溶胶—凝胶法合成铬酸铜

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1、龙源期刊网 溶胶凝胶法合成铬酸铜作者:侯来广等 来源:佛山陶瓷2013年第 08期摘 要:本文以硝酸铜、硝酸铬为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法进行了CuCr2O4粉体的制备。通过XRD、SEM和FTIR等方法考察了 pH值和燃烧温度对制备过程及 产物结构的影响。结果表明:当硝酸铜:硝酸铬:柠檬酸摩尔比为1: 2: 3、pH值分别为3、 5、7、9、煅烧温度为650C950C,并保温5h时,均能得到晶相为CuCr2O4的粉体。同时, 温度和pH值对粉体合成的影响较大。研究表明,850C为较佳的合成温度,且pH值为3时, 合成粉体的结晶度较好。关键词:CuCr2O4;柠檬酸;溶胶-凝胶1

2、引言尖晶石型氧化物作为催化材料、颜料、磁性材料、隐身材料以及气敏材料等,表现出良好 的物理和化学性能,在功能材料领域占有重要的地位。常见尖晶石有正尖晶石与反尖晶石两种 类型。正尖晶石,如:BaCr2O4、CuCr2O4、FeCr2O4等1-3;反尖晶石,如:Zn2TiO4、 Zn2SnO4等4。尖晶石型化合物的优良性能引起了广大研究者的兴趣5-8。常用尖晶石化合 物的制备方法有固相反应法、空气氧化法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等10-12。 尤其是湿化学方法具有粉体纯度高、颗粒分布均匀等优点,在功能性粉体的合成方面具有很大 优势。本文采用溶胶-凝胶工艺和自蔓延燃烧相结合法,通过控制不同

3、配比、pH值和温度,对 CuCr2O4粉体的制备过程进行了探讨,并借助X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FT- IR)、扫描电镜(SEM)等对制备过程及产物结构进行分析和表征。2 实验部分2.1 实验设计本实验以Cu (NO3) 2.3H2O、Cr (NO3) 39H2O、氨水、柠檬酸(C6H8O7)为原料, 通过溶胶-凝胶反应得到凝胶在一定的热处理温度下得到目标产物CuCr2O4粉体。由于无机盐 溶胶-凝胶反应的关键是控制反应物的水解速度,通常采用的方法是加入合适的络合剂。柠檬 酸可以和许多金属阳离子形成一元、二元和三元盐。由于柠檬酸存在一个羟基和三个羧基,因 而是一种多配位基,能与高价金属离子生成螫合物。本实验选用柠檬酸作为有机配体,目的是 通过可溶性柠檬酸与溶液中Cu2+和Cr3+离子形成稳定性较好的可溶性柠檬酸铜铬螫合物,使 溶液中Cu和Cr以离子方式进行混合,从而为超细粉体的合成提供组成分布均匀的前驱体。前驱物的溶胶-凝胶反应过程如下:水解反应:

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