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1、纳米碳化钨粉制备工艺分析摘要：纳米碳化钨粉末是纳米晶硬质合金的主要原材料，其制取要求有超细、 高纯的钨粉，而且粉末粒度分布范围要窄，对结晶完整性、亚晶尺寸和颗粒形貌 等都有特殊要求。本文将对纳米碳化钨粉的制取工艺进行了研究，得出得出如下 结论：第一，碳化钨粉的粒度和碳源之间存在较为紧密关系，在钨粉原料相同的 时候，碳源颗粒越细，制取的纳米碳化钨粉颗粒也越细，而且不同碳源所要求的 碳化温度存在明显的不同；第二，通过滚筒混料方式和三维混料方式的比较，三 维混料在混料的时候有更好的均匀度，而且比滚筒混料效率更高。三维混料两个 小时就可以达到滚筒混料六个小时的效果。关键词：纳米碳化钨；制备工艺；硬质合
2、金引言 硬质合金有“工业牙齿”之称，其在工业生产各个领域有广泛应用。纳米碳化 钨合金具有纳米结构，有高强度、高韧性、高硬度和耐磨、耐热、耐腐蚀性等优 异性能，是硬质合金领域发展趋势。纳米碳化钨粉末是纳米晶硬质合金的主要原 材料，其制取要求有超细、高纯的钨粉，而且粉末粒度分布范围要窄，对结晶完 整性、亚晶尺寸和颗粒形貌等都有特殊要求。本文将对纳米碳化钨粉的制取工艺 进行研究。一、纳米碳化钨粉的制取方法 当前，制取纳米碳化钨粉的方法较多，主要有以下几种方法：1. 低温碳化还原法 使用低温顺氢还原方法来制取超细钨粉，然后再通过低温碳化还原法制取纳 米碳化钨粉，是国内外纳米碳化钨粉制取的主要方法，但是
3、也因为只有普通钨粉 制取效率的 10%，所以还存在效率低下的问题。氧化钨的还原条件和原材料特性 对于碳化钨粉的均匀性和粒度都会产生很大的影响。特别是用氧化钨来制取超细 钨粉的时候，如果使用较为干燥的氢气，将可以得到很细的海绵状钨粉，但是因 为粉末很细，导致颗粒间产生很严重的聚集问题，在 1200 到 1450 度的温度下进 行碳化，从而导致颗粒粗化问题十分严重。但是，如果在碳化之前就加入晶粒抑 制剂，将可以对碳化钨粉微观结构产生强烈影响，得到独立而细小的碳化钨颗粒， 最终也将会取代粗的多晶颗粒聚集在一起的碳化钨。2. 氧化物直接碳化法 采取氧化钨直接碳化法，来制取超细碳化钨，是另外一种较为有效
4、的方法。 例如，日本住友电气工业株式会社就采用三氧化钨和炭黑混合的方法制粒干燥， 然后分别在低于传统温度下，经过氮气和氢气还原碳化，将可以获得粒度小于 0.5um 的超细碳化钨粉。用这种碳化钨粉末制取的碳化钨含量将大于 12%以上的 合金，其抗弯强度将可以达到5000MPa，其硬度也将可以达到HRA90.3。3. 气相反应法 是指在气象状态中，活性气体和氧化钨在一定温度下产生的化学反应，最终生成了金属化合物，然后再使用冷凝方法，得到纳米碳化钨的方法。光井彰等人 最终开展这方面的研究，并根据研究结果，对气相反应的体系、温度和生成物的 粒径关系进行详细研究。金属的气体碳化一般都是在较高温度下开展的
5、，而且在 这个过程中，必须要使碳氢化合物的分压足够高，确保必要数量的游离碳和金属 之间进行充分反应，防止碳元素以剩余炭黑状或石墨的方式析出。4. 机械合金法机械合金法，是制取纳米碳化钨的新工艺，这是由美国茵科公司所发明的， 就是把钨粉和炭黑混合物，在滚动球磨机或者搅拌球磨机中进行高能球磨，并进 行同时和连续的粉碎和结团，将可以使碳颗粒和金属物颗粒变得更细，而且结合 的也更加紧密，由此可以省略高温碳化处理工序。机械合金法，是通过在高能球 磨下的机械驱动力，低温下进行高熔点的合金材料和金属的合成，从而获取常规 方法难以实现的星型结构材料。1994 年，中科院固体物理所董远达研究组利用机械合金法合成
