产率高，适于作低温干馏原料，也可以作为气化原料；挥发分适中的烟煤，粘结于作低温干馏原料，也可以作为气化原料；挥发分适中的烟煤，粘结性较好，适于炼焦。性较好

26、，适于炼焦。在配煤炼焦中，要用挥发分来确定配煤比，以将混煤的挥发分控制在配煤炼焦中，要用挥发分来确定配煤比，以将混煤的挥发分控制到适宜范围（到适宜范围（25%31%）。此外，根据挥发分，可以估算炼焦时焦炭、）。此外，根据挥发分，可以估算炼焦时焦炭、煤气、焦油和粗苯等产率。在燃煤中，可根据挥发分来选择适于特定煤气、焦油和粗苯等产率。在燃煤中，可根据挥发分来选择适于特定煤源的燃烧设备或适于特定设备的煤源。煤源的燃烧设备或适于特定设备的煤源。挥发分挥发分（Vad）的测定方法）的测定方法（1 1）要求）要求 煤样：煤样：粒度粒度0.2mm，样重，样重10.1g（称准至（称准至0.0002g）温度：温度

27、：900oC 时间：时间：隔绝空气隔绝空气加热加热7min，加热时间包括温度恢复时间在内。，加热时间包括温度恢复时间在内。（2 2）分析步骤）分析步骤称称 量量灼灼 烧烧冷却、称重冷却、称重在预先于在预先于900oC温度下灼烧至温度下灼烧至质量恒定的质量恒定的带盖瓷坩埚中，称带盖瓷坩埚中，称取规定粒度的空气干燥基煤样，取规定粒度的空气干燥基煤样，然后然后轻轻振动坩埚轻轻振动坩埚，使煤样摊，使煤样摊平，平，盖上盖盖上盖，放在坩埚架上。，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热至将马弗炉预先加热至920oC左右，左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入送入恒温区恒温区，立即关上

28、炉门立即关上炉门并计时，并计时，准确加热准确加热7min。坩埚及架子放入后，。坩埚及架子放入后，要求炉温在要求炉温在3min内恢复至内恢复至90010oC，此后保持在，此后保持在90010oC，否次此次试验作废否次此次试验作废。从炉中取出坩埚，放在空气从炉中取出坩埚，放在空气中中冷却冷却5min左右，移入干燥左右，移入干燥器中冷却至室温（约器中冷却至室温（约20min）后称量，计算出挥发分含量。后称量，计算出挥发分含量。（3 3）计算结果）计算结果 Vad=m1/m100%-MadVad空气干燥基挥发分，空气干燥基挥发分，%m1煤样加热后减少的质量，煤样加热后减少的质量，gm 称取煤样的质量，

29、称取煤样的质量，g Mad空气干燥基水分，空气干燥基水分，%定期对热电偶及毫伏计进行校正，校正和使用热电偶时，其冷端应该定期对热电偶及毫伏计进行校正，校正和使用热电偶时，其冷端应该放入冰水或将零点调到室温，或采用冷端补偿器；放入冰水或将零点调到室温，或采用冷端补偿器；定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区内。定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区内。每次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本每次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致；一致；总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制为总加热时间（包括温度恢复时间）要严

30、格控制为7min；要使用符合要使用符合GB/T212规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密。必须将烟规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密。必须将烟囱口封住，否则会使挥发分测定结果偏高；囱口封住，否则会使挥发分测定结果偏高；要用耐热金属板的坩埚架，它受热时不能掉皮，若沾在坩埚上影响要用耐热金属板的坩埚架，它受热时不能掉皮，若沾在坩埚上影响测定结果；测定结果；坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水；坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水；测定褐煤、长焰煤的挥发分时，为什么必须压饼。原因如下：当测测定褐煤、长焰煤的挥发分时，为什么必须压饼。原因如下：当测定低变质程度的煤

31、如褐煤、长焰煤时，由于它们的水分和挥发分很高，定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时，由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态放入如以松散状态放入900oC炉中加热，则挥发分会骤然大量释放，把坩炉中加热，则挥发分会骤然大量释放，把坩埚盖顶开（产生爆鸣声）带走碳粒，使结果偏高，而且重复性较差，埚盖顶开（产生爆鸣声）带走碳粒，使结果偏高，而且重复性较差，若将试样压成饼，切成若将试样压成饼，切成3mm的小块后再进行测定，由于试样紧密可减的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。果稳

