氢回收操作规程

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1、氢回收操作手册第一节 工艺流程及主要设备本单元采用中空纤维膜分离技术，用膜分离方法从合成甲醇弛放气 中回收氢气，经压缩后重返合成系统，提高合成甲醇产量。本装置可分为预处理和膜分离两部分。预处理包括弛放气的净化 （脱甲醇）和加热干燥。膜分离是本装置的主体。膜分离器是主体中 的核心设备。分离器的芯部是由数以万计的中空纤维丝组成，任何草 率不负责任的操作都会给膜分离器带来无法挽救的损失。因此，要求 操作者不仅要有较高的技术素质，而且，应有严肃认真的工作态度。 严格遵守操作规程要求，熟练掌握本装置的工艺过程及特点，是保证 膜分离装置正常运转的必要前提。（一）工艺流程 中空纤维膜分离装置带控制点流程，如

2、附图所示。对工艺过程做如 下简述。来自合成系统的弛放气由 H2、CO、CO2、N2、H2O、Ar、CH3OH气组成，其压力（表压）为（正常最大）7.49/8.43MPa ,通过膜分离 装置将其中的氢气分离出来。弛放气首先经薄膜调节阀HV11001,然后进入洗甲醇塔，气体在 洗甲醇塔中与高压水泵打进的脱盐水在填料层中逆流接触，气相中的 甲醇气（ch3oh ）被水吸收后变成甲醇水，由塔底排出。脱甲醇后 的气体（原料气）由塔顶排出后进入气液分离器，使水洗过程中产生 的雾沫夹带得到分离。水洗目的主要是净化弛放气，除掉其中的甲醇， 水洗后气体的甲醇含量应低于200ppm。洗甲醇塔吸收过程是个放热 物理化

3、学过程，因此，塔底甲醇水温度较高，约60C。由于水洗过程气液两相平衡，使得塔顶出来的原料气中水含量处于 饱和状态。在气液分离器以后的管路及膜分离器中遇冷降温会出现水 雾，进入膜分离器后会造成膜分离器性能下降。因此，气液分离器排 出来的气体必须经过加热处理。加热器为一套管式换热器，热源为 0.6MPa饱和蒸汽。原料气在换热器中被加热到（正常最大）60/80C 左右，此时原料气中的水含量远离饱和点，可防止原料气进入膜分离 器后产生水雾，影响分离性能。经过水洗、加热后的原料气送入膜分离器中进行分离，分离器组由5根200X 4000mm中空纤维膜分离器组成，采用并联形式连接。每 根分离器均可用阀门切断

4、或接通，根据不同的处理量改变回收氢气的 纯度和回收率。原料气进入膜分离器后，中空纤维膜对氢气有较高的选择性。靠中 空纤维膜内、外两侧分压差为推动力，通过渗透、溶解、扩散、解吸 等步骤而实现分离。使中空纤维膜内侧形成富氢区气流，而外侧形成 了隋性气流。前者称为渗透气，后者称为尾气。渗透气经压缩重返合 成系统，尾气供合成氨工区使用。原料气压力为（正常/最大）7.49/8.43MPO,渗透气压力为3.2MPa。 原料气与渗透气之间的压差需保持在lOMPa以下，压差是膜分离器 重要操作指标之一，压差过大会使中空纤维膜遭到破坏。在本装置中， 由于原料气与渗透气的压差不会超过10MPa,故可不考虑由于压差

5、过 大造成中空纤维膜的破坏。原料气经过五根膜分离后，其中 88以上氢气被分离出来，剩余 尾气中氢气含量较少，通过膜分离器的尾部薄膜调节阀HV11003排 出，供合成氨工区使用。（二）主要设备中空纤维膜分离装置由以下主要设备组成。1. 高压水泵高压水泵（11P001A、B）为弛放气水洗用泵。型号为3P10-II-10-2.34T/h 水泵的额定压力为10MPa，额定流量为2.34M3/H,功率为11kW本装置中工作压力为7.498.43MPa。2. 洗甲醇塔洗甲醇塔（11C001）为一填料塔。塔内填充100mm cy型不锈钢 丝网波纹填料，填料层高度3m,脱盐水由塔上方输入，甲醇水由塔 底排出，

