氯离子选择性电极测定水中氯含量

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1、氯离子选择性电极测定水中氯含量(标准加入法)一、实验目的:1、了解氯离子选择性电极的基本性能;2、掌握氯离子选择性电极的使用方法;3、掌握标准加入法测定水中含氯量的原理和操作方法;4、学会使用酸度计测量电动势;二、基本操作:pHS-3D型酸度计测量电动势方法如下:1、打开电源开关,仪器进入测量状态2、把离子选择性电极和参比电极夹在电极架上;3、用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;4、把离子选择性电极的插头持入测量电极插座处;5、把参比电极接入仪器后部的参比电极接口处;6、把两电极插在被测溶液中,将溶液搅拌均匀;7、按模式键至温度档(温度符号闪烁,)再按上下键调节温度至室温(溶液温度,)

2、再按确定键将 更改值输入;8、按模式键至显示“测试”读取数据。三、实验原理氯离子选择性电极是由AgCl和Ag2S的粉末混合物压制成的敏感膜当将氯离子选择性电极浸入含 C1-的溶液中,可产生相应的膜电势(膜电势的大小与-活度的对数值成线形关系。以氯离子选择性电极为指示电极,双液接甘汞电极为参比电极,插入试液中组成工作电池,当氯离 子浓度在110-4mol/L范围内,在一定的条件下,电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。2.303RTK -lg anFC-标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势,然后加入小体积待测组分的标准溶液,混合均匀 后再测混合液中的电动势,根据两次测量的差值,代入公式计

3、算待测组分的浓度。x参比电极作正极,指示电极作负极时,先取体积为V、浓度为c的样品溶液,测得电动势E ,再在样品溶液中加入体积为V、浓度为x r,x对阴离子,得c的标准溶液,测得电动势E ,r,s x+sE = K + S lg cx r,xc V + c VE = K + S lg( r,x xr,sx+sV +VxsE E = AEx+sxcV s = AcV +Vrxscr,x=Ac (10 AE S 1 尸r四、实验步骤1、将氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极与酸度计接好通,电预热 15分钟,使仪器稳定;(思考题1)2、按模式键至温度档(温度符号闪烁),再按上下键调节温度至室温(溶液

4、温度),再按确定键将更改值输入(。思考题2)3、取2 个50mL容量瓶,各加入25.00 mL 自来水样和lO.OOmL lmol/L NH4NO3-0.06mol/L HNq混 合溶液;(思考题3)4、用蒸馏水稀释至50mL,定容,摇匀;5、将溶液全部转入到小烧杯中,分别测量其电动势。6、两烧杯中分别加入1.00mL0.0200mol/LKC标准溶液,摇匀,分别测量其电动势。五、存在的问题和注意事项1、氯离子选择性电极在使用前应在Zmol/L NaCl溶液中浸泡活化lh,再用去离子水反复清洗至空 白电势值达260mV以上方可使用,这样可缩短电极响应时间并改善线性关系电极响应膜切勿用手指 或尖

5、硬的东西碰划,以免沾上油污或损坏,影响测定;使用后立即用去离子水反复冲洗,以延长电极使 用寿命。2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在C1溶液小孔处的橡皮塞,以保持足够的液压差,并检查KCl 溶液是否足够;由于测定的是C1-,为防止电极中的C1-渗入被测液而影响测定,需要加.lmol/L KNO3 溶液作为外盐桥。由于Cl-不断渗入外盐桥,所以外盐桥内的小03溶液不能长期使用,应在每次实验 后将其倒掉洗净,放干,在下次使用时重新加(入lmol/L KNO3溶液。3、安装电极时,两支电极不要彼此接触,也不要碰到杯底或杯壁。4、每次测试前,需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。化工(l)班刘骊灏, 090l43798

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