红外光谱使用说明

《红外光谱使用说明》由会员分享，可在线阅读，更多相关《红外光谱使用说明（6页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、*T红外光谱(Infrared Spectrometry, IR)又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同 时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外 吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主),从分子的特征 吸收可以鉴定化合物的分子结构。傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的 红外吸收光谱,但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样, 而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变 换红外光谱仪

2、中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样 品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区(133304000 cm-1).中红外区(4000-650 cm-1)和远红外区(650-10 cm-1)。VECT0R22 VECT0R22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。 试样的制备1. 对试样的要求(1) 试样应是单一组分的纯物质(2) 试样中不应含有游离水(3) 试样的浓度或测试厚度应合适2制样方法(1) 气态试样 使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。(2) 液体试样 常用的方法有液膜法

3、和液体池法。液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用 丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液 体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保 存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。 盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中 进行测试，液层厚度一般为0.01-lmm。一些吸收很强的纯液体样品

4、，如果在减小液体池测试 厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。(3) 固体试样 常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。压片法：一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1 mm左右的小片。取样品(约lmg )与干燥的KBr（约200mg）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2um）,将混合物均匀地放 入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中，在8T/cm2左右的压力下保持 12分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测试架中。注意溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后须及时清洗干净，然后放入保干器中 易吸水、潮

5、解的样品不宜用压片法制样。模具放入压力机内后，应先拧动顶阀，使压杆接近模具，然后关闭放气阀。小幅度扳动扳手，使压力达到8T/ cm2，保持12分钟。打开放气阀时，旋转幅度不要超过300!小技巧对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状，然后研 磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于弹性样品如橡胶，可用低温（一40C ）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。 石蜡糊法：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试。 薄膜法：固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为 10-30um,且厚薄均匀。薄膜法主

6、要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分子化 合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥 发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。三 中红外区透光材料材料名称化学组成透光范围（cm-1）水中溶解度（g/100mL）折射率氯化钠NaCl5000-62535.71.54溴化钾KBr5000-40053.51.56碘化銫CsI5000-16544.01.79KRS5TlBr,TlI5000-2500.022.37氯化银AgCl5000-435不溶2.0溴化银AgBr5000-285不溶2.2氟化钡BaF25000-8300.171.46氟化钙CaF2

7、5000-11000.00161.43硫化锌ZnS5000-710不溶2.2硒化锌ZnSe5000-500不溶2.4金刚石（II）C3400-2700;1650-600不溶2.42锗Ge5000-430不溶4.0Si5000-600不溶3.4四、红外光谱仪操作规程和注意事项红外光谱仪由专人负责维护，所有操作人员均应经过培训方可使用。具体操作规程如下：1. 打开主机电源，主机进行自检（约1分钟），打开PC机，进入windows操作系统。2. 由开始菜单中Thermo Nicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口，在实验Experiment选项中选择样品测试方式。3.

8、 绘制试样的红外光谱图整个过程包括（1）光谱图的测试测试光谱 MeasureAdvanced Measureme nt1在Basic页，输入：操作者姓名、样品名称、样品形态；。2在Advanced页，输入：文件名文件保存路径（此路径统一规定为：D： /DATA/导师姓名/学生姓名/）,可输入或调出分辨率（分辨率设为4 cm-1，不要修改）样品扫描次数（Scans）或样品扫描时间（Mimutes）背景扫描次数（Scans）或样品扫描时间（Mimutes）光谱测试范围（对中红外仪器，设置范围通常为：4000400cm-1）其它选项为常规设置，可以不改3另外的六个页面（从optic至check si

9、gnal）不要修改4 在样品室中放入参比（或以空气作背景）在Basic页，点Background Single Channel，测试背景5 在样品室中放入样品在Basic 页，点 Sample Single Channel，测试样品（注：以上设置的内容可以保存为一个方法文件：点Save，选择保存路径，输入文件名。文件名的后缀应是.XPM。以后测试时，只要在Advanced页点Load，即可调出。）（2）谱图处理在实施各项谱图处理功能时，均有“Select Files”这一页，默认显示目前选中的谱图 文件名（在浏览窗口中打上红框的谱图文件）。若要添加文件，可将浏览窗口中所需谱图的 数据块（通常为

