药物分析的一般知识

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1、1. 药品检验的一般程序 取样、检验（纯度，判断药物的优劣）、含量测定（有效成分的多少）、写出报告。2. 药品质量标准分析方法验证：证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证的内容有：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、 定量限、线性、范围和耐用性。3. 准确度: 指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，百分回收率表示。 至少用9 次测定结果进行评价4精密度：在规定的条件下，同一个均匀样品，进过多次取样测定所得的结果之间的接近 程度。 用偏差、相对标准偏差、标准偏差表示。重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性，至少9 次。 中间精密度:

2、 同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用必须进行重现性实验。4. 专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用 于复杂样品分析时相互干扰的程度。 鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察 专属性。5. 检测限（LOD）：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或 ppb 表示6. 定量限（LOQ）：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准 确度7线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度8.

3、 范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量 的区间。9耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度第三节 药物分析的统计学知识测量误差：测量值和真实值之差。 绝对误差和相对误差。真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。系统误差：（ 1）方法误差 （ 2）试剂误差 （ 3）仪器误差 （ 4）操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。提高分

4、析准确度方法： 1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数4、消除测量过程中的系统误差（校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验）有效数字的处理： 0.05060g 是四位有效数字。首位是 8 或 9，有效数字可多记一位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修 约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2.132.2 G检验法、4d法，26gt;舍去。第四节 药品质量标准制定的原则和基本内容原则：安全有效，技术先进，经济合理。 检验方法：准确、灵敏、简便、快速。(一) 名称：(二) 性状：1、外观、臭、味和稳定性 2、溶解度：

5、一定程度上反映药品的纯度。3、物理常数(1) 馏程：2000规定：在标准压力(101.3kPa)下，按药典装置，自开始馏出的第五 滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。(2) 熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时 自初熔至全熔的一段温度。(3) 凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。(4) 比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准 确至0.01 .(5) 折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的 进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对

6、于液体药品，尤其是植物油，检查 药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。(6) 粘度：流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。(7) 吸收系数：物质对光的选择性吸收波长。(三) 鉴别：用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。(四) 杂质检查：有效性，纯度要求和安全性。1、有效性试验 2、酸碱度3、溶液的澄清度与颜色4、无机阴离子：氯化物和硫酸盐。5、有机杂质 6、干燥失重和水分7、炽灼残渣：指硫酸化灰分，用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0.1% .8、金属离子和重金属检查 每日剂量0.5以上且长期服用的品种。9、硒和砷：硒检查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。第

7、一法：古蔡氏 法10、安全性检查（五）含量测定或效价测定： 理化方法称含量测定 生物学方法或生化方法测定称效价 测定。1、 容量分析法：化学原料药含量测定的首选法。中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。2、 重量法：精密度好准确度高，3、 繁琐，4、 不 5、 能应用容量法时用。挥发法、 萃取法、沉淀法6、 紫外分光光度法：简便、快速。原料药避免。7、气相色谱法：分离效果优越，8、 对含杂质和挥发性的原料药效好。维生素 E9、 高效液相色谱法：用于多组分抗生素，10、 生化药品或因杂质干扰测定。常规方 法又难分离药品。第二章 药典知识中国药典：凡例（30 条）、正文、附录和索引

8、。溶解度：极易溶解： 1ml 中溶解 温度： 水浴温度： 98100易溶： 1 10ml 中溶解 热水： 7080溶解：10 30ml 中溶解 微温或温水 ： 4050略溶：30 100ml 中溶解 室温： 1030微溶：100 1000ml 中溶解 冷水： 210极微溶100010000ml 中溶解 冰浴： 0几乎不溶：10000ml中不能完全溶放冷：放冷至室温液体的滴系指在20 C时，1.0ml水相当于20滴。粉末粗细： 最粗粉：指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过 20%的粉末。粗粉： 指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过 240%的粉末。中粉： 指能全部通过四号筛，但混

9、有能通过五号筛不超过 60%的粉末。细粉： 指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于 95%的粉末。极细粉：指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于 95%的粉末。最细粉：指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于 95%的粉末阴凉处： 不超过20 C 凉暗处：避光不超过 20 C 冷处：210 C称 1.0 ，指 0.060.14 . 称 2.0g ，指 1.5 2.5 g 2.00g 指 1.995 2.005g .精密称定：准确至千分之一。 称定：准确至百分之一。 取用量为“约”：10%垣重：连续两次差异在0.3mg以下，干燥离第一次1小时后，炽灼离第一次30分后。第三章 物理常数测

10、定法一、熔点：第一法：测定易粉碎固体药品：先干燥，熔点135 C以上，105 C干燥，135C以下，五氧化二磷干燥器。装入供试品高度3mm,距2.5mm.升温速度每分钟11.5 C.第二法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开口吸入，高度10mm，放置24h.0.5 C第三法：测定凡士林及其他类似物质。 3次或5次 鉴别，反映药品的纯杂程度二、旋光度测定法：比旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液， 在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量 测定。以溶剂作空白校正，调节温度至 20 C 0.5C .供试液不显混浊或有小粒。公式：三、折

11、光率测定法：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。鉴别、 纯度、含量折光率因温度或光线波长的不同而改变。 20 C 0.5 . 读到0.0001公式：n溶液的折光率n同温度时水的折光率F被测液浓度增加1%时折光率增 加数。 用作葡萄糖的快速测定用。四、粘度测定法：用于区别或检查药品的纯杂程度。粘度分三种：动力粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平方毫米每秒（mm /s）第四章 化学分析法第一节 重量分析法 重量分析法：以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离，称重计算含量。精确到 0.1-0.2 %对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。一、挥发法：利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后挥发性物质算含量。1、 直接挥发法：测吸收剂增加的量2、 间接挥发法：测样品所减少的量二、萃取法：（提取重量法）用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定。三、沉淀法：沉淀形式-称量形式 步骤：取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥（或炽灼） -至垣重-称量-计算 重量分析法对沉淀形式要求：沉淀溶解度小，要纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式。重量分析法对称量形式要求：称量形式的组成应固定，化学稳定性高，分子量要大。