酸笋中各成分的测定

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1、酸竹笋营养成份分析0 前言酸竹笋是一种风味食品，具有一种醇厚的酸香风味，酸竹笋营养成份很高，。 深受海南黎苗族同胞所喜爱，在五指山、白沙等地常有出售。本实验对酸竹笋中 的水分、灰分、总酸含量、粗蛋白、粗脂肪、亚硝酸盐等进行初步测定。 1 仪器材料1.1 材料 酸竹笋1.2 药品及试剂 浓硫酸（A R）； 硫酸钾（AR） 3份与硫酸铜（AR） 1份（W/W）混合物粉末； 30%氢氧化钠溶液； 2% 硼酸溶液； 混合指示剂：0.1% 甲基红酒精溶液和亚甲基蓝酒精溶液按 2:1 比例（V/V）混合；或0.1%甲基红酒精溶液和溴甲酚绿酒精溶液按1:5比例（V/V） 混合； 0.01%标准盐酸溶液； 无

2、水乙醚（AR）。1.3 仪器设备 电子天平FA-1640（感量0.0001g）； 消化炉； 氮磷钙测定仪NPCa-02 （上海新嘉电子有限公司）； 消煮管（与消化炉、氮磷钙测定仪配套，此管可直接用作消化样品与定 氮仪消煮管）； 粗脂肪测定仪SZF06 （上海新嘉电子有限公司）； 通风橱； 酸碱滴定台； 组织捣碎机DS-1 （上海标本模型厂）。2 测定方法2.1 水分的测定方法2水分是食品的天然成分，通常不看作营养素，但它是动植物体内不可缺少的 重要成分，具有十分重要的生理意义。食品中水分含量的多少，直接影响食品的 感官性状，影响胶体状态的形成和稳定。控制食品水分的含量，可防止食品的腐 败变质和

3、营养成分的水解。因此，了解食品水分的含量，能掌握食品的基础数据， 同时，增加其他测定项目数据的可比性。2.1.1 原理食品中的水分一般是指在100C左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。2.1.2 样品处理取样品约250g，用搅拌机捣碎，混匀，用四分法取样，备用。2.1.3 测定方法（直接干燥法）取洁净的称量瓶，置于95105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥0.5 1h后取出盖好，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重（记为M ）。0 然后准确称取210g样品，切碎或研碎，置于称量瓶中，使样品厚度约为5mm， 加盖，准确称量（记为M ）。然后置于95105C干燥箱中，干燥4h后取出

4、，放1入干燥器内冷却0. 5h后称量。然后，再放入95105C干燥箱中，干燥0.5lh 后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重（记为M ）。至前后2 两次称量质量差不超过2mg，即为恒重。2.l.4 计算公式：XM1M1M2M0X 100式中：X样品中水分的含量，%；M烘干冷却后空称量瓶皿重，g；0M105C烘干前试样及皿重，g；1M 105C烘干后试样及皿重，g。2 随机取酸竹笋产品各三组作为实验样品，每个样品做三个平行。（下同）2.2 灰分测定2.2.1 总灰分测定取经过水分处理并研磨成粉末的仙人掌粉末（过2号筛），105C下干燥至恒 重，分为3组，每组3 5g，根据20

5、10年版中国药典一部附录IX K项下总 灰分测定法测定。将称定好的仙人掌粉末置于炽灼至恒重的坩埚中，称定重量， 缓缓炽热，逐渐升高温度至550C，注意避免燃烧，至仙人掌粉末完全灰化，移 置到干燥器中冷却lh后，精密称定，直到连续两次称重相差不超过0.005g为止， 根据坩埚内残渣重量，计算仙人掌中总灰分的含量（%）。2.3 粗蛋白的测定方法32.3.1 样品处理：取上述酸竹笋恒重样品15克，用研钵研细，烘干备用。2.3.2 操作步骤：分别取样品做以下实验。（1）取四个250ml的消煮管进行编号：、。(2) 称样准确称取210g试样于消煮管、中，消煮管做空白实 验。(3) 消化在各个消煮管中各加

6、硫酸钾一硫酸铜混合物50mg及浓硫酸20ml， 并加入沸石数粒；置消化炉上小火加热，摇晃至无大量气泡产生；然后加大火力 消化直至消化液无色透明(可适当滴加过氧化氢数滴促进消化) 。冷却，移入 250ml容量瓶，加水定容至250ml，待用。(4) 蒸馏 取100ml锥形瓶4只，各加入2%硼酸溶液10ml及甲基红与亚甲 基蓝混合指示剂4滴，溶液呈葡萄紫色，装入定氮仪的氨气出口处。加热、控 制定氮仪，使它产生蒸气，并使蒸气量稳定。从容量瓶中取10ml消化液移至 定氮仪的消煮管中，并装入定氮仪蒸气出口处。按加碱键，加入30%氢氧化钠 溶液10ml (或直接加入消煮管中再装入定氮仪蒸气出口处)。从蒸气出

7、口滴下 第一滴水滴开始计时，控制反应时间5min；使锥形瓶中的硼酸溶液由葡萄紫色 变成绿色。(5) 滴定用0.01mol/L的HCl溶液进行滴定，使锥形瓶中的硼酸溶液由绿色 变为浅紫色，即为滴定终点。2.3.3 计算公式：N x (A - B ) x 14 .008 x 250 x 6 .25X x 100 %W x 1000 x 10式中：X一粗蛋白含量；N盐酸浓度(0.01mol/L)；A滴定样品用去的HCl溶液ml数；B滴定空白试验瓶用去的HCl溶液ml数；W一样品重量；14.008氮原子量；6.25换算系数.2.4 粗脂肪的测定方法42.4.1 样品制备取测定水分后的样品 15 克，研