6、弛放气由塔下方进入。脱甲醇后原料气由塔顶排出进入气液 分离器（11S001）。甲醇水液位通过高压液位计自动控制，操作压力为 7.498.43Mpa。3. 气液分离器气液分离器（11S001）用来分离原料气在水中产生的雾沫夹带。液 体从气液分离器底部手动定时排放,设有液位上限报警。分离后的气 体从顶部排出进入加热器。4. 加热器加热器（11E001）为一 U型管式换热器。加热介质为0.6MPa的饱和 蒸汽，原料气走管程，蒸汽走壳程，原料气被加热到（正常/最大） 60/80C。温度通过薄膜调节阀TV11003调节蒸气量控制。5. 中空纤维膜分离器中空纤维膜分离器组（11M00A-E）采用了 5根2

7、00X4000膜分 离器组成。膜分离器是本装置的核心，它的芯部由数以万计的中空纤 维管组成。原料气由分离器上端侧口进入沿纤维束外表面向上流动 气体接触到中空纤维膜时便进行渗透、溶解、扩散、解析过程。由于 中空纤维膜对各种气体的选择性不同，从而达到分离的目的。如氢气 在膜表面渗透速率是甲烷、氮气及氩气等的几十倍。氢气进入每根中 空纤维管内，汇集后从膜分离器上口排出，未渗透的尾气从膜分离器 的下口排出。第二节 操作说明 中空纤维膜分离装置的操作概括起来可分三个方面，即开车程序 停车程序以及正常运行时的操作要求。开车程序包括高压水泵的启动、弛放气输入水洗、原料气加热和预 放空以及由预放空切换到膜分离

8、器中。开车时预放空主要是检验经水 洗与加热处理后的原料气中甲醇含量与原料气温度是否符合规定要 求。本装置规定水洗后的原料气中甲醇含量应低于200ppm,加热后 原料气温度应达到（正常7最大）60/80C左右。合格的原料气，必须 在水洗与加热连续进行的条件下，由放空缓慢切换到膜分离器中，待 放空原料气完全切换到膜分离器后，整套装置进入正常运行操作。在 自控仪表不出现故障情况下，操作是比较简单的，可随时对各点工艺操作参数通过DCS控制系统做局部调整。本装置不论是正常停车，还是紧急停车，或是故障停车，均通过安 全联锁控制系统送入停车指令，接到停车指令后实现停车。同时，装 置便自动进入封闭保护状态。各

9、部位的薄膜调节阀全部处于关闭状 态，高压水泵也同时停车，弛放气停止排放。停车后装置中的原料气 处于静压状态，但此时原料气压力还远高于渗透气压力，所以，渗透 过程仍在继续进行中，表现在分离器中原料气压力逐渐降低，渗透气 压力逐渐升高。本装置配备的安全联锁系统，对洗甲醇塔甲醇水液位的超高与超低 限、气液分离器液位超高限、原料气超温等均能进行自动停车控制。下面将对装置中各部过程操作要求分别做出说明：（一）弛放气净化处理1、弛放气的水洗净化。如附图所示，由合成系统来的弛放气中含 甲醇量 0.56%，由于甲醇对合成氨工区是有害物质，所以，进膜分离 器中原料气甲醇含量限制在低于200ppm。采用高压脱盐水

10、吸收法脱 掉弛放气中的甲醇。合成系统进来的压力（正常/最大）7.49/8.43MPa的弛放气，首先 经过薄膜调节阀HV11001,由洗甲醇塔填料层下部进入洗甲醇塔中， 沿塔上升与填料层上部喷淋下来的高压脱盐水在填料层中逆流接触 实现吸收过程。开车时打开流程中阀FZ1,缓慢开阀FJ01，阀FJ01 为 DN25 截止阀，供手动升压使用。开车时用来对洗甲醇塔充压。充 压速率不能太快，控制在每分钟0.30.5MPa,小口径截止阀容易控 制。阀 CA11001 为弛放气取样阀；阀 FZ9-1、FZ9-2、FZ9-3、FZ9-4 为洗甲醇塔液位计截断阀。本装置中配备两台型号为3P10-II-10-2.3