32、定可靠。测定煤的挥发分产率应注意哪些问题？测定煤的挥发分产率应注意哪些问题？煤的焦渣特征分为煤的焦渣特征分为8个型号，号数越大，表示粘结性越强。个型号，号数越大，表示粘结性越强。12号表示煤没有粘结性；号表示煤没有粘结性；34号表示煤的粘结性较弱；号表示煤的粘结性较弱；58号表示煤有较好的粘结性。号表示煤有较好的粘结性。（1型）粉状型）粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒；全部是粉末，没有相互粘着的颗粒；（2型）粘着型）粘着用手指轻碰即成粉末或者基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成用手指轻碰即成粉末或者基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；粉末；（3型）弱粘结型）弱粘结用手指轻压即成

33、小块；用手指轻压即成小块；（4型）不熔融粘结型）不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；色光泽；（5型）不膨胀熔融粘结型）不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显；显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显；（6型）微膨胀熔融粘结型）微膨胀熔融粘结用手指压不碎用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）；焦渣

34、表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）；（7型）膨胀熔融粘结型）膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm；（8型）强膨胀熔融粘结型）强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。焦渣特征分类：焦渣特征分类：五、煤中全硫的测定方法五、煤中全硫的测定方法煤中全硫煤中全硫有机硫有机硫 无机硫无机硫硫醇类、噻吩硫、硫醌类、硫醚类、硫蒽类官能硫醇类、噻吩硫、硫醌类、硫醚类、硫蒽类官能团存在于煤中团存在于煤中硫化铁硫硫化铁硫硫酸盐硫硫酸盐硫黄铁矿硫（黄铁矿硫（

35、FeS2）硫酸钙（硫酸钙（CaSO4）全硫（全硫（St，ad）煤中硫煤中硫环环 境境设设 备备脱硫剂脱硫剂影响影响20040060080010001200-0.20.00.20.40.60.81.01.21.4SO2释放量/%温度/图图 原煤中原煤中SO2释放量随温度的变化释放量随温度的变化有机硫、黄铁矿硫有机硫、黄铁矿硫硫酸盐硫硫酸盐硫常用方法：库仑滴定法常用方法：库仑滴定法煤中全硫的测定方法测定原理：测定原理：煤样在催化剂（煤样在催化剂（WO3）作用下，于空气流中燃烧）作用下，于空气流中燃烧（1150oC）分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收，）分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收

36、，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的的电量计算煤中全硫的含量。的电量计算煤中全硫的含量。（2 2）测定步骤）测定步骤（1 1）要求）要求 煤样：粒度煤样：粒度0.2mm，样重，样重0.05g（称准至（称准至0.0002g）电解液：电解液：5g碘化钾，碘化钾，5g溴化钾，溴化钾，10ml冰乙酸溶于冰乙酸溶于250-300ml水中。水中。炉温：炉温：11505oC将炉温恒定在将炉温恒定在11505oC。加入电解液。加入电解液。在供气和抽气的条件下将流量调节在在供气和抽气的条件下将流量调节在1000ml/min，开启搅拌器，并检查

37、气，开启搅拌器，并检查气密性。调节旋转速度，使搅拌子快速旋转，但不可过快，以免使搅拌子跳动密性。调节旋转速度，使搅拌子快速旋转，但不可过快，以免使搅拌子跳动打坏铂电极。打坏铂电极。准确称取规定粒度煤样，于瓷舟中铺平，准确称取规定粒度煤样，于瓷舟中铺平，盖一层薄盖一层薄WO3。将瓷舟放在仪器的。将瓷舟放在仪器的石英舟内，按照仪器的提示符进行操作。石英舟内，按照仪器的提示符进行操作。（3 3）计算结果：）计算结果：St,ad空气干燥煤样中全硫含量，空气干燥煤样中全硫含量，%m1库仑积分器显示值，库仑积分器显示值，mg；m煤样质量，煤样质量，mgSt,ad=m1/m100%注意事项：注意事项：1.电