6、了纳米碳化钨 粉体，把钨粉和石墨粉按照同等比例放在球磨机中，并在氩气保护下进行110 小 时的球磨，最终合成了晶粒度为7.2nm的碳化钨粉。二、纳米碳化钨粉的制取1. 制取方案和制取原料的确定1 ）制取方法的确定如前文所述，低温碳化法是碳化钨粉末制取的有效方法，而且不同碳化工艺 参数控制和碳源选择，都对碳化钨性能指标产生很大影响。本文将基于碳化工艺 参数设置和碳源选取两个方面，对纳米碳化钨制取产生的影响进行分析，并使用 自制的碳化钨和厂家生产的碳化钨制备合金，并在同样的工艺条件下，对两种合 金性能进行比较，从而为纳米硬质合金制取奠定基础。2. 制取原料的确定第一，钨粉。原始钨粉颗粒大小和制取过
7、程的长大，将决定了碳化钨颗粒的 大小。如果原始钨粉颗粒越小，经过碳化后制取的碳化钨粉末也将越细，最终产 品粒度和性能也将受此影响，所以钨粉原料粒度直接影响着纳米碳化钨粉的制取。第二，碳源。纳米碳化钨粉制取，主要是为了对多种碳源在不同碳化工艺条 件下的碳化影响进行比较，实验过程中，除了选择常见的GC、AC和CC进行碳源 选择，而且还可以选择 ZC 和 NC 等，其中 ZC 作为有机碳源进行的。第三，钴粉。在硬质合金中，钴粉作为粘结相，钴粉颗粒越细，出现液相的 温度就可能会越低，越有利于超细硬质合金的制备。三、纳米碳化钨制取工艺图 1 纳米碳化钨粉制取工艺如图1 所示，纳米碳化钨粉制取工艺主要分为
8、以下几个步骤：1. 混料把碳化钨粉和钻粉按照YG10的配比方案进行配比好以后，进行球磨24小时, 并采用QM-1SP型的行星式高能球磨机、镍铬不锈钢球磨罐和硬质合金球对混合 粉末进行球磨，其球磨罐的规格应该是保持在250ml，采用酒精为球磨介质，球 料比为 8:1，球磨转速保持在 320r/min。2. 烧结烧结是把粉末和粉末压坯放在合适的气氛和温度下，加热所产生的过程和现象，其结果是在颗粒之间进行粘结，烧结体强度和密度提高，其机械性和物理能 够达到或接近相同成分之间的致密材料。烧结过程是超细合金制取过程中最为关 键和一个步骤。3. 检测第一，总碳和游离碳的检测。在纳米碳化钨粉中，碳是以游离碳
9、和化合碳两 种形式存在的，其中化合碳就是化合物碳化钨粉中的碳，标准含量保持在 6.12% 游离碳是以碳化产物中以单质碳的形式而存在的，总碳则包含游离碳和化合碳。 在超细碳化钨粉制取过程中，采用氢氟酸法和气体容量法对碳化钨粉末中的游离碳和总碳量进行测定，并采用CS-444型碳硫分析仪进行测试。气体容量法对纳米碳化钨粉总碳进行测定，利用碳在氧气六中的高温进行燃烧，生成二氧化碳，并 用氢氧化钾进行吸收，根据吸收前后的体积差进行计算，对碳含量进行计算和分 析；氢氟酸法是对碳化钨粉中的游离碳进行测算，是利用碳化钨在氢氟酸和硝酸 中的分解，化合碳则是完全溶解，而游离碳则不溶解，与化合碳进行相互分离。4.
10、分析采取日本理学D/max 2550VB+X射线衍射仪上进行纳米碳化钨粉晶粒度和物相 检测，并把取出的部分粉末样品过300目筛后进行X-RAY分析，其辐射源为 kaCum，其波长为1.5406埃，电压保持在36KV，扫描速度为8度每分钟，步宽 为 0.02 度。四、总结 通过对纳米碳化钨粉制取工艺的分析，可以得出如下结论：第一，碳化钨粉 的粒度和碳源之间存在较为紧密关系，在钨粉原料相同的时候，碳源颗粒越细， 制取的纳米碳化钨粉颗粒也越细，而且不同碳源所要求的碳化温度存在明显的不 同；第二，通过滚筒混料方式和三维混料方式的比较，三维混料在混料的时候有 更好的均匀度，而且比滚筒混料效率更高。三维混料两个小时就可以达到滚筒混 料六个小时的效果。参考文献1 白佳声，章文宝.硬质合金材料的性能特点及其发展应用前景J.上海金 属,2001,23(6)：10-13.2 陈立兰.浅析当前硬质合金及其工具技术的发展J.世界有色金 属,2009(11):29-33.刘舜尧,张春友.纳米硬质合金开发与应用J.矿冶工程,2010(1):70-78.4邵刚勤，吴伯麟，魏明坤,袁润章.超细晶粒硬质合金的研制动态J.武汉工业大 学学报,2009(18)：18-21.
纳米碳化钨粉制备工艺分析
