气相色谱仪安装调试方案

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1、气相色谱仪安装调试方案一、气相色谱仪的安装要求1、对色谱分析室的要求（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。（2）室内环境温度应在535度范围内，且室内应保持空气流通。 有条件的厂最好安装空调。（3）准备好能承受整套仪器，宽高度适中，便于操作的工作平 台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.60.8米），平台不能紧靠墙，应 离墙0.51米,便于接线及检修用。（4）供仪器使用的动力线路 容量应在10KVA左右，而且仪器I使用电源应尽可能不与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电 设备公用一条线。电源必须接地I良好，一般在潮湿地面（活食盐溶液灌注）钉入长约0.51.0米的铁棒（丝），然后将电源接

2、地点与之连接，总之要求接地电阻1欧姆即可。（注；建议电源和外壳都接 地，这样效果更好）。2、气源准备及净化（1）气源准备事先准备好需用的气体高压钢瓶，装某一种气体的钢瓶只能装这 种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，每种气体最好准备两个钢瓶， 以备用。凡钢瓶气压下降到12Mpa时，应更换钢瓶。一般厂家使用 的气体纯度在 99.99% 即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源 99.999%以上。（2）气源净化为了除去各种气体可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气 体进入仪器之前应经过严格净化处理。若全部用气体钢瓶，有的色谱 仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足 要求。若使用

3、一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应 增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛 为佳），并在发生器后接容积较大的储气桶，以减少或克服气源压力 波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口 应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子 筛，一半活性炭3、色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零 件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其安 放在工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起 来最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。二、气相色谱仪的安装方法1

4、、外气路的连接方法（ 1 ）减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是两只氧 气，一只氢气减压阀。将2 只氧气减压阀，一只氢气减压阀分别装到 氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀的螺纹是反向的，并在接 口处加上所附的 0 形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压 阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指 示，关闭高压阀后，其指示的压力不应下降，否则有漏，应及时排除 （用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会有漏，要注意。然后旋动 调节手柄将余气排掉。（2）外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（02*0.5mm）, 有的采用耐压塑料管

5、（0 3*0.5mm）o采用塑料管容易操作，所以一 般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要用不锈钢衬管（02*20mm） 和一些密封用的塑料等材料。（ 3 ）外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭，然后开启 各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上的低压表输出压力，使载气，空气 压力为0.350.6Mpa（约为3.56.0kg/cm3）,氢气压力为0.20.35Mpa。 然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则 说明连接气路中有漏，应排除。2、色谱仪气路气密性检查（1）气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直 接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发

6、生爆炸的危险，故 在操作使用前必须进行这项工作（气密性检查一般是检查载气流路， 氢气和空气流路若没有拆动过，可不检查）。（2）打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死， 然后开启载气流路，调低压输出压力为0.350.6Mpa,打开主机面板 上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时 内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则漏，应予排除。若是主 机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺 酸钠溶液）逐个接头检漏（氢气空气也可以如此检漏），最后将肥皂 水擦干。3、色谱柱的安装方法（1）安装拆卸色谱柱必须在常温下。（2）填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三

7、种，金属卡套、 塑料卡套、石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色 谱柱都要换新的垫片。（3）色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气 吹到检测器中。（4）毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定， 不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如 果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化 室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。（5）检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器 和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏 样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。（6）将螺母和密封垫装在色谱柱

8、上，并将色谱柱两端要小心切 平。（7）将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据 所使用的 GC 仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验 结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部， 当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差12cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用 GC 的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记 牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色 谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动 了）用扳手再多拧 1/41/2 圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的 安装

9、，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。（ 8 ）接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气 , 调节柱前压 以得到合适的载气流速。（9）将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱 柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是 ECD 或 NPD 等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检 测器可能会更快达到稳定。（ 10 ）确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不 通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。11）色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以 对色谱柱进行老化了。（12）设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的

10、种类首选高 纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越 少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度 （cm/sec），而不是利用载气流量（m 1/min）来对载气做出评价。因为 柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气： 1012cm/sec氢气：025cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入 气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景 噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用 ECD 系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。（13）柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一 次空白

11、试验（不进样）。一般是以10C/min从50C升至最高使用温度， 达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这 些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验 的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是 从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开 始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信 号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。其 他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在 安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于 柱中。14）当空气中氢气的含量在4

12、10%时，就有爆炸的危险。所以 一定要保证实验室有良好的通风系统。（15）对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况 下，可加热至高于最高使用温度1020C左右，但是一定不能超过色 谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并 观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后 510 分钟 开始下降，并且会持续 3090 分钟。当到达一个固定的值后就会稳定 下来。如果在 23 小时后基线仍无法稳定或在 1520 分钟后仍无明显 的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况， 应立即将柱温降到40C以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。 如果还是继续的老

13、化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定 的基线。（16）涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极 性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短，而 PLOT 色谱柱的老化 方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora系列250C, 8小 时以上Molesieve（分子筛）300C 12小时Alumina（氧化铝）200C 8小 时以上由于水在氧化铝和分子筛 PLOT 柱中的不可逆吸附，使得这两 种色谱柱容易发生保留行为漂移。（17）当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化， 以除去固定相中吸附的水分。三、气相色谱仪的调试方案 气路、仪器等按上述接好，便可进行下面检

14、查和调试工作：色谱 仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即载气稳流阀），使载气流量为 2030ml/min。（1）启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有 异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启 动时有自诊断，显示仪器运转情况：正常活不正常，不正常显示包括 哪一部分有问题，接线错误等。（2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测 器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温下保持恒定，并特别是 要求柱温控制精度达到0.01 度。（3）检测无误后可以进行各指标的测试。最终的调试验收数据

15、 除到达安捷伦公司自己的参数标准外，必须满足业主的调试要求。调 试验收标准如下：序号项目验收值要求通过否1仪器外观全新、完好、无损2配件数量及规格与合同中的要求一致3是否符合技术参数的所有内 容符合4产品合格证、检定证书、仪 器使用说明书等技术资料配备齐全5保留时间重现性RSD0.008%6峰面积重现性RSD1%7基线噪声FIDS1X10-12 AFPDS5xlO-12 A8基线漂移FID:1x10-11A/30minFPD:lxl0-10A/30min序号项目验收值要求通过否9氢火焰离子化检测器（FID） 最低检测限1.6 pg carbon/sec10柱箱温度稳定性（lOmin）0.5%11气相色谱柱温箱程序升温重 复性2%12l.Omg/L苯定量测定重复性 （6次）RSD0.999014苯标准样品定量测定证书值范围内15火焰光度检测器（FPD）最 低检测限60 fg P/s, 5 pgS/s；163.0mg/L甲基对硫磷定量测 定重复性（6次）RSD0.9990