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1、靛蓝染液检测分析系统方案（草稿）（一）主控板部分：选用性价比较佳的STM32系列（ARM7核）的单片机作为我们 的信号采集核心部分，它的任务是通过 ADC 接口，把温度和 PH 值 的模拟信号进行量化转换，暂存在系统中，同时通过 485 接口或是 RJ45接口，响应PC发来的各种命令，如系统设置命令，提取数据命 令等，从而在PC机和传感器之间起到桥梁作用，把采集到的温度、 PH值数据依据PC机的软件指令。传送到PC机上来。（二）采集室温和染槽温度检测部分：由温度信号变送器将K型热电偶输出的温度（0200）信号转换 为420mA的电流值信号，直接送给由单片机组成的信号采集系统中 来。热电偶温度的
2、测量范围（0200。）温度信号变送器电流输出范围（4 mA20mA）（三）采集染槽液体PH值检测部分：利用 PH 传感器和信号变送器，将印染的液体的酸碱度数据转换 为 420mA 的电流信号，直接送给由单片机组成的信号采集系统中 来。液体酸碱度测量范围（有效的PH值范围内） PH值传感器的信号变送器电流输出范围（4mA20mA）（四）靛蓝浓度检测部分 用分光光度计测量靛蓝含量几乎是所有靛蓝染色工厂使用的方法。测量方法如下：配制一定数量的不同浓度的靛蓝标准溶液，利用 可见光分光光度计分别测试各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以 浓度为横坐标，可以看出靛蓝浓度和吸光度成正比例关系： C=KA， 即
3、K值为一固定值，当K值一定时，利用分光光度计测试溶液的吸 光度A，就可以知道溶液的浓度Co用ImL移液管移取ImL靛蓝染液，放入500 mL容量瓶中，摇 匀，取一定量的溶液倒入比色皿中（约放 2/3 比色皿），测试溶液的 吸光度A （一般来说，靛蓝的最大吸收波长在665nm处（红光），在 此波长处，K值为6.45 ）o计算公式：C=KA，即C=6.45A。分光光度计可以买到现成产品，也可以自制。现阶段建议买现成 产品。(五) 保险粉浓度检测部分 保险粉浓度检测主要有以下几种方法：1、碘滴定法：将靛蓝溶液与甲醛的混合溶液(由15mL HCHO、 25mL 2mol/L HAC、12mL 25%
4、NaCl混合而成)进行化学反应，将保 险粉转化成雕白粉，再用标准碘溶液和雕白粉反应，以淀粉溶液为指 示剂，到终点时，过量的碘使淀粉溶液变色。反应式如下：Na2S2O4+2CH2O-Na2S2O42CH2O Na2S2O42CH2O+H2OTNaHSO3.CH2O+ NaHSOjCH?。NaHSqClO+d+O-NaHSq+AHI+HCHO用100mL量筒取52mL甲醛混合液于100mL容量瓶中，用10mL 移液管移取10mL靛蓝染液也放入100mL容量瓶中，加水至刻度， 摇匀，过滤，取 50mL 滤液于 250mL 锥形瓶中，加入一定量的淀粉 指示剂，用标准碘溶液进行滴定，终点为溶液变成墨绿色
5、。计算公式:假设I2溶液为c mol/L，消耗I2溶液为v mL，则Na2S2O4 含量(g/L)： (cvx10-3m2) x174x (100m50) m(10x10-3)=17.4cv。 如果 I2溶液为 0.05mol/L，则 Na2S2O4含量(g/L) =0.87v2、电位滴定分析法：靛蓝染液是个氧化还原体系，其还原电位 一般在-750mv-850mv左右，在这个体系中若加入氧化剂，优先反 应的是保险粉，当保险粉消耗殆尽时才与其他电位更高的物质，如： 靛蓝隐色体、硫化钠(电位-550mv左右)等。滴定剂可以用碘溶液、次氯酸钠溶液、铁氰化钾溶液等，在此我 们用铁氰化钾溶液。铁氰化钾溶