38、解液的配制顺序电解液的配制顺序：先将溴化钾和碘化钾溶于：先将溴化钾和碘化钾溶于水中，最后再加入水中，最后再加入10ml冰乙酸，以防冰乙酸过早冰乙酸，以防冰乙酸过早加入，造成大量挥发。加入，造成大量挥发。2.在测硫过程中，应保持系统在测硫过程中，应保持系统气路畅通气路畅通。燃烧管进。燃烧管进出口连接管应使用耐温的出口连接管应使用耐温的硅橡胶管硅橡胶管，各吸收管和电，各吸收管和电磁泵之间的连接管也应使用优质细口径的乳胶管，磁泵之间的连接管也应使用优质细口径的乳胶管，以以发粘、老化的乳胶管应及时更换发粘、老化的乳胶管应及时更换；在燃烧管出口；在燃烧管出口端的端的硅酸铝棉也应定期更换硅酸铝棉也应定期更

39、换，防止在其上黏附三氧，防止在其上黏附三氧化钨粉末及未燃尽的煤粉化钨粉末及未燃尽的煤粉。3.新配置的电解液为新配置的电解液为淡黄色淡黄色，pH值应该在值应该在12之间。之间。当电解次数增多，电解液酸度增大，当电解次数增多，电解液酸度增大，当当pH小于小于1或呈或呈深黄色时，就要及时更换深黄色时，就要及时更换。电解液的酸度增加，导致。电解液的酸度增加，导致测硫结果偏低。测硫结果偏低。4.电解池内的电解池内的铂电极及玻璃熔板应保持清洁。铂电极及玻璃熔板应保持清洁。在测定在测定煤样时，要求煤样时，要求电解池保持完全密封电解池保持完全密封，并要防止电解液，并要防止电解液倒吸。倒吸。5.每天正式测定煤样

40、前，宜先用每天正式测定煤样前，宜先用废煤样测定废煤样测定（不计结（不计结果），以果），以消除电解液存放过程中产生的碘与溴，消除电解液存放过程中产生的碘与溴，以免以免测定结果偏低。测定结果偏低。六、煤的发热量测定六、煤的发热量测定煤的发热量煤的发热量 煤的发热量煤的发热量的测定适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳的测定适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。所谓发热量，是指单位质量的燃料完全燃烧时产生的热量。测量所谓发热量，是指单位质量的燃料完全燃烧时产生的热量。测量结果以（结果以（MJ/kg）或（）或（J/g）表示。我国以前一直采

41、用卡（）表示。我国以前一直采用卡（cal）来表示，）来表示，其与焦耳之间的换算如下：其与焦耳之间的换算如下：1卡卡=4.1816焦耳焦耳发热量的表示方法：发热量的表示方法：弹筒发热量（弹筒发热量（Qb）：指热量计实测产生的热量，包括煤炭燃烧生成二氧：指热量计实测产生的热量，包括煤炭燃烧生成二氧化碳；氢燃烧生成水汽，冷却后凝结成水；煤中硫在高压氧气下燃烧化碳；氢燃烧生成水汽，冷却后凝结成水；煤中硫在高压氧气下燃烧 生成三氧化硫，少量氮转化为氮氧化物，他们溶于水生成硫酸和硝酸。生成三氧化硫，少量氮转化为氮氧化物，他们溶于水生成硫酸和硝酸。高位发热量（高位发热量（Qgr）：为弹筒发热量减去硫酸与二氧

42、化硫生成热之差及：为弹筒发热量减去硫酸与二氧化硫生成热之差及硝酸的生成热。硝酸的生成热。低位发热量（低位发热量（Qnet）：将高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中的氢：将高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中的氢燃烧生成的水）的汽化热。燃烧生成的水）的汽化热。（一）测定步骤（一）测定步骤（1）准确称取粒度小于）准确称取粒度小于0.2mm的分析煤样的分析煤样，0.9-1.1g（称准至（称准至0.0002g）于燃烧皿中。）于燃烧皿中。（2）取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，）取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意注意保持良好接触性。保持良好接触性。（3）往氧弹中加