11、4T/h。当弛放气处理量为 30250Nm3 / h时，水泵的最大流量为2.34M3/h。开车前必须对水路系统进行试车检查。确认高压水泵运转是否正 常，检查洗甲醇塔贮液段液位控制仪表是否能正常工作。全开水泵进 口阀 FZ19、 FZ22。洗甲醇塔中甲醇水液位及排放是由薄膜调节阀LV11001自动控制。 开车时液位指示值偏低或者没有。通过水泵打水使液位达到规定值。 甲醇水排放回路在开车时阀FZ10、FZ11全开，临时停车时可以不关 闭，长期停车时必须关闭。阀CA11002为甲醇水取样阀。阀FZ14-1、 FZ14-2为导淋阀，开车时关闭。弛放气水洗净化系统仪表的作用与参数。PI11001洗甲醇塔

12、压力指示,指标为（正常/最大）7.49/8.43MPa 薄膜调节阀HV11001主要作用为停车时自动切断弛放气。LICA-11001甲醇水液位指示控制50%液位量程，甲醇水液 位报警联锁V15%或85%液位量程。薄膜调节阀LV11001控制洗 甲醇塔甲醇水自动排放，调整甲醇水液位。FIA11003脱盐水流量指示，正常2.34M3 / H,脱盐水流量报警 V0.3M3/H，量程 0-3500kg/hoPG1101 弛放气压力现场指示（正常/最大）7.49/8.43MPaPG1100 洗甲醇塔压力现场指示（正常/最大）7.49/8.43MPaPG11003甲醇水压力现场指示0.4MPaPG1100

13、4蒸汽压力现场指示0.6MPa2原料气的气液分离水洗后的原料气从洗甲醇塔顶部排出，进入气液分离器（11S001） 中，分离出在水洗过程中产生的雾沫夹带水分，通过阀LV11003酌 情定时排放。气液分离系统仪表的作用与参数：LIA-11003气液分离器液位指示030%,液位报警联锁50%。（二）原料气的加热及预放空1原料气的加热水洗、气液分离后的原料气经套管加热器11E001）加热到（正常 /最大）60/80C左右，然后送进膜分离器中进行分离，加热的目的除 在前面流程概述中已介绍的原因外，提高温度也是提高膜分离器渗透 性能的重要因素。加热器为U型管式换热器。0.6MPa的蒸汽经阀FZ28、29通

14、过薄 膜调节阀 TV11003 控制进入加热器壳程的加热蒸汽量实现对管程中 原料气加热。温度控制在（正常/最大）60/80C左右，冷凝水由疏水 器排出。加热系统仪表的作用与参数：TIC1100加热温度指示控制6080C；TISA1100 加热温度90C报警联锁停车。TG11002加热温度现场指示6080C。2预放空经水洗、气液分离、加热后的原料气不能马上送进膜分离器中， 必须通过阀 FZ38-1、FZ38-2 进行放空处理，即所谓预放空。预放空 的目的是检验原料气中甲醇含量是否低于200ppm以下，加热温度是 否达到60C左右。阀CA11003为取样分析阀。（三）膜分离系统膜分离系统包括原料气

15、的输入，膜分离器组，渗透气及尾气的排放 过程。1原料气的输入原料气的甲醇含量与温度达到规定要求后，可以向膜分离器进气, 注意：对于本装置采用的膜分离器，一定要做到先升温、后升压。缓 慢开启阀FJ02，以每分钟0.30.5MPa的升压速率向膜分离器送气， 待膜分离器系统压力PG11006（注：该压力表现场疑至Fz37-1、Fj02 阀后）升到0.3MPa时，打开渗透气和尾气放空阀FZ42-01、FZ42-2、 FZ47-1、FZ47-2，使膜分离器稳压在0.3MPa进行升温操作，观察温 度计TG11005,当温度达到60C以上时，说明升温工作结束。继续 开启阀FJ02,以每分钟0.30.5MPa

16、的升压速率向膜分离器送气，此 时渗透气和尾气放空阀FZ42-01、FZ42-2、FZ47-1、FZ47-2不得关闭， 同时缓慢关闭预放空阀FZ38-1、FZ38-2，也同时缓慢开启FZ37-1, 使膜分离器压力升至7.498.43MPa。2膜分离器组膜分离器组(11M00A-E)由5根200X4000膜分离器，并联组成， 是本装置的主体、核心设备。每根膜分离器均可用阀门切断或者接通， 当原料气量不同时，通过开关膜分离器来改变回收氢气的浓度及其回 收率。原料气流量约为30250NM/H，原料气入口压力PG1100X 7.498.43MPa,渗透气压力为PG11008=3.2MPa原料气与渗透气之

