羟丙甲纤维素

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1、检品名称羟丙甲纤维素包装规格批号有效期数量请验部门供应部（仓库）供货单位请验日期年月日检验依据中国药典2010年版二部报告日期年月日【性状】标准规定：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。实验结果：本品为色状粉末；臭。结论：检验人：复核人：日期： 月 日【鉴别】（1）操作标准：取本品lg,加热水（8090C） 100ml,不断搅拌，在冰浴中冷却， 成黏性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蔥酮的硫酸溶液lml,放置5分钟， 在两液接界面处显蓝绿色环。标准规定：应呈正反应。实验结果：结论：检验人：复核人：日期： 月 日（2）操作标准：取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板

2、上，俟水分蒸发后，形成 一层有韧性的薄膜。标准规定：应呈正反应。实验结果：结论：检验人：复核人：日期： 月 日【检查】酸度 实验条件：BP211D型电子天平温度：C湿度：%操作标准：取本品1.0g,加水100ml溶解后，依法测定（中国药典2010年版二部附录W H）。实验过程：1 供试液的制备：取本品：g，加水ml使溶解，依法测定。2.供试液的制备：取本品:g，加水ml使溶解，依法测定。标准规定：pH 值应为 4.08.0实验结果：PH1.PH2.pH值为。结论：检验人：复核人：日期：月 日黏度操作标准：取本品适量，按干燥品计算，加90C水制成2.0% (g/g)溶液，充分搅拌约10分 钟,置

3、冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并调节重量;用 NDJ-1 型旋转式黏度计 1 号 转子每分钟60转，在20C1C时，以旋转黏度计测定(中国药典二部附录W G第二法)。标准规定：黏度应在0.0050.075Pas。计算公式：n =k(t/3)式中：K为用已知粘度的标准液测得的旋转式粘度计常数；K=0.653T 为扭力矩；3为角速度实验过程及结果：T=T =1n=结论：检验人： 复核人：日期： 月 日水中不溶物操作标准：取本品1.0g，置烧杯中，加热水(8090C) 100ml溶胀约15分钟，然后在冰浴 中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经105C干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧

4、 杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105C干燥至恒重。实验条件：天平：BP211D型电子天平干燥温度：C标准规定：遗留残渣不得过 5mg( 0.5%)。实验过程及结果：空坩埚恒重1：空坩埚恒重 2：空坩埚重( g)坩埚+样重( g)第一次重( g)第二次重( g)样 1 样 2 样1=X 100%=本品水中不溶物: %结论：检验人：复核人： 日期： 月 日干燥失重 操作标准：取供试品12g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm, 精密称定，打开瓶盖在105C干燥2小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密 称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次

5、称重的差异不超过0.3mg为止。标准规定：减失重量不得过 5.0%。实验过程及结果：空坩埚恒重 1：空坩埚恒重 2：计算公式：减失重量干燥失重%=-X100%样重空坩锅重（g）坩锅+样重（g）第一次重（ g）第二次重（ g）样1样2样 1=X 100%=样 2=X 100%=本品干燥失重： %结论： 检验人： 复核人： 日期： 月 日炽灼残渣 操作标准：取供试品1.02.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽 灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，500600C炽 灼2小时，使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500600C炽灼30分钟,

6、再移置干燥器内，再放冷至室温，再精密称定，两次重量差异不得过0.3mg。实验条件：天平：BP211D型电子天平炽灼温度：C标准规定：不得过1.5%。实验过程及结果：空坩埚恒重1：空坩埚恒重 2：空坩埚重（g）坩埚+样重（g）第一次重（g）第二次重（g）样 1 样 2 样 1=X 100%=样 2=X 100%=本品炽灼残渣：%。结论： 检验人： 复核人： 日期： 月 日重金属操作标准：供试液的制备：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至 氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指 示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶

7、解后，移置纳氏比色管中，加水稀释 成 25ml。对照液的制备:取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸发干燥后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2ml，再用水稀释成25ml。检查：在供试液与对照液两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同 置白纸上，自上向下透视。标准规定：供试液所显的颜色应比对照液浅（不得过百万分之二十）。实验结果：供试液所显的颜色应比对照液。结论：检验人：复核人：日期： 月 日砷盐 操作标准：标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中，加盐酸5ml与水 21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液

8、5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g， 立即将照上法装妥的导气管中C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540C水浴中，反应45分钟， 取出溴化汞试纸，即得。检查：取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，置A瓶中，再加碘 化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将照上法 装妥的导气管中C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞 试纸，即得。实验过程：供试溶液的制备：取本 ，加氢氧化钙g混合，加水依法操作。对照液的制备：依法操作。标准

