玻璃熔制、成型及后处理

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1、实验四 玻璃熔制、成型及后处理1 目的意义1.1 意义在实际生产中，玻璃熔制是关键环节。在玻璃配方合理和成型条件固定的前提下，如果 熔制好，就能做到优质高产；熔制不好，工厂的废玻璃就会堆积如山。玻璃的熔制实验是一项很重要的实验。在教学、科研和生产中，往往需要设计、研究和 制造玻璃的新品种，或者对传统的玻璃生产工艺进行某种改革。在这些情况下，为了寻找合 理的玻璃成分、了解玻璃熔制过程中各种因素所产生的影响、摸索合理的熔制工艺制度、提 出各种数据以指导生产实践等，一般都要先做熔制实验，制取玻璃样品，再对样品进行各种 性能测定，判断各种性能指标是否达到预期的要求。如此反复进行，直至找到玻璃的最佳配

2、方，满足各种性能要求为止。1.2 目的 在实验室条件下用小型坩埚进行玻璃的熔制、玻璃试样的成形等，完成一整套玻璃 材料制备过程的基本训练； 了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用方法； 观察熔制温度、保温时间和助熔剂含量对熔化过程的影响； 根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度是否合理。2 实验原理玻璃的熔制过程是一个相当复杂的过程，它包括一系列物理的、化学的、物理化学的现 象和反应。物理过程：指配合料加热时水分的排除，某些组成的挥发，多晶转变以及单组分 的熔化过程。化学过程：指各种盐类被加热后结晶水的排除，盐类的分解，各组分间的互相 反应以及硅酸盐的形成等过程。物理化学过程：包括物料的固相反

3、应，共熔体的产生，各组 分生成物的互熔，玻璃液与炉气之间、玻璃液与耐火材料之间的相互作用等过程。由于有了 这些反应和现象，由各种原料通过机械混合而成的配合料才能变成复杂的、具有一定物理化 学性质的熔融玻璃液。应当指出，这些反应和现象在熔制过程中常常不是严格按照某些预定的顺序进行的，而 是彼此之间有着相互密切的关系。例如，在硅酸盐形成阶段中伴随着玻璃形成过程，在澄清 阶段中同样包含有玻璃液的均化。为便于学习和研究，常可根据熔制过程中的不同实质而分 为硅酸盐的形成、玻璃的形成、玻璃液的澄清、玻璃液的均化、玻璃液的冷却五个阶段。纵观玻璃熔制的全过程，就是把合格的配合料加热熔化使之成为合乎成型要求的玻

4、璃 液。其实质就是把配合料熔制成玻璃液，把不均质的玻璃液进一步改善成均质的玻璃液，并 使之冷却到成型所需要的粘度。因此，也可把玻璃熔制的全过程划分为两个阶段，即配合料 的熔融阶级和玻璃液的精练阶段。3 实验器材 高温电炉一台及其附属设备调压器一热电偶一只，电位差计一台），如图3-1所示； 高铝坩埚（100mL或150m1）:坩埚钳，石棉手套；浇注玻璃样品的模具；退火用马 弗炉（附控温仪表几在实验二中制备的配合料。220V *图4-1熔制玻璃的设备系统示意图4实验步骤 检查电源线路。 把每种配合料分别装入三只高铝坩埚中。为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏，可在 浅的耐火匣钵底部中垫以 a12o3粉，

5、再将坩埚放人匣钵中，然后推人电炉的炉膛。给电炉通 电，以46C/min的升温速度升温到900C。这种加料方法称为常温加料法” 在科研和生产中，玻璃熔制一般多采用高温加料法”即先将空坩埚放人电炉内， 给电炉通电，以46C/min的升温速度升温到加料温度即900C）后，再将配合料装入坩 埚，保温0.5h为了得到较多的玻璃料（样品），必须在此温度下多次加料，以充分利用坩埚的容积或减 少配合料中低熔点物料的挥发。 最后一次加料并保温1h后，从炉中取出两种配合料的坩埚各一只，放人已经加热到 500600C马弗炉中退火。 以3C/min升温速度，继续升温到1200C，保温1h，只放人马弗炉中退火。 以3C

6、/min升温速度，继续升温到1300C，保温2ho从炉中取出两种配料的坩埚各玻璃保温温度和保温时间因玻璃配方不同而异，本实验的 熔制温度在1300T450C之内，保温23h，使玻璃液完成均化和澄清过程。对于硼酸酐等 类含有高温下产气物质的配合料，则升温速度要降低，以防物料溢出。对于未知熔制温度的新配方玻璃的熔制，可以根据有关文献初步确定玻璃的熔制温度， 实验中可在此温度上下约100的范围内，每隔20_30C各取出一只坩埚，据此确定玻璃的 熔制温度和保温时间。 保温结束后，从炉中取出最后两种配合料的坩埚各一只，放人退火炉中退火，关上 退火炉门，保温10min，断电，让其自然冷却。在实验室中，玻璃

7、的成型一般采用模型浇注法”或破埚法”在完成上述的熔制后，连 同坩埚一起冷却并退火，冷却后再除去坩埚，得到所需要的试样是破埚法”将完成熔制的 高温玻璃液，倾注入经预热过的金属或耐火材料模具中，然后立即置人预热至500600C 的马弗炉中，按一定的温度制度缓慢降温则是模型浇注法”浇铸成一定形状的玻璃可以作 理化性能和工艺性能测试用的样品。 将最后的坩埚从硅碳棒电炉中取出之后，将电炉的通电电流调至最小，电源，再拉 闸停电，让电炉自然降温。 待装有玻璃的坩埚冷却到室温后，用小铁锤尖端敲打坩埚底和内壁，使之裂成两半。 研究所得的一半，观察坩埚中心、表面、底和周壁的硅酸盐形成、玻璃形成、熔透和澄清情 况气泡多少，未熔透颗粒数量，玻璃液表面有否泡沫、颜色、透明度及玻璃液的其他特征， 此外，应仔细研究坩埚壁特别是玻璃液面上的侵蚀特征。5 思考题(1) 在本次实验中，有何因素影响了玻璃的熔制?为什么会影响?应当如何防止?(2) 玻璃熔制中，有高温加料和常温加料两种，何者优越?(3) 本实验拟定900C、1200C和1300V拿出熔制玻璃的坩埚，这有什么意义?用玻璃熔 制的实验结果说明。(4) 在实际生产中如何制定玻璃的熔制制度?(5) 玻璃最高熔制温度和均化澄清时间确定的原则是什么?