17、 间的压差小于10MPa,可不考虑由于压差过大造成的膜分离器的损 坏。但必须注意任何时候绝对不允许反压差产生，即不允许PG11008 大于 PG11006。3渗透气的排放5 根膜分离器分离出来的渗透气汇集到干管中，经薄膜调节阀 HV-11002后渗透气压力为3.2MPa,送至压缩机回合成系统。停车时 薄膜调节阀HV-11002为关闭状态，联锁时对膜分离器起封闭保护作 用。正常运转为开启状态。孔板流量计FIQ-11001用来对渗透气流量 指示。阀 FZ42-1、 FZ42-2 开车时用作置换放空，停车时作为渗透气 放空用，正常操作时关闭。阀FH02为止回阀，防止停车时外压倒回， 阀CA11005

18、为分析取样阀。仪表的作用及参数：PG11009渗透气压力指示，3.2MPaFIQ11001渗透气流量指示并累计，数值看实际读数，量程：0-35000NM3/H4尾气的排放经过5根膜分离器后原料气中88%以上的H2被分离出来，余下 的尾气由薄膜调节阀HV11003排出。阀HV-11003主要用作流量控 制调节，即控制流过膜分离器原料气的流量，停车联锁时对膜分离器 起封闭保护作用。孔板流量计 FIQ-11002 用来对尾气流量指示。阀 FZ47-1、FZ47-2开车时用作置换放空，正常操作时关闭。阀FH03为 止回阀，停车时防止压力倒回。阀CA11007为取样分析阀。仪表的作用及参数：HV-110

19、03尾气流量手动遥控。FI-11002尾气流量指示，看实际指示值，量程：0-12000NM/H PG11012尾气压力指示，7.49MPa尾气流量FI-11002加上渗透气流量FIQ-11001即为进膜分离器原 料气总流量。第三节 操作规程一）开车前的准备工作1检查仪表控制系统是否能正常工作 （1）水泵动力柜空气开关打到合的位置。（2）开表。压力变送器及差压变送器连接工艺管道上的截止阀全部 打开，排污阀全部关闭，差压变送器平衡阀关闭，压力表截止 阀全部打开。（ 3）检查仪表空气是否有压力，打开薄膜调节阀HV-11001、LV-11001、LV-11003、TV-11003、HV-11002、H

20、V-11003 的气 源球阀。（4）调节器给定值设到工艺规定数值上，并投到自动位置上。（5）切除联锁，按下复位开关。（6）启动水泵时，电机运转应有电流指示。（7）原料气进入膜分离器运行正常后，联锁投入。（8）装置停车时，按下停车开关。（9）出现故障，联锁保护将自动停车。重新开车时，请按复位开关。2察看脱盐水情况，确保有脱盐水进入水泵的缓冲罐。3确定弛放气排放量。4通知有关岗位准备开车。5做好分析取样准备工作。6全面检查本装制开车时各工艺阀门的开启状况。（A）薄膜调节阀开车前控制状态控制系统LICA-11001处于指示、控制、记录状态，液位给定值控制 50；报警联锁上限85，下限 15。控制系统

21、TIC-11003处于指示、控制、记录状态。温度给定值6080C，报警联锁停车在（正常/最大）90C。控制系统HIC-11001处于手动控制状态。控制系统HIC-11002处于手动控制状态。控制系统HIC-11003处于对尾气流量手动调节、控制状态。二）开车程序1由仪表控制台给控制仪表送电查看仪表工作状态。2启动高压水泵。3由洗甲醇塔甲醇水液位计LICA-11001查看液位情况，当液位达 到50%规定值时，打开阀FZ14-1、FZ14-2保持液位高度。4缓漫开启升压阀FJ01以每分钟0.30.5MPa的升压速率向洗甲醇塔送气。当压力升至56MPa后，待洗甲醇塔压力升至56MPa,开启阀 FZ1

22、0、FZ11，关闭阀 FZ14-1、FZ14-2,通过薄 膜调节阀 LV-11001 自动控制液位在 50%。半开阀门 FZ38-1、 FZ38-2预放空。5查看原料气加热温度是否偏离规定值（6080C）。如果偏离由TIC-11003进行调整。6. 预放空510分钟后，通知分析人员由阀CA11003取样分析原 料气中甲醇含量，规定值应低于200ppm。7原料气的甲醇含量与温度达到规宝要求后，可以向膜分离器进气, 注意：对于本装置采用的膜分离器，一定要做到先升温、后升压。缓慢开启阀FJ02，以每分钟0.30.5MPa的升压速率向膜分离器送气，待膜分离器系统压力PG11006升到0.3MPa时，打