43、入）往氧弹中加入10ml蒸馏水，拧紧弹盖，缓缓充入蒸馏水，拧紧弹盖，缓缓充入2.83.0Mpa氧气，充氧时间不得少于氧气，充氧时间不得少于15s；如果不小心充氧压；如果不小心充氧压力超过力超过3.2Mpa，停止试验，放掉氧气，重新充氧至，停止试验，放掉氧气，重新充氧至3.2Mpa以以下。当钢瓶中氧气压力降到下。当钢瓶中氧气压力降到5.0Mpa以下时，充氧时间应酌量以下时，充氧时间应酌量延长延长，压力降到，压力降到4.0MPa以下时，应以下时，应更换更换新的钢瓶氧气。新的钢瓶氧气。（4）将氧弹放入内筒中按照仪器提示符进行试验，打印结果。）将氧弹放入内筒中按照仪器提示符进行试验，打印结果。（5）试

44、验结束后，放出燃烧废气，打开氧弹仔细观察弹筒和燃）试验结束后，放出燃烧废气，打开氧弹仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试验烧皿内部，如果有试验燃烧不完全燃烧不完全的迹象或有的迹象或有炭黑存在，炭黑存在，试验试验应应作废。作废。煤的发热量测定计算结果：计算结果：空气干燥煤样的恒容高位发热量：空气干燥煤样的恒容高位发热量：Q gr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+Qb,ad)Qgr,ad空气干燥煤样的恒容高位发热量（空气干燥煤样的恒容高位发热量（J/g）；）；Qb,ad空气干燥煤样的弹筒发热量（空气干燥煤样的弹筒发热量（J/g）；）；Sb,ad由弹筒洗液测得的煤的含硫量（由弹筒洗液测得的煤的

45、含硫量（%）；当全硫含量低于）；当全硫含量低于4.00%时，或时，或发热量大于发热量大于14.60MJ/kg时，用全硫时，用全硫St,ad代替。代替。94.1空气干燥煤样中每空气干燥煤样中每1.00%硫的校正值，单位为焦耳。硫的校正值，单位为焦耳。硝酸校正系数：当硝酸校正系数：当Qb16.70MJ/kg，=0.0010 当当16.70MJ/kg Qb25.10MJ/kg，=0.0012 当当Qb25.10MJ/kg，=0.0016煤或水煤浆干燥试样的恒容低位发热量煤或水煤浆干燥试样的恒容低位发热量:Q net,v,ar=(Qgr,v,ad-206Had)（100-Mt）/（100-Mad）-2

46、3Mt Qnet,v,ar煤的收到基恒容低位发热量（煤的收到基恒容低位发热量（J/g）；）；Qgr,v,ad煤的空气干燥基恒容高位发热量（煤的空气干燥基恒容高位发热量（J/g）；）；Mt煤的收到基全水分或水煤浆的水分（煤的收到基全水分或水煤浆的水分（%）；）；Mad煤的空气干燥基水分（煤的空气干燥基水分（%）；）；Had煤的空气干燥基氢含量（煤的空气干燥基氢含量（%）；）；注意事项：注意事项：1。通常热容量标定的有效期为。通常热容量标定的有效期为3个月个月，但有如下情况发生，但有如下情况发生时应立即重新标定仪器的热容量：时应立即重新标定仪器的热容量：（1）测定发热量时的内筒水温与热容量标定时的

47、平均内筒）测定发热量时的内筒水温与热容量标定时的平均内筒水温相差水温相差oC以上时；以上时；（2）更换量热温度计更换量热温度计；（3）更换氧弹的较大部件更换氧弹的较大部件，如氧弹盖、连接环等；，如氧弹盖、连接环等；（4）热量计经过）热量计经过较大的搬动较大的搬动；（5）水变浑浊水变浑浊。遇到难燃煤应采取什么措施？遇到易喷溅的煤采取什遇到难燃煤应采取什么措施？遇到易喷溅的煤采取什么措施？么措施？（1）遇到）遇到难燃煤难燃煤（高灰低热值）时，可用（高灰低热值）时，可用石棉绒石棉绒做衬垫；做衬垫；如还不能完全燃烧可提高充氧如还不能完全燃烧可提高充氧压力至压力至3.2Mpa，或用已知质，或用已知质量和

