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1、乙苯脱氢制苯乙烯实验报告一实验目的（1）了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学 会设计实验流程和操作；（2）掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件 之方法。（3）掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。（4）掌握色谱分析方法。二实验原理主副反应乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在 的高温条件下才能提高产品收率，其反应如下：主反应副反应CHCHCHCH+H652565232CHCHCH+CH f65256 62 4C H +H C H 2 4226C H C H +H C H +CH -6 52526 626CHCHCH C
2、H +CH65256 534此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。2.2 影响因素乙苯脱氢反应为吸热反应， Ho0 ,从平衡常数与温度的关系式 里二也可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转 （QT 丿 RT2P化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要 求增加，故应控制适应的反应温度。乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式k = k&压力的影响可ni知,当Y 0时，降低总压P、可使K增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降 总n低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通 常均使用水蒸气作稀释剂，它可
3、降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的 加入还可向脱氢反应提供部分热量，使反应温度比较稳定，能使反应产物迅速脱 离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行 ;同时还可以有利于烧掉催化剂表 面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后，转化率提高并不显着，因此适宜的用量 为：水：乙苯=：1 （质量比）。空速的影响乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增大，产 物苯乙烯的选择性会下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，本 实验乙苯的液空速以1h-1为宜。催化剂乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系 催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化
4、剂，可使乙苯的转 化率达到40，选择性 90。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。 小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效 果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制 反应温度，催化剂床层高度不宜过长。三实验装置及仪器实验流程见图1 。反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种，内部中心轴向有测温热电偶 插入管，结构如图 2、图 3。图 1 实验装置流程图1 反应器,2 测温套歓3-催化孤4 耐高溫歼 纯5石英秒图2.石英玻璃艮碍L9LT5 寸L将罟说明1 三期幕2敘网
5、二“3 療璃毛,4傕代紀5測暹套吿6锣韬，7也电偶图王干蟠铜罠宜專反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种，内部中心轴向有测温热电 偶插入管，结构如图 2、图 3。所用仪器如下： （1）柱塞式液体加料泵2台2）氮气钢瓶 1 个；（3）注射器（10ul） 1支;4）色谱仪 1 台；5）取样瓶 5 只;6）分液漏斗 1 个;7）反应器及温度控制仪 1 套;8）冷却器 1 个;9）气液分离器 1 个;10）储液瓶 2 支;11）催化剂 20ml。四实验步骤（1）组装流程（将催化剂按图2、3所示装入反应器内） ，检查各接口，试 漏（空气或氮气）。（2）检查电路是否连接妥当。（3）上述准备工作完成后，开
6、始升温，预热器温度控制在200300C。待反应器温度达到200C后，开始启动注水加料泵，同时调整流量(控制在min以 内)持续升温，温度升至500C时，恒温活化催化剂3个小时，此后逐渐升温至 550C，启动乙苯加料泵。调节流量在水：乙苯=2： 1 (体积比)范围内，并严 格控制进料速度使之稳定。反应温度控制在550C、575C、600C、625C。考 查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。(4) 在每个反应条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分 液漏斗分离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水 相重量，以便进行物料恒算。(5) 反应完毕后停止加乙苯原料，继
7、续通水维持3060分钟，以清除催化 剂上的焦状物，使之再生后待用。(6) 实验结束后关闭水、电。五数据记录与处理根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据原始记录室温：16C大气压：时间预热温反应温水进料量乙苯进料量油层水层min度C度C(ml/h)(ml/h)(g)(g)14： 20200361814： 40200361815： 002003618反应 温度C乙苯进 料量 (ml/h)精产品苯甲苯乙苯苯乙烯含量%质量g含量%质量g含量%质量g含量%质量g181818以C数据计算为例乙苯转化率=苯乙烯选择性=X100% = % 苯乙烯收率=x =数据处理如下表:温度转化率选择性收率%六结果分析
8、乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，其反应如下：主反应副反应CHCHCHCH+H652565232CHCHCH+1H 土65256 62 4C H +H C H-2 4226CHCH+HCH+CH ,6 52526 626CHCHCH -CH +CH温度升高有利于主6反5应2 的5 进6 5行，转3 化4率明显升高；由于副反应的存在，温度升高 有利于副反应的进行，选择性降低。附录（1）色谱仪使用方法 实验采用双气路恒温型热导检测器气相色谱仪进行乙苯及其反应后的产物 分析。色谱条件如下：色谱柱：SE30/6201填充柱：0 3mm，长2m载气：柱前压：桥流：120mA气化器：150C柱温：120C检测器：120C（2）质量校正因子： 苯：甲苯：乙苯： 苯乙烯：乙苯密度：ml
乙苯脱氢制苯乙烯实验报告