23、开渗透气和尾气放空阀FZ42-01、FZ42-2、FZ47-1、FZ47-2，使膜分离 器稳压在0.3MPa进行升温操作，观察温度计TG11005,当温度 达到60C以上时，说明升温工作结束。继续开启阀FJ02，以每分 钟0.30.5MPa的升压速率向膜分离器送气，此时渗透气和尾气 放空阀FZ42-01、FZ42-2、FZ47-1、FZ47-2不得关闭，同时缓慢 关闭预放空阀FZ38-1、FZ38-2，也同时缓慢开启FZ37-1，使膜分 离器压力升至 7.498.43MPa。8分离器压力升至 7.498.43MPa 时，关闭渗透气和尾气放空阀FZ42-01、FZ42-2、FZ47-1、FZ47

24、-2,迅速关闭阀 FJ02，全开阀FZ37-1,全开薄膜调节阀前后的阀门，调节阀HV11002、HV-11003 投入使用。至此完成原料气由预放空向膜分离器切换过程。9依据燃料气系统需要，开PV11010前后截止阀，PV11010自控， 设定值在 0.6MPa。10DCS 系统检查和调整各部分操作参数。仪表代号指示值报警/联锁上下限单位PI-110017.498.43无MPaLICA-1100150上限 85，下限 15%LIA-11003030上限 50%TIC-110036080上限 90，下限报警 40CFIA-110032.34下限V 0.3m3 / h现场仪表指示：仪表代号指示值单位

25、PG7.49-8.43MPa11002PG0.4MPa11003PG0.6MPa11004PG0.4MPa11005PG7.49-8.43MPa11006PG7.49-8.43MPa11008PG3.2MPa11009PG7.49-8.43MPa11011PG7.49-8.43MPa11012PG7.49-8.43MPa11013PG0.5MPa11014TG60-80oc11002TG60-80oc11005三） 停车程序1正常停车（1）向有关岗位发出停车通知。（2）按下停车按钮，各个薄膜调节同时关闭，水泵停车。膜分离器自动进入封闭保护状态。3）关闭阀 FZ1，FZ37-1，FZ43，FZ4

26、4，FZ48，FZ49。(4) 此时渗透气压力PG会逐渐升高，当升至56MPa时，11008开启阀FZ42-1, FZ42-2,缓慢将渗透气放空。(5) 开启预放空阀FZ38-1、FZ38-2，原料气压力PG11002降至0.1MPa时，关闭放空阀。( 6)临时停车，洗甲醇塔中原料气可以不放空。如果长时间停车， 洗甲醇塔中原料气必须通过阀 FZ38-1、 FZ38-2 放空，但应 保持塔中0.51.0MPa的正压。2紧急停车(1)如果接到其它岗位要求或者本装置出现故障需要紧急停车时 可按正常停车程序操作。( 2)本装置操作参数超出规定，安全联锁系统会自动控制停车， 装置便进入封闭保护状态。操作

27、者接到自动停车报警信号后 要按正常停车的(2)至(6)条程序处理。四)操作中注意事项1开、停车过程中升压与降压必须缓慢操作。严禁压力突升或 突降，气流速度过大会冲坏中空纤维膜。2膜分离器不论在开、停，还是运转中严禁出现反压，即不允 许 PG11008 大于 PG11006。3膜分离器内膜丝为高分子材料，不耐太高的温度，因此膜分 离器就位后严禁动火，以防烧坏膜丝。4.原料气加热升温，严格控制温度在6080C,不得超过90C。5洗甲醇后的原料气中甲醇含量严格控制在200ppm以下，否 则不得进入膜分离器。6. 洗甲醇塔无液位指示时，首先检查LICA-11001液位指示控制 及变送系统是否出现故障，查明原因，不能冒然地向洗甲醇 塔中加水，以免造成液泛，使膜分离器进水。7. 保证脱盐水质量，防止洗甲醇塔填料结垢，致使塔速增大， 达到泛塔速度而“泛塔”，即液泛。泛塔后，带水进膜分离器 会对中空纤维膜造成严重损坏。8. 对控制仪表要做到经常检查、维护，使控制仪表处在正常工 作状态。9. 当装置正常运转时，严防思想麻痹大意，脱离岗位操作。