6、液作为滴定剂具备许多优点，铁氰化 钾纯度高，不吸湿，当量大，本身可作为基准物质。铁氰化钾的水溶 液很稳定，0.1mol/L K3Fe(CN)6溶液避光保存，数周内浓度不变，它 36 的碱性溶液在较高温度下也很稳定。铁氰化钾是一个比较弱的氧化 剂，它具有强氧化剂所没有的选择性氧化性能，能将S2O42-氧化为 SO32-。铁氰化钾溶液在碱性介质中能将S2O42-氧化为SO32-，反应式如 下：4K3Fe(CN)6+2Na2S2O4+8NaOH- 3K4Fe(CN)6+4 Na2SO3+Na4Fe(CN)6+4H2O 取 100mL 染液 于 250mL 烧杯中，放入搅拌子，将烧杯置于电 磁搅拌器上
7、，插入铂电极(指示电极)和饱和甘汞电极(参比电极) 或者复合电极，开动搅拌器搅拌以不起漩涡为宜，慢慢加入0.1 mol L 或 0.5 molL 铁氰化钾溶液进行自动电位滴定。在进行电位滴 定时，每加入一次滴定剂测量一次电位，当电位发生突变后再加入少 量滴定液得到一系列的滴定剂用量(V)和相应的电位(E)数据。以加入 滴定剂的毫升数(V)作横坐标，电位(E)作纵坐标，绘制E V曲线， 曲线上 的转折点即为等当点，滴定终点通过电位突跃来控制。曲线 转折点所对应的体积即是终点所需滴定剂的体积。也可以用二阶微分 法求出铁氰化钾溶液终点时的准确体积数。计算公式：铁氰化钾溶液为c mol/L,消耗铁氰化
8、钾溶液为v mL, 则 Na2S2O4含量（g/L） = （cvxl0-3x2m4） xl74m （100x10-3） =0.87cv3、耗氧法：利用染液中的保险粉在强起泡剂的作用下消耗部分 氧气,使瓶内产生负压,负压的大小决定染液中保险粉的浓度。反应 式如下：2Na2S2O4+ O2+ 4NaOH4Na 2SO3+ 2H2O每克Na2S2O4在有烧碱存在下耗氧的体积为：22400- （174x2） =64.37mL在 500mL 锥形瓶中加入 200mL 蒸馏水,滴入几滴强起泡剂, 然后注入50mL染液。用插有精密气压传感器探头的橡皮塞子将锥形 瓶口塞紧。将锥形瓶摇动振荡2分钟,使瓶内保险粉
9、与空气中的氧气 作用完全,锥形瓶内产生负压。为了不影响正确性,应尽量防止手的 温度使锥形瓶加温。根据气压变化的大小,和气温即可计算出消耗氧 气的体积,进而计算出染液中保险粉的浓度。计算公式：假设水位上升量为v mL,则Na2S2O4含量（g/L） =vm64.37m （501000） =0.3107v4、还原电位测量法靛蓝染液是个氧化还原体系，其还原电位一般在 -750mv -850mv 左右,当保险粉消耗殆尽时,测得的为靛蓝隐色体、硫化钠 的还原电位，一般在-550mv左右。由测得的还原电位就可大致判断 出保险粉的浓度。取100mL染液 于250mL烧杯中，插入铂电极（指示电极）和 饱和甘汞
10、电极（参比电极）或者复合电极,即可测出此时的还原电位。5、几种保险粉浓度测量法的比较： 碘滴定法是大多数工厂使用的方法，此方法大多数情况下比较准确， 但在做黑套蓝品种时有局限性，正常情况下靛蓝染液主要成分是靛 蓝、保险粉、氢氧化钠、硫酸钠。但在做黑套蓝品种时，刚开始还可 以，随着时间推移硫化钠和硫化黑浓度在靛蓝染液内愈来愈高，会使 碘滴定法测定的保险粉浓度愈来愈高，如果此时调低保险粉浓度，可 能会破坏染液稳定性，导致颜色波动。电位滴定法的终点控制则是通过电位突跃来实现，首先消除了靛 蓝颜色干扰而产生的误差，其次消除了其他还原性物质（如：靛蓝隐 色体、硫化钠等）干扰而产生的误差，是染液中保险粉真实浓度。耗氧法不需要专门的仪器，不需要配制各种标准溶液，操作简单。 但是受染液内靛蓝浓度的影响较大（因为靛蓝隐色体也可以和氧气发 生反应），染液温度与测试环境温度差异大时误差较大。还原电位测 量法最简单，但是误差也最大。
靛蓝染液检测分析系统方案
