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1、分散黄 RGFL 的合成一、实验目的1 学习双偶氮染料的合成原理。2 掌握分散黄 RGFL 的合成方法。3 进一步熟悉和了解重氮化反应的一般条件。二、实验原理染料是能使其他物质获得色泽的有机化合物。主要用于各种纤维 的染色，同时也广泛应用于塑料、橡胶、油墨、皮革、食品、造纸、 感光胶片等工业。染料分类有两种方法：按照化学结构可分为偶氮、 羰基、硝基及亚硝基、多甲基、芳甲烷、酞箐、硫化类；按应用对象、 应用方法及应用性能可分为酸性、酸性媒介及酸性络合、直接、还原、 冰染、活性、分散、阳离子、硫化染料。分散黄RGFL (dispense yellow)是一种能使纤维获得鲜明而 牢固色泽的有机化合物
2、，按其结构属于偶氮类中的双偶氮染料(偶氮 类染料占分散染料的百分之 60)，它的结构中不含有离子化基团，只 能用分散剂使其成为低水溶性的胶体分散液而进行染色，适合于憎水 性纤维。分散染料是染涤纶的专用染料，涤纶纤维吸湿性能低疏水性 强，结构紧密，因此它要求染料分子量小，水溶性小，要有耐热性和 升华牢度高，而偶氮类分散染料给色量高升华牢度好、耐氧化性较强、 色谱较全最适合涤纶纤维的特性。它染色的过程可分为吸附 -扩散- 固着，可看着是借助分散剂溶解在纤维中，通过范德华力、氢键和偶 极引力结合。分散黄 RGFL 是黄棕色粉状物不溶于水，可溶于丙酮和二甲基甲 酰胺等。在硫酸中呈紫色，稀释后呈棕色沉淀
3、，在10%的烧碱液中呈 橙色。分散黄 RGFL 主要用于染整加工业中的涤纶纤维以及混纺织物， 乙酸纤维和锦纶的染色，在印花中用于转移印花，特别适宜与分散红3B和分散蓝2BLN拼色，是拼草绿色和咖啡色的主要分散染料。合成方法是以苯胺为原料合成氨基偶氮苯，再重氮化后与苯酚偶 合而制备。D-NH2NaNO2HC1LNH-(2/N nh2NaNONH2HClOH叫0三、仪器和药品 三口烧瓶、冷凝管、温度计、滴液漏斗、电动搅拌机、电热套、真空泵、铜锅、天平、研钵对氨基偶氮苯、苯酚、盐酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、纯碱 试纸、滤纸四、实验步骤本次实验用量减半1. 重氮化5 克苯胺加入到装有 10.5 毫升浓盐酸
4、（36.5% ）烧杯中，升温到35C，冷却到5C,滴加NaNO溶液（3.7克NaNO和5.3克水），5克 22苯胺，温度控制在5-10C，加毕，保温0.5小时，升温到50C保温1小时，冷却30C以下，加28毫升水,14毫升浓盐酸,冷却到10-12C,滴加NaNO溶液（3.7克NaNO和8.9克水），控制14-16C，冷却待22用。2. 偶合在另一烧杯中加40mL的水5.5g苯酚7.7mL30%的氢氧化钠溶液, 搅拌加热至 40C 至苯酚溶解。加入 16.8g 纯碱搅拌溶解，加冰水至 150mL降温到10C。将重氮盐溶液分批加入到偶合液中，时间30-50 分钟，温度控制在10C。此时PH大概9-
5、10苯酚微过量，继续搅拌3 小时。最后升温到85-90 C熟化，降温60C，抽滤并水洗至中性, 得基本染料。3. 检测；用试管装少量浓硫酸、氢氧化钠液溶解观察颜色。4. 称重，计算收率。收集产品。可以用来做染色实验观察色光。5. 商品化处理；将基体染料放入研钵，加入少量分散剂NNO,研 磨至要求细度（2 微米），于 60C 干燥既得。五、注意事项1本次实验要严格控温，温度高不利于偶合条件，一定控制在 10C 左右。2苯酚为腐蚀性药品，一定注意安全，需要戴乳胶手套取用。 其凝固点低常呈结晶状态。注意先温水浴加热使其溶解后再用量筒取 用。3药品对氨基偶氮苯较贵，一般也可以先制备。先把苯胺重氮 化再用苯胺做偶合剂偶合，通过升温转位得到对氨基偶氮苯。对氨基 偶氮苯是致癌物，操作时不要直接接触皮肤。六、思考1、重氮化反应为何要使亚硝酸钠和盐酸过量？2、分散染料适用于何种纤维染色？
分散黄RGFL的合成