48、热值的量和热值的擦镜纸擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后让放包裹称好的试样并用手压紧，然后让放入燃烧皿中。入燃烧皿中。（2）对于）对于易喷溅的煤易喷溅的煤，棉线或点火丝应和煤样保持一微小，棉线或点火丝应和煤样保持一微小的距离的距离（约（约12mm），），或或压饼压饼，切成，切成3mm的块，或用的块，或用擦镜擦镜纸包紧纸包紧后再进行测试。后再进行测试。3.在整个发热量测定试验中应注意哪些安全问题？在整个发热量测定试验中应注意哪些安全问题？如果发现如果发现氧弹漏气氧弹漏气（充氧后的氧弹全部浸在水中，不断有（充氧后的氧弹全部浸在水中，不断有气泡产生），则必须气泡产生），则必须修理好修理好再使用，防

49、止试验过程中氧弹再使用，防止试验过程中氧弹崩离；若充氧时不慎，充入的氧气压力过大崩离；若充氧时不慎，充入的氧气压力过大（超过（超过3.3Mpa），不得进行下一步的燃烧试验，此时应释放氧气，），不得进行下一步的燃烧试验，此时应释放氧气，重新充氧重新充氧到到3.0Mpa以下。在做试验的过程中，点火后的最以下。在做试验的过程中，点火后的最初初20s内部要把身体的任何部位伸到热量计的上方，以免点内部要把身体的任何部位伸到热量计的上方，以免点火瞬间发生氧弹冲出热量计的事故；使用氧气也要注意安火瞬间发生氧弹冲出热量计的事故；使用氧气也要注意安全，氧气瓶口不得全，氧气瓶口不得沾有油污及其他易燃物，沾有油污及

50、其他易燃物，氧气瓶附近还氧气瓶附近还不得有明火不得有明火。七、焦炭反应性及反应后强度的测定GB/T4000-2008 主要内容主要内容 1 概况概况 2 关于关于“焦炭反应性及反应后强度试验方法焦炭反应性及反应后强度试验方法”的试验原理的试验原理 3 试验仪器设备与操作技术试验仪器设备与操作技术 4 标准方法与应用标准方法与应用 5 焦炭反应性及反应后强度实验中注意事项焦炭反应性及反应后强度实验中注意事项 6 最新标准与旧标准对比最新标准与旧标准对比1.概况概况 多年来，冶金科研工作者对冶金焦炭的试验研究多年来，冶金科研工作者对冶金焦炭的试验研究发现，冶金焦炭在高炉冶金过程中，它的反应性发现，

51、冶金焦炭在高炉冶金过程中，它的反应性和反应后强度与冶炼过程有着密切的关系，同时和反应后强度与冶炼过程有着密切的关系，同时冶金焦炭的反应性及反应后强度这两个指标对于冶金焦炭的反应性及反应后强度这两个指标对于高炉冶炼过程有重要意义。高炉冶炼过程有重要意义。最早日本的钢铁公司提出冶金焦炭的试验方法，最早日本的钢铁公司提出冶金焦炭的试验方法，试验所获得的反应性及反应后强度指标，用于指试验所获得的反应性及反应后强度指标，用于指导生产取得良好结果。随后被许多科研单位和冶导生产取得良好结果。随后被许多科研单位和冶金企业采用。金企业采用。我国于1983年引用该方法，结合我国情况通过试验研究制定了GB/T400

52、0-83”焦炭反应性与反应后强度试验方法”。到1996年，一些使用单位反映该方法的制样要求比较高（手工制样），操作比较麻烦，费工费时。于是由首钢负责改进试验，确定制样改用颚式破碎机破碎的方法制取试样，拟定了GB/T4000-1996标准。到了2003年又由本钢及冶金工业信息标准研究院起草修订，这次修订主要是把焦炭反应性及反应后强度列入GB/T-1996-2003“冶金焦炭”标准。到了2008年，又有一些单位反映单纯的破碎机制样对误差影响很大，而且试样粒度的范围也偏大。于是由中国钢铁工业协会提出，由武汉钢铁公司，首钢总公司等4家单位起草修订了GB/T4000-2008来代替原有的GB/T4000