10、吸收谱数据块或透射谱数据块）选中拖入即可。若要删除文件，选中文件名 后，按键盘上的“Delete”键。1 基线校正 Manipulate 一 Baseline Correction选择谱图（可对若干张谱图同时进行基线校正），再选择校正方法和校正点，点Correc t。经校正处理后的谱图自动覆盖原谱图。Scattering Correction：校正后基线基本上落在0或100%处Rubberband Correction：校正后部分基线不一定落在 0或100%处Exclude C02Bands :扣除CO2谱段。选择此项，基线校正时对包含CO2的波段（24002275cm-1、680660cm-

11、1）不予计算。2 标峰位 Evaluate 一 Peak picking选择谱图及需要标峰的谱区，设置灵敏度（峰的阈值），点Peak picking，谱图上将显 示峰位。也可以选择互动模式来标峰：单击in terac ti vemode，拖动阈值滑动条，标峰数量随着 阈值的变化而增减，由此可以比较方便地确定合适的阈值。点St ore完成标峰。3 谱图差减 Manipulate 一 Spectrum Subtraction选择被减谱及减谱（减谱可是一个或若干个），选择谱区，点Subtract。得到的差谱将 覆盖被减谱。若选择St art Int erac tive Mode，可通过Times和C

12、hanging digi t设置不同的系数， 差谱=被减谱-系数x减谱 点St ore完成差谱。可分别对几个谱图进行差减。4 AB TR 转换 Manipulate f AB TR Conversion透射谱和吸收谱之间互相转换。选择谱图，选择转换方向，点Conversion。新的谱图 将覆盖原谱图。5 产生一段直线 Manipulate f Straight Conversion产生一段直线命令用于消除谱图中的某些特殊干扰。选择谱图，设置频率范围，点Genera te。谱图中这一段频率范围的谱线成为直线。6 平滑 Manipulate f Smooth选择谱图，定义平滑点数，单击Sm。th。

13、平滑点的可选值为5至25。还可以使用交互模 式平滑谱图。7 求导数 Manipulate f Derivative选择光谱文件，选取平滑点和求导阶数，单击Process产生导数文件。导数谱显示在原 谱图的下方。可对谱图计算一至五阶导数。求导的同时还可平滑光谱，以降低求导产生的噪声。其最 少平滑点数取决于求导的阶数。导数的阶越高，设置的点数应越多。最多允许25点。8 1/cm um, nm Manipulate f 1/cm-u m, nm改变横坐标单位。9 积分 Integration计算峰的面积和峰的高度。提供十八种积分方法。10 归一化 Manipulate f Normalization

14、此功能是对谱图进行归一化处理和Offse t Correc tion。选择要归一化的文件及频率范围，选择方法，点Normalize。 有三种归一化方法：（1）Min/Max Normalization （最小/最大归一化）：谱图的最小值变为0, Y轴的最大值扩展到2个吸收单位。对透射光谱归一化到 0到1的范围。（2）VectorNormalization- （矢量归一化）：首先计算光谱的平均值，然后从谱图中减去平均值，因此谱图的中间下拉到0;计算此时所有Y值的平方和的 平方根。原谱图除以此平方根值。经过这样处理的谱图，其矢量模方为1。（3）Offse t Correction平移谱图，使最小Y

15、值移至吸光值为0。11.气氛补偿Manipulate f Atomspheric Compensation测量背景或样品谱时，光路中H0/C0的浓度的不同会造成H0/C0谱带的强度变化。气2 2 2 2氛补偿功能可以消除比率光谱图中H 0/C0的干扰。22要进行气氛补偿的图谱文件，除了吸收（或透射）数据块外，还应包含Single Channel Sample Block和 Single Channel Background Block （测试前应在Measure f Advanced Measuremen t中，加选single Channel和Background这二项数据块加以保存）。选择

16、 Manipulate f Atomspheric Compensation, 将要处理谱图的 Single Channel SampleBlock 和 single Channel Reference Block 分别拖入相应的区域，选中 HO Compensa tion2和 CO Compensation,点 Calculate 。2（ 3 ）标准谱库检索;4）打印谱图。对一些已知化合物进行标准谱库检索。4 收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂 棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备 制下一个试样。5 关机：退出 Omnic 操作系统，关闭计算机，关闭主机电源。使用红外光谱仪注意事项：1 严格按照操作规程进行操作。遇到故障及时与管理人员联系。2 保持操作台和仪器的卫生，以免污染试剂。3 有害、有毒等样品测试完毕后，要进行适当的处理。4 测试完毕后要如实登记。