色谱质谱联用仪
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1、2023-1-24一、概述一、概述 generalization质谱:纯物质结构分析色谱:化合物分离色谱-质谱联用:共同优点GC-MS;LC-MS;CZE-MS(毛细管电泳-质谱)困难点:困难点:载气(或流动液)的分离;出峰时间监测;仪器小型化;关键点:接口技术(分子分离器)m/z152943578599113142712023-1-24二、二、GC-MS联用仪器联用仪器 hyphenated technology of GC-MSSampleSample 58901.0 DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMass Selective Detect
2、orDCBA ABCDGas Chromatograph(GC)Mass SpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS2023-1-24GC-MS中的分子分离器中的分子分离器 分子分离器类型:分子分离器类型:微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。喷射式分子分离器:喷射式分子分离器:由一对同轴收缩型喷嘴构成,喷嘴被封在一真空室中,如由一对同轴收缩型喷嘴构成,喷嘴被封在一真空室中,如图所示。可做成多级。图所示。可做成多级。2023-1-24四极杆质量分析器四极杆质量分析器(Quadrupole Mass Filter)+
3、Electron BeamABCSample inIon Beam2023-1-24仪器结构仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图2023-1-24四极杆质量分离器四极杆质量分离器2023-1-24仪器与结构仪器与结构2023-1-24飞行时间质量分析器飞行时间质量分析器2023-1-24三、三、LC-MS联用仪器联用仪器hyphenated technology of LC-MS1.1.大气压电离技术(大气压电离技术(APIAPI)(1)电喷雾电离()电喷雾电离(API Electrospray)RayleighLimitReached+-+-+-+-Evaporation+Charged D
4、roplets试样离子准分子离子Analyte Ions Solvent Ion ClustersSalts/Ion pairsNeutrals+-其他离子2023-1-24Electrospray,API 电喷雾电离电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气帘;气帘的作用:雾化;蒸发溶剂;阻止中性溶剂分子2023-1-24Electrospray,API 电喷雾电离电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子,相对分子质量Mr计算:选相邻峰,电荷n,n+1m1=(Mr +n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1)计算结果如表。不适用于非极性化合物2023-1-24(2)大气压化学电离()
5、大气压化学电离(APCI)热喷雾(100-120C),化学电离;适用于热稳定化合物分析2023-1-24大气压化学电离(大气压化学电离(APCI)Dielectric capillaryHigh wattage heaterHPLC inletCorona discharge needleVaporizerNebulizer gas+2023-1-242.2.离子阱质量分析器离子阱质量分析器 特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转,改变端电极电压,不同m/z离子飞出阱到达检测器;2023-1-243.LC-MS(离子阱离子阱)联用仪器结构示意图联用仪器结构示意图2023-1-244.LC-MS
6、(四极杆四极杆)联用仪器结构示意图联用仪器结构示意图2023-1-24 内容选择:内容选择:第一节第一节 基本原理与质谱仪基本原理与质谱仪basic principle and Mass spectrometer 第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 main kinds of ion peaks 第三节第三节 有机分子裂解类型有机分子裂解类型cleavage types of organic compounds 第四节第四节 质谱图与结构解析质谱图与结构解析mass spectrograph and structure determination 第五节第五节 色谱色谱-质谱联用仪质谱联用仪hyphenated methods of GC-MS结束结束
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