53、-1996。此新标准把制样方法修订为颚破与手工修整相结合的制样方法。还缩小了焦炭试样的粒度控制范围。目前GB/T4000-2008是最新版本。2.关于关于“焦炭反应性及反应后强度试验方法焦炭反应性及反应后强度试验方法”的试验原理的试验原理 焦炭是高炉炼铁的重要供热燃料和还原剂，在高炉料柱的焦炭是高炉炼铁的重要供热燃料和还原剂，在高炉料柱的重压下，要求焦炭必须具有一定的强度（包括冷态和热态）重压下，要求焦炭必须具有一定的强度（包括冷态和热态）用以支撑料柱的压力和透气性。同时又具有一定的反应性。用以支撑料柱的压力和透气性。同时又具有一定的反应性。焦炭燃烧后生成焦炭燃烧后生成CO2，当其上升时，与未

54、热的焦炭相遇发，当其上升时，与未热的焦炭相遇发生反应：生反应：CO 2+C=2CO,即生成了使铁矿石还原的还原剂。即生成了使铁矿石还原的还原剂。此外在高温下焦炭也能直接与铁矿石发生还原反应。此外在高温下焦炭也能直接与铁矿石发生还原反应。大型高炉和中大型高炉和中、小型高炉对焦炭的反应性和反应后强度要小型高炉对焦炭的反应性和反应后强度要求有所不同，所以在冶金焦炭的技术指标中焦炭反应性和求有所不同，所以在冶金焦炭的技术指标中焦炭反应性和反应后强度订为两级是比较适合的。反应后强度订为两级是比较适合的。焦炭反应性焦炭反应性：指粒度为：指粒度为23mm25mm的焦炭在的焦炭在11005与二氧化碳反应与二氧

55、化碳反应2h后，焦炭损失的百分数，以后，焦炭损失的百分数，以CRI%表示。表示。焦炭反应后强度焦炭反应后强度：反应后的焦炭，全部经：反应后的焦炭，全部经“I”型转鼓转型转鼓转600转后（转后（20转转/分），大于分），大于10mm粒度焦炭占反应后焦炭重量粒度焦炭占反应后焦炭重量的百分数，以的百分数，以CSR%表示。表示。3.试验仪器设备与操作技术试验仪器设备与操作技术图图11 高铝外丝管高铝外丝管 2 铁铬铝炉丝铁铬铝炉丝 3、4 轻质高铝砖轻质高铝砖 5 炉壳炉壳 6 脚轮脚轮 7 炉盖炉盖 8 绝缘子绝缘子3.1电炉3.1.1底部封闭式加热炉，炉体结构如图1所示 炉膛内径140mm，外径1

56、60mm，高度640mm（高铝质外丝管）。加热元件：使用电炉丝。电炉安装要点：炉壳底部封闭，上口敞开，预先在底板上装好脚轮。在底部铺一层耐火砖，将绕好电阻丝的外丝管立放于底板正中。在外丝管与炉壳间隙之间，填充轻质高铝砖预制件（由标准尺寸的轻质高铝砖切制），炉丝由上下两端引出，与固定在炉壳上的绝缘子相联接。炉丝引出部分用单孔绝缘管保护好，切忌相互搭接，以免造成短路。(外丝管外 侧炉砖上钻8mm、深350mm的孔)，控温电偶插入（孔中）反应器中央，将电炉与控温仪及电源接好。每一台电炉安装完毕即测定恒温区，使炉膛内11005温度区长度大150mm。3.1.2底部开口式加热炉图2 1 炉壳 2、3、4

57、 轻质高铝砖 5绝缘子 6 炉盖7 硅碳棒 8炉脚 9 反应器托架 炉体结构如图2所示 炉膛炉膛：180180mm，高，高600mm(炉壳炉壳)。硅碳棒硅碳棒：U型硅碳棒，四支，炉膛四面各一支。型硅碳棒，四支，炉膛四面各一支。电炉安装要点：电炉安装要点：炉壳底部开孔，上口敞开，底部反应器托架炉壳底部开孔，上口敞开，底部反应器托架中间开孔，底板用脚支撑。在底部铺一层耐火砖，用标准尺寸的中间开孔，底板用脚支撑。在底部铺一层耐火砖，用标准尺寸的轻质高铝砖砌制炉膛轻质高铝砖砌制炉膛,周围填充保温材料。炉膛顶部开四个孔，放周围填充保温材料。炉膛顶部开四个孔，放置硅碳棒。硅碳棒连接线与固定在炉壳上的绝缘子

