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1、水体中总氮的测定金职院金湖水体总氮测定1 方法与材料1.1实验原理：1.1.1 原理及试剂：在60C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源， 硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于 完全。氮的最低检出浓度为0.050mg /L,测定上限为4mg /L。本方法的摩尔吸光系数为1.47X 103L mol-lcm-l。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离 子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。分解出的原子态氧在120124C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝 酸盐，并且在此过程中有机物
2、同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm 处，分别测出吸光度A及A按下式求出校正吸光度A：220275A = A A220275按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。1.1.2 试剂(1) 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释 至lOOOmL,因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其 快速溶解。待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。(2) 硝酸钾标准储备液，C=lOOmg/L:硝酸钾在105110C烘箱中干燥3小时，在干燥N器中冷却后，称取0.7218g,溶于蒸馏水中，移至lOOOmL容量
3、瓶中，用水稀释至标线在 110r暗处保存，(硝酸钾溶液见光易分解)或加入l2mL三氯甲烷保存，可稳定6个 月。1.2实验仪器(1) T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿(2) 具玻璃磨塞比色管，25ml(3) 立式高压灭菌器1.3 实验过程1.3.1 水样预处理采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4C的条件下保存, 保存时间不得超过24小时。当水样放置时间较长时，可在lOOOmL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为1.84g/mL）,酸 化到pH小于2,并尽快测定。样品可储存在玻璃瓶中。1.3.2 水样的测定（1）测定：用吸量管吸取lO.OOmL水样，（共6个水样）置于
4、比色管中。加入5mL碱性 过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，编号水样1、水样2、水样3、水样4、水样5、水样6.（2）校准系列的制备：a. 移取硝酸钾式样10mL定容到1 OOmL。用吸量管向7个比色管中，分别加入硝酸钾标 准使用液 0.0、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00。加水稀释至 10.OOmL。b. 将6个水样和7个标准系列包好报纸，用棉线将这13支比色管捆紧，以防弹出。c将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.11.4kg/cm2，此时 温度达120124C后开始计时。加热半小时待其压力降至0时停止加热。c将捆好的比色管从医用手提式蒸汽灭菌器中取出，冷却，取出13支比色管冷却至室 温。d. 加盐酸（1+9） 1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。e. 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，分别在波长为220nm与 275nm处测定吸光度，并计算出校正吸光度A。1.3.3 校准曲线的绘制将标准系列和水样在波长220nm与275nm处测定吸光度，分别按下式求出校正吸光度As， 零浓度校正吸光度Ab及其差值At：As=A -2A220275Ab= Ab -2Ab220275At=As-Ab
水中总氮的测定