8、细，备用。重复：本实验使用 SZF06 脂肪测定仪进行测定，每个样品取两个平行样进 行测定，以算术平均值为结果，脂肪含量在10以上(含10)平行差小于0.3， 脂肪含量在10以下平行差小于0.5。2.4.2 操作步骤(1) 试样包扎：从备用样品中，称取15g试样，记为W (精确到0.0001g) 用滤纸包好，在105C温度下烘干30分钟，全部置入滤纸筒内(筒底塞一层脱 脂棉，并在105C温度下烘干30分钟)，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样， 包扎好。（2）移动滑动球，把滤纸筒置入抽提蓝内使磁钢把抽提蓝（过滤筒）吸住， 并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的圆柱孔，两者平面保持良好的接 触

9、。（3）在抽提筒内注入无水乙醚约50ml，然后将抽提筒移至加热板上。调节位 置使抽提筒上口对准下压紧圈的圆柱孔，两者平面保持良好的接触。（4）开启电源,根据所需加热温度调节电加热按钮，至所需加热温度（72C）。（5）移动滑动球（上滑）使试样置入抽提筒内（此时）抽提蓝底与抽提筒底 接触，做到不使抽提蓝脱落，使试样完全浸入溶剂内浸泡。（6）从溶剂挥发开始，浸泡适当时间，然后将滤纸筒升高5cm进行抽提，约 12个小时后再将滤纸筒提升lcm （最高位置），同时将冷凝管调节旋塞完全关 闭（即旋塞手柄位置与水平面平行），进行溶剂回收。（7）将抽提筒从加热板上取出。置入恒温箱内，烘去水份，移入干燥器内冷 却

10、30min后称重，重复操作至恒重，（记为W）。2（8）使用完毕关闭电源，并保持机内干净。2.4.3 计算公式:W - WX 二 X 100 %W式中：X一粗脂肪含量；W干样重，g;w抽提瓶恒重，g；1W盛有脂肪的抽提瓶重量，g。23化学指标的测定3.1 PH值的测定食品PH的变化直接关系到食品卫生与品质的优劣，尤其在动物性食品加工方面更为重 要。3.1.1测定方法：电位法（酸度计法）33.1.2实验步骤：（1）样品处理方法：称取lO.Og样品，研碎，加水（中性）混匀，定容至100mL，25C 下浸渍15min，如样液无油脂（可将样液点于滤纸上，观察有无油脂圈），可直接检测；如 有油脂，则过滤后

11、再检测。（2）检测步骤：1）PHS-3B型开机预热，用两点定位法对pH计进行标定，调好斜率，备用;2）将检样过滤，静置15min备用；3）将pH计插入检样中进行测定，记录数据；4）将pH计用蒸馏水洗净，擦拭干净，再测下一检样；5）每个检样重复测定三次。3.2 总酸的测定4 3.2.1 原理食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类.用酚酞作为指示剂，滴定至终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据碱液的消耗量可计算出食品的总酸度，其反应如下：RCOOH+NaRCOONa+H O23.2.2 试剂（1）NaOH标准滴定溶液；（2）1%酚酞溶液（先用少量乙醇完全溶解，再定容至100ml）。

12、3.2.3 仪器（1）酸碱滴定架；（2）电子天平；（3）恒温水浴锅；（4）组织捣碎机。3.2.4 操作步骤（1）样品的处理品：先除去不可食用的部分，再取至少200克有代表性的样品，置于研 钵或组织捣碎机中，加入与样品等量的水，研碎或捣碎，混匀。（2）样品溶液的制备：按测定需要，准确称取2550g已处理的样品，置于250mL容量 瓶中，用煮沸并迅速冷却的蒸馏水稀释至刻度。含固体样品的至少放置30min （摇动23 次）。用快速滤纸或脱脂棉过滤，收集滤液备用。（3）样品酸度测定：准确量取25.0050.00mL样品溶液，置于锥形瓶中，加25.00 50.00mL煮沸的冷水及34滴1%的酚酞指示剂，

13、用0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（如 样品酸度过低，可用0.01mol/L、0.02mol/L或0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液）滴定 至溶液呈微红色，且于30s内不退色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同一被测 样品必须测定23次，同时做空白试验。3.2.5 结果计算：x 1000“c x (V - V ) x K x nX =120m式中：X0样品中总酸的含量，g/kg或g/L （报告结果精确到小数点后两位）;V样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m样品的质量（g）或体积（mL）；n样品的稀释倍数；K酸的换算关系（乳

14、酸0.090）。注：本方法使用的蒸馏水不能含二氧化碳，需将蒸馏水于使用前煮沸15min并迅速冷却 备用，否则二氧化碳在水中形成碳酸，影响滴定终点的判断。准确称取10.00g样品，用搅拌机搅碎，全部移入100mL容量瓶中，用去离子水定容， 混匀，过滤，得到10%的样品稀释液；吸取此液10.0mL，置于100mL烧杯中，加40mL水， 开动磁力搅拌器，然后用氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L的氢氧化钠溶液）滴定至pH=8.2, 记下消耗的氢氧化钠毫升数。同时做空白实验5。3.3 亚硝酸盐含量的测定4 测量结果详细数据如下：样品平均水分含量（%）平均粗蛋白含量（%）平均粗脂肪含量（%）Y1Y2Y3B1B2B3L1L2L3S1S2S34结果分析