湖泊水质指标的测定方法

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1、TN 的测定 过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限： 0.05mg/L4mg/L）所需试剂：1碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾（进口药品）+15g NaOH,溶于lOOOmL去离 子水中，每次要新鲜配制。2. （1+9）的盐酸： 1 体积的浓盐酸+9 体积的去离子水。3. 硝酸钾标准溶液：1）标准贮备液：准确称取0.7218g在105110C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）, 溶于 1000mL 去离子水中,容量瓶定容。此溶液浓度： 100mg/L。2 ）标准使用液：将贮备液用去离子水稀释1 0倍备用。此溶液浓度： 10mg/L。 测定步骤：1）标准曲线的绘制： 分别吸取0、0.50、1.0

2、0、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00硝酸钾标准使用液于25mL 比色管中，用去离子水稀释至10mL标线； 加入5mL碱性过硫酸钾溶液于比色管中，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞； 将比色管置于压力蒸汽消毒器中，于121C下消解30min。 消解完毕后，取出比色管，冷却至室温后加入（1+9）的盐酸1mL，用去离子水 稀释至25mL标线； 在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm 和275nm处测定吸光度； 校正吸光度：A=A2202*A275。校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准 曲线方程。2）样品的测定取10mL水样（夏季最好5ml），按照标

3、准曲线绘制步骤的操作，然后按 照的方法校正吸光度，然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。NH4+-N 的测定 纳氏试剂法（检测限： 0.0025 mg/L 2mg/L）所需试剂：1. 纳氏试剂：方法一：称取5g碘化钾，溶于5mL无氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g 二氯化汞溶于 10mL 热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅拌 至微有朱红色沉淀为止。冷却后。加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水 中），充分冷却，加水稀释至 100mL, 静置一天，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧橡 皮塞，有效期为一个月。方法二：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中。另称取7g碘

4、化钾和10g碘化汞溶于适量水 中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于 聚乙烯瓶中，密塞保存。2. 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，每次要新鲜配制3. 铵标准贮备液：准确称取3.819g经100C干燥过的优级纯氯化铵溶于水，定容至1000mL。此溶液 浓度：1.00mg/mL。4. 铵标准使用液：移取 5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度10mg/L.测定步骤：1）分别取0、0.25、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0mL亚硝酸盐标准使用液于25mL比色 管中，

5、用蒸馏水稀释至标线。然后分别加入1mL酒石酸钾钠和1mL纳氏试剂， 混匀后放置30min。蒸馏水作参比，用玻璃比色皿于420nm处测定吸光度，然后 绘制标准曲线。2）取25ml过滤水样（或适量过滤水样）于25ml比色管中，稀释至标线。加入1mL 酒石酸钾钠和1mL纳氏试剂，混匀后放置30min，用玻璃比色皿于420nm处测定 吸光度。NO2-N的测定甲萘胺-对氨基苯磺酸法（检测限：0.02mg/L0.2mg/L）所需试剂：1甲蔡胺：称取0.066g，加几滴浓冰乙酸溶解，再用12%的冰乙酸定容至50mL。 2对氨基苯磺酸：称取0.25g,用12%的冰乙酸定容至50mL。3亚硝酸盐标准贮备液：准确

6、称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2）溶于150mL水中， 转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度250mg/L。加1mL三氯 甲烷保存于棕色瓶中。4亚硝酸盐标准中间液：取50.00mL标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至 标线，此溶液浓度： 50mg/L。5亚硝酸盐标准使用液：取lO.OOmL标准中间液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀 释至标线，此溶液浓度1.00mg/L 需当天配制。测定步骤：1）标准曲线的绘制：分别取0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL亚硝酸盐标准使用液于25mL比色管中， 用蒸馏水稀释至标线。然后分别加入1mL对氨基苯磺酸和1mL甲萘胺，