9、规定：将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深（0.0002%）。实验结果：生成的砷斑比标准砷斑。结论：检验人：复核人：日期： 月 日【含量测定】实验条件：BP211D型电子天平温度: C 湿度： %甲氧基 操作标准： 精密称取干燥的本品 0.04g， 置烧瓶中，加熔融的苯酚 2.5ml 与氢碘 酸5ml，连接装置（中国药典二部附录45页）；另在两个接收容器内，分别加入10%醋酸钾的 冰醋酸溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地（每秒钟 12个气泡为宜）通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半 高度（约至30分钟使油液温度上升至135

10、140 C ），在此温度下通常在45分钟可完全反应。 将两只接收器的内容物倾入内盛25%醋酸钠溶液5ml的250ml碘瓶中，并用水淋洗使总体积 约为125ml，加入甲酸0.3ml,转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml,密塞振摇，使 过量的溴完全消失，放置12分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml,用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。标准规定：按干燥品计算，含甲氧基（一OCH3）应为19.030.0%。实验过程及结果：计算公式：一 （v-Yq）0.5172一甲氧基=X1OO% 羟丙氧基% X（31/75X0.93）硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L

11、）浓度：W1g W2gV1ml V1ml(-)XX0.5172C1%=X 100%-%X(31/75X0.93)1XO.1X(1-%)X1000=%X( 31/75X 0.93)(- )xX 0.5172C%= X 100%-X0.1X(1-%)X1000=%相对偏差(不得过 0.5%)= 本品按干燥品计，含甲氧基为： %。结论： 检验人： 复核人： 日期： 月 日羟丙氧基 操作标准：精密称取本品约O.lg,置蒸馏瓶中，加30% (g/g)三氧化铬溶液10ml。 于蒸汽发生管中装入水至接头处，连接蒸馏装置。将蒸汽发生管与蒸馏瓶均浸入油浴中(可 为甘油)，使油浴液面与蒸馏瓶中三氧化铬溶液的液面相

12、一致。开启冷却水，必要时通入氮气 流并控制流速为每秒钟一个气泡。于30分钟内将油浴升温至155C，并维持此温度至收集馏 液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH值为6.97.1 (用酸度计测定)，记下消耗的容积V (ml)，而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，1密塞，摇匀，置暗处5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点， 记下消耗的容积V (ml)。另作空白试验，分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与2

13、硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V与V (ml)，即得。ab标准规定：按干燥品 计算， 含羟丙氧基( OCH CHOHCH )应为 4.0 12.0% 。23实验过程及结果：计算公式：人日 /、/、0*0751含量() = (V M -KV M ) X X100%氢氢 硫硫賈K=( M V )/( M V )氢 氢白硫 硫白氢氧化钠滴定液(0.02mol/L )的浓度：硫化硫酸钠滴定液(0.02mol/L )的浓度：W1g W2gVml Vml Vml Vml1氢2氢1硫2硫Vml Vml氢白硫白XK=C1%=(X-XX)X0.0751X100%=%C2%=(X-XX)X一一 1

14、X 100%=%本品按干燥品计，含羟丙氧基为： 一=%1_ 微生物限度 细菌、霉菌与酵母菌 取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,混匀，作为1： 10的供试液。并进一步稀释成1:102、1:103等三级稀释级。分别取连续三级10倍稀释的供试液各1ml,置直径约90mm的平皿中，再注入1520ml温度不超 过45C的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养 基，混匀，凝固，倒置培养。阴性对照试验取试验用的稀释液1ml，置无菌平皿中，注入培养基，混匀，凝固，倒置培养。细菌所用培养基：营养琼脂培养基 批号：C培养 小时稀释级1:101:1021:

15、103阴性对照结果报告cfu/克平皿1平皿2平皿3霉菌与酵母菌所用培养基：玫瑰红钠琼脂培养基 批号：C培养小时稀释级1:101:1021:103阴性对照结果报告cfu/克平皿1平皿2平皿3大肠埃希菌 取100ml的胆盐乳糖培养基3份，1份加入1:10的供试液10ml，1份加入供试液的稀释液10ml作为阴性对照，另1份加入对照菌10100cfu作为阳性对照，培养1824 小时，必要时可延长至 48 小时。取上述培养物0.2ml，分别接种至含5mlMUG培养基的试管内，培养，于5小时、24小时 在366nm紫外光下观察，同时用未接种的MUG培养基作本底对照。胆盐乳糖培养基批号：C培养小时试验项目供试液阳性对照阴性对照MUG管靛基质试液EMB平板或菌落生长，形态菌落生长，形态菌落生长，形态MacC平板特征特征特征靛基质试验结论：甲基红试验V-P试验枸橼酸盐利用试验检出活螨 取本品先用肉眼观察，有无疑似活螨的白点或其它颜色的点状物，再用510倍放大 镜、显微镜检视，有螨者，用解剖针或发丝针或小毛笔挑取活螨放在滴有一滴甘油水的载玻 片上，置显微镜下观察。结果：检出活螨。结论：检验人：复核人：日期： 月 日