58、相联接，盖好置硅碳棒。硅碳棒连接线与固定在炉壳上的绝缘子相联接，盖好上盖。控温电偶插入反应器中央，将电炉与控温仪及电源接好，上盖。控温电偶插入反应器中央，将电炉与控温仪及电源接好，每一台电炉安装完毕即测定恒温区，使炉膛内每一台电炉安装完毕即测定恒温区，使炉膛内11005温度区长温度区长度大于度大于150mm。3.1.3 两种电炉优缺点比较两种电炉优缺点比较3.2 反应器反应器3.2.1 耐高温合金钢反应器耐高温合金钢反应器（如图如图3所示所示）图图31 中心热电偶套管中心热电偶套管 2 进气管进气管3 排气管排气管3.2.2刚玉质反应器刚玉质反应器 反应管选择能耐高温又抗碱金属侵蚀反应管选择能

59、耐高温又抗碱金属侵蚀的耐高温刚玉管制作。下部底座和上部的耐高温刚玉管制作。下部底座和上部盖子用耐高温合金钢盖子用耐高温合金钢GH23或或GH44制作。制作。与硅碳棒加热炉配置。此反应器也可以与硅碳棒加热炉配置。此反应器也可以全部采用耐高温合金钢。全部采用耐高温合金钢。(如图如图4所示所示)图图4 1中心热电偶插孔中心热电偶插孔 2 进气管进气管 3 排气管排气管 4 盖子盖子 5 底座底座3.2.3两种反应器优缺点比较两种反应器优缺点比较3.3反应后强度试验设备反应后强度试验设备I型转鼓：装置如图型转鼓：装置如图5。转速。转速20 r1.5r/min。鼓体：用外径鼓体：用外径140mm，厚，厚

60、5mm6mm的无缝钢管加工的无缝钢管加工 而成。鼓内净长度而成。鼓内净长度700mm，鼓盖厚，鼓盖厚5 mm6mm。减速机：速比减速机：速比50。电机：电机：0.75kW，910r/min。转鼓控制器：总转数转鼓控制器：总转数600r，时间，时间30min。图图 5 1 鼓体鼓体 2 马达马达 3 减速机减速机 4 机架机架3.4二氧化碳供给系统二氧化碳供给系统 二氧化碳钢瓶及二氧化碳流量计（带加热或另备红外二氧化碳钢瓶及二氧化碳流量计（带加热或另备红外灯泡灯泡220V,250W）。钢瓶内二氧化碳含量达。钢瓶内二氧化碳含量达99.99%。流量计：流量计：0.6 M3/h。二氧化碳含量达不到要求

61、时，可以使用二氧化碳净化二氧化碳含量达不到要求时，可以使用二氧化碳净化措施进行二氧化碳的净化。措施进行二氧化碳的净化。3.5氮气供给系统氮气供给系统 氮气钢瓶及氧压表。钢瓶内氮气含量达氮气钢瓶及氧压表。钢瓶内氮气含量达99.99%。流量计：流量计：0.25m3/h。氮气含量达不到要求时，可以使用氮气净化措施进行氮气含量达不到要求时，可以使用氮气净化措施进行氮气的净化。氮气的净化。3.6精密温度控制装置精密温度控制装置 温控范围温控范围01600，精度，精度5。3.7圆孔筛圆孔筛 10mm一个，筛框直径一个，筛框直径200mm。25mm和和23mm各一个，筛面各一个，筛面400mm500mm，按

62、，按GB/T2006中第中第4.2条圆孔筛规定制做。条圆孔筛规定制做。38干燥箱干燥箱 工作室容积不小于工作室容积不小于0.07M3。最高使用温度：最高使用温度：300。3.9天平天平 最大称量最大称量500g，感量，感量0.5g。3.10铂铑铂铑铂热电偶铂热电偶 直径直径0.5mm，长度，长度700（650）mm。高铝质热电偶保护管高铝质热电偶保护管 A 75400(mm)高铝质双孔绝缘管高铝质双孔绝缘管 D 41400(mm)高铝质单孔绝缘管高铝质单孔绝缘管 C 10.610(mm3.11筛板筛板 材质为耐高温合金钢材质为耐高温合金钢(GH23或或GH44)，厚，厚3mm（2mm5mm），