7、混匀后入 放置30min。蒸馏水作参比，用玻璃比色皿于520nm处测定吸光度，然后绘制标 准曲线。2）样品的测定取25mL过滤水样（或适量过滤水样）于25mL比色管中，稀释至标线。加入 1mL对氨基苯磺酸和1mL甲萘胺，混匀后放置30min，520nm处测定吸光度。NO3-N 的测定 氨基磺酸法 检测限所需试剂：1mol/L的盐酸0.08%的氨基磺酸（存于冰箱内）硝酸钾标准溶液：1）标准贮备液：准确称取0.7218g在105110C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）, 溶于1000mL去离子水中，容量瓶定容。此溶液浓度：100mg/L。2）标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓

8、度： 10mg/L。1）标准曲线的绘制： 分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00硝酸钾标准使用液于25mL 比色管中，用去离子水稀释至25mL标线； 加入0.5mL 1mol/L的盐酸和0.5mL 0.08%的氨基磺酸，混匀。 在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm 和275nm处测定吸光度； 校正吸光度：A=A2202*A275。校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准 曲线方程。2）样品的测定取25mL过滤水样（或适量过滤水样）于25mL比色管中，稀释至标线。然后加入0.5mL 1mol/L的盐酸和0.5mL 0

9、.08%的氨基磺酸，混匀后放置30min,测定 吸光度。TP 的测定所需试剂过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法（检测限：O.Olmg/L0.6mg/L）1. （1+1）硫酸：1 体积浓硫+1体积水，用于配制钼酸盐溶液。2. 5%过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶于100mL去离子水中，每次要新鲜配制。3. 10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于100mL水中，4C下贮存在棕色玻璃 瓶中，每次要新鲜配制。4. 钼酸盐溶液： 溶解 13g 钼酸铵于 100mL 水中， 溶解 0.35g 酒石酸锑钾 （K（SbO）C4H4O61 /20）于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到 300mL （

10、1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液，混合均匀。贮存在棕 色玻璃瓶中，于4C可稳定两个月以上。5. 磷酸盐标准溶液：1）磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢钾于110C干燥2h。在干燥器中冷却后, 准确称取0.2179g溶于水，加5mL （1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至1000mL。 此溶液浓度： 50.0mg/L。2）标准使用液：取10.0mL贮备液于250mL容量瓶中，定容待用。此溶液浓度: 2.0mg/L。测定步骤：1）标准曲线的绘制： 取 50mL 具塞比色管，分别吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL 标 准使用液，加去离子水至50mL标线；

11、 显色：向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸 盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为 参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。2）样品的测定：取适量水样（一般25m 1，夏季最好取10ml；保证含磷量不超过30“ g）加入 50mL具塞比色管中，用水稀释至25mL标线，并做试剂空白，然后加入4mL 5% 过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞，置于压力蒸汽消毒器中，于 121C下消解30min。取出冷却后定容至50mL刻线。然后按照标准曲线的步骤显 色和测定。减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算得到含

12、磷量，折算成单位体积的 TP 含量即为浓度。PO43-P的测定钼锑钪分光光度法（检测限：O.Olmg/L0.6mg/L）所需试剂：1. 10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于100mL水中，4C下贮存在棕色玻璃 瓶中，每次要新鲜配制。2. 钼酸盐溶液： 溶解 13g 钼酸铵于 100mL 水中，溶解 0.35g 酒石酸钾锑氧钾 （K（SbO）C4H4O61 /2也0）于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到 300mL （1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀。贮存在 棕色玻璃瓶中，于4C可稳定两个月以上。3. 磷酸盐标准溶液：1）磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢

13、钾于110C干燥2h。在干燥器中冷却后, 准确称取0.2179g溶于水，加5mL （1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至1000mL。 此溶液浓度： 50.0mg/L。2）标准使用液：取10.0mL贮备液于250mL容量瓶中，定容待用。此溶液浓度: 2.0mg/L。测定步骤：1）标准曲线的绘制： 取 50mL 具塞比色管，分别吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL 标 准使用液，加去离子水至25mL标线； 显色：向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸 盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为 参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。2）样品的测定：取适量25mL过滤水样（或适量过滤水样）加入25mL具塞比色管中，用水稀 释至25mL标线，向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入 2mL钼酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓 度溶液为参比，测量吸光度。减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算得到含 磷量，折算成单位体积的 TP 含量即为浓度。*数据处理时注意标准曲线与样品所用比色管规格的不同进行折算。