测定甲醛含量

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1、甲醛含量测定方法探讨1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计；恒温水浴锅；离心机；分析天平1.1.2 试剂乙酸铵；冰乙酸；乙酰丙酮；间苯三酚；氢氧化钠；甲醛（ 36-38%）；硫酸；碘；碘 化钾；重铬酸钾；硫代硫酸钠；淀粉。以上所用试剂均为分析纯，配制试剂用水均为蒸馏水。2 定性测定2.1 实验原理间苯三酚显色法：甲醛在 NaoH 碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合 物，随着甲醛量的不同呈现不同程度的橘红色。2.2 试剂配制1%间苯三酚：称取 1g 间苯三酚加蒸馏水溶解并定容到 100ml 容量瓶中，保存在棕色 试剂瓶中备用。5%氢氧化钠溶液：称取 5g 固体氢氧

2、化钠加蒸馏水溶解到 100ml 容量瓶中，置于棕色 试剂瓶中备用2.3 实验方法取两支试管，一支试管中含有一定量甲醛， 另一支试管为不含甲醛的空白溶液，向两 支试管中先加入几滴间苯三酚溶液摇匀，再加入几滴氢氧化钠溶液，摇匀后即可观察颜色变 化，如果出现不同程度的橘红色即可判为甲醛阳性，而不含甲醛的对照样不变色。2.4 结果与分析2.4.1 间苯三酚溶液浓度的确定 在每份掺甲醛样品中分别加入含间苯三酚浓度为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%的显色剂各10滴，摇匀，再各加入 10 滴一定浓度的氢氧化钠溶液，观察显色变化。选出使 用间苯三酚浓度的最佳浓度。（参考浓度：0.4%）表

3、 1 间苯三酚浓度对反应的影响间苯三酚浓度（）0.20.40.60.81.01.2空白管颜色样品管颜色2.4.2 氢氧化钠浓度的确定在每份含甲醛的样管中加入浓度为间苯三酚溶液10 滴，摇匀，再加入10 滴含氢氧化钠浓度为 1%、3%、5%、7%、9%的氢氧化钠溶液观察显色变化。选出使用氢氧化钠浓度的最佳浓度。（参考浓度：5%）表 2 氢氧化钠浓度对反应的影响氢氧化钠浓度（）13579空白管颜色样品管颜色显色速度2.4.3 检测下限的确定向试管中加入lml含有一定浓度甲醛的待检样品，按以上实验确定的间苯三酚和氢氧化钠试剂的用量，只改变甲醛在样品中的浓度。观察显色变化。（参考浓度：7.2ug/ml

4、）表 3 检测下限的确定甲醛含量（ug/ml）248163264空白管颜色样品管颜色3 分光光度法定量测定3.l 实验原理利用甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下生成黄色络合物的反应， 用分光光度计在波长nm处测定该络合物的吸光度，再根据标准曲线计算出甲醛的含量。3.2 试剂配制3.2.1甲醛标准液(10 ug/m 1)的配制和标定碘溶液：C (1/212) =0.1000mol/L 称取12.70g碘和40g碘化钾，加适量水溶解 后，转移至 1000ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。1mo1/L氢氧化钠溶液：称取4g固体氢氧化钠加蒸馏水溶解到100ml容量瓶中，置于 棕色试剂瓶中备用。0.5mo

5、l/L硫酸：量取2.7mL 98%的浓硫酸用100ml容量瓶定容。硫代硫酸钠溶液： C (Na2S2O3) =0.1000mol/L 称取 24.5g 五水合硫代硫酸钠 (Na2S2O35H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中，转移到1000ml棕色容量瓶中， 稀释至标线，摇匀。放置 2 周后标定。5%淀粉溶液：称取 5g 淀粉配制成 100ml。甲醛标准贮备溶液(1mg/ml):取2.8ml含量为3638%甲醛溶液，放入1L容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶

6、液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00mlC (1/2I2) =0.1000mol/L碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放 置 15min,加入 20ml 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置 15min,用C (Na2S2O3) =0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪 去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2)，ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴 定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1), ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算： 甲醛溶液浓度(mg/ml) = (V1-V2) xNxl5/20 (1)式

7、中：V1试剂空白消耗C (Na2S2O3) =0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2甲醛标准贮备溶液消耗C (Na2S2O3) =0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N一一硫代硫酸钠溶液的准确浓度。甲醛标准使用液：准确吸取标定好的甲醛标准溶液稀释成甲醛标准使用液(10 ug/ml)， 使用时当天配制。3.2.2 乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵、6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮试剂溶于100ml水中。 储存于棕色瓶中备用。3.3 结果与分析3.3.1 最大吸收波长的选择准确吸取 2.0ml 乙酰丙酮和 4.0ml 甲醛标准使用液于比色管中，同时做空白管对照， 在煮沸状态下显色lO

8、min,冷却至室温后，选择不同的波长测定吸光度。选择有最大吸光度 的波长。（参考波长为 415nm）3.3.2 显色剂用量的影响取一系列比色管，各准确加入4.0ml甲醛标准使用液，分别加入不同体积（1.5ml、2.0ml、 2.5ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml）的显色剂用量，在煮沸条件下显色lOmin，冷却至室温后在 nm 波长下测定吸光度，并做空白实验。选择有吸光度最大的显色剂用量。（参考显色剂用量为 2.0ml）3.3.3 显色温度和时间的选择取一系列比色管编号，分别准确吸取 2.0ml 乙酰丙酮和 4.0ml 甲醛标准使用液，分别 在 50C、60C、70C、80C和 100C

9、下显色不同的时间（3min、5minn、lOmin、15min、20min、 25min）,冷却至室温后在nm波长下测定吸光度。选择有最大吸光度的显色温度和时间。（参考显色温度为100C，时间为lOmin）3.3.4 冷却时间不同对吸光度的影响取一支洁净的比色管，准确加入2.0ml乙酰丙酮和4.0ml甲醛标准液，在煮沸状态下 显色反应lOmin，同时做空白实验。冷却至室温后立即在nm波长下测定吸光度，放置不同的时间（lmin、3min、5min、lOmin、15min、20min）后再测定吸光度，比较吸光度的 变化。（参考：在放置 5min 内吸光度最高且稳定， 5min 后开始降低，因此放置

10、时间不要超 过 5min）3.3.5 回归方程的建立取一系列洁净的比色管编号，分别加入不同量（10ug/ml、20ug/ml、30ug/ml、40ug/ml、 50ug/ml）的甲醛标准使用液，在每个比色管中均加入2.0ml乙酰丙酮溶液，摇匀，在煮沸 状态下显色10min，同时做空白对照实验。冷却至室温立即在 nm波长下测定其吸光度， 根据吸光度绘制回归方程。3.3.6 样品含量测定样品预处理：样品如有浊度，需用离心机以3000转/分的速度离心分离30min,取上 清液使用。吸取样品上清液4.0ml,按上述步骤和确定条件测定吸光度，以3.3.5绘制的回归方程 计算甲醛含量。3.3.7 回收率试验用已知甲醛标准溶液配制程浓度为20ug/m 1,按样品含量测定操作。于波长nm处测定吸光度，代入回归方程计算，得回收率。3.3.8 稳定性试验取一支洁净的比色管，准确加入2.0ml乙酰丙酮和4.0ml甲醛标准液，在煮沸状态 下显色反应lOmin，同时做空白实验。冷却至室温后立即在nm波长下测定吸光度。每隔 5min 测定一次吸光度，测定 2 小时。4 结论