63、直径），直径79mm，其上均匀钻直径，其上均匀钻直径3mm的的孔，孔间距离孔，孔间距离5mm。3.12高铝球：高铝球：直径直径20mm。3.13托架托架 托架如图托架如图5。材质为普通碳素结构。材质为普通碳素结构钢钢（Q235A），三个支管材质为奥，三个支管材质为奥氏体不锈钢氏体不锈钢(1Grl8Ni9Ti)。3.14反应器支架反应器支架 承放反应器，尺寸、形式自定。承放反应器，尺寸、形式自定。4.标准方法与应用标准方法与应用4.1试样的采取与制备试样的采取与制备 按按GB/T1997规定的取样方法，按比例取不小于规定的取样方法，按比例取不小于25mm焦炭焦炭20kg，弃去泡焦和炉头焦。用颚式

64、破碎机破碎，混匀，缩分出弃去泡焦和炉头焦。用颚式破碎机破碎，混匀，缩分出10kg，再用再用25mm，23mm圆孔筛筛分，大于圆孔筛筛分，大于25mm焦块再破碎，焦块再破碎，筛分。取筛分。取23mm筛上物筛上物,去掉薄片状焦和细条状焦，保留较厚片去掉薄片状焦和细条状焦，保留较厚片状焦和较粗条状焦，并将较厚片状焦和较粗条状焦用手工修整成状焦和较粗条状焦，并将较厚片状焦和较粗条状焦用手工修整成颗粒状焦块，用颗粒状焦块，用23mm圆孔筛筛分后与未经过修整的颗粒状焦圆孔筛筛分后与未经过修整的颗粒状焦块混匀，缩分得焦块块混匀，缩分得焦块2 kg，分两次（每次，分两次（每次1kg）置于转鼓中，以）置于转鼓中

65、，以 20 rmin的转速，转的转速，转50 r，取出后再用，取出后再用23 mm圆孔筛筛分，圆孔筛筛分，缩分出缩分出900g，分四份，每份不少于，分四份，每份不少于220g。将制好的试样放入干燥箱，在将制好的试样放入干燥箱，在170180温度下烘干温度下烘干2h，取出，取出焦炭冷却至室温，用焦炭冷却至室温，用23mm圆孔筛筛分，称取圆孔筛筛分，称取2000.5g待用。待用。4.2试验步骤：试验流程图试验步骤：试验流程图6 图图 6 1 二氧化碳钢瓶二氧化碳钢瓶 2、4 流量计流量计 3氮气钢瓶氮气钢瓶 5 三通活塞三通活塞 6 精密温度控制装置精密温度控制装置 7热电偶热电偶 8 托架托架

66、9 反应器反应器 10 电炉电炉 11 试样试样4.2试验步骤4.2.1 将反应器置于炉内，在反应器底部铺一层高约将反应器置于炉内，在反应器底部铺一层高约100mm的高铝球，上面平放筛板，然后装入已备好的焦炭试样的高铝球，上面平放筛板，然后装入已备好的焦炭试样200 g0.5g。注意装样前调整好高铝球高度，使反应器内的焦。注意装样前调整好高铝球高度，使反应器内的焦炭层处于电炉恒温区内。炭层处于电炉恒温区内。将与上盖相连的热电偶套管插入料层中心位置，用螺丝将与上盖相连的热电偶套管插入料层中心位置，用螺丝将盖与反应器筒体固定。将反应器置于炉顶的托架上吊放将盖与反应器筒体固定。将反应器置于炉顶的托架上吊放在电炉内，托架与电炉盖间放置石棉板隔热。在反应器法在电炉内，托架与电炉盖间放置石棉板隔热。在反应器法兰四周围上高铝轻质砖兰四周围上高铝轻质砖(用标准尺寸高铝轻质砖切成，尺寸用标准尺寸高铝轻质砖切成，尺寸随意随意)，减少散热。，减少散热。4.2.2 将反应器进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连将反应器进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接。检查气路，保证严密。接。检查气路，保证严密。将