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1、腐蚀金属电极稳态极化曲线测量和数据处理一、实验目的：1、掌握恒电位测定极化曲线的原理和方法2、巩固金属极化理论，确定金属实施阳极保护的可能性。初步了解阳极保护参数及其确定方法。3、了解恒电位仪器及相关电化学仪器的使用。4、测定铁在酸性介质中的极化曲线，求算自腐蚀电位、自腐蚀电流、掌握线性扫描伏安法和TAFEL方法测定极化曲线。实验原理 铁在酸溶液中，将不断被溶解，同时产生H2,即：Fe + 2H+ = Fe2+ + H2 (a)Fe / HCl体系是-个二重电极，即在Fe / H+界面上同时进行两个电极反应： Fe - - Fe2+ + 2e(b)2H+ + 2e - - H2(c)反应(b)
2、、(c)称为共轭反应。正是由于反应(c)存在，反应(b)才能不断进行, 这就是铁在酸性介质中腐蚀的主要原因。当电极不与外电路接通时，其净电流I总为零。在稳定状态下，铁溶解的阳极电 流I(Fe)和H+还原出H2的阴极电流1(H),它们在数值上相等但符号相反，即:I总二1(阿+ 1何二IFe的大小反映Fe在H+中的溶解速率，而维持I(Fe), I(H)相等时的电势 称为Fe / H+体系的自腐蚀电势8 cor。lgl图12 1 Fe的极化曲线图12 1是Fe在H+中的阳极极化和阴极极化曲线图。当对电极进行阳极极 化(即加更大正电势)时，反应(c)被抑制，反应(b)加快。此时，电化学过程以 Fe的溶
3、解为主要倾向。通过测定对应的极化电势和极化电流，就可得到Fe/H+ 体系的阳极极化曲线rba。由于反应(c)是由迁越步骤所控制，所以符合塔菲 尔(Tafel)半对数关系，即:张=务+滋岛1阴口51直线的斜率为bFe。当对电极进行阴极极化，即加更负的电势时，反应(b)被抑制，电化学过程以反 应(c)为主要倾向。同理，可获得阴极极化曲线rdc。由于H+在Fe电极上还原 出H2的过程也是由迁越步骤所控制，故阴极极化曲线也符合塔菲尔关系，即：如=如 + % 回I /A cm2当把阳极极化曲线abr的直线部分ab和阴极极化曲线cdr的直线部分cd 外延，理论上应交于一点(z)，z点的纵坐标就是，腐蚀电流
4、Icor的对数，而z 点的横坐标则表示自腐蚀电势8 cor的大小。恒电势方法和恒电流方法的简单线路如图12-3所示:(a)恒电势法图12 3恒电势和恒电流测量原理Ba低压稳压电源；Bb稳压电源；Ra低电阻；Rb高电阻A精密电流表 V高阻抗毫伏计；L-鲁金毛细管；W工作电极；C辅助电极；r参考电 极;二、仪器药品仪器：电化学分析仪，电解池、辅助电极.铂电极、带盐桥的饱和甘汞电极、工 作电极碳钢药品：粒度为400、600号砂纸。实验溶液：(1) 1mol/L的HCl溶液，中性水溶液；蒸馏水；四、实验步骤1. 仪器装置及电极处理采用三室电解池。辅助电极室和工作电极室之间采用玻璃砂隔板。工作电极为铁
5、电极，与铂电极相对，工作电极的结构见5所示。工作电极先后用400/600粒度的砂纸抛光，水冲洗干净，将电极固定在电极杆上, 擦拭干净后待用。恒电势输出护铜棒图 12-1. 饱和甘汞2. 线性扫描伏安法测量铁的极化曲线在工作站中选择线性扫描伏安法（Linear Sweep Voltammetry），设置电位范 围为一0.5V+0.8V，扫描速率为3mV/s,，可由仪器自动获得整个的极化 曲线。所采用的扫描速率（即电势变化的速率）需要根据研究体系的性质选定。 一般来讲，电极表面建立稳态的速率越慢，扫描速率就应越慢。按顺序依次测定第（1）、（2）组溶液体系下的极化曲线。 测完之后，应使仪器复原，清洗
6、电极，记录室温。图12作电极3.铂片辅助电极；:势法测定极化曲线装置图沙隔板五、数据处理一1.由ORIGIN画图，由二条切线的交点z求 co、Icor、jcor （mA / cm2）。并分 别求出斜率bH和bFe。注：自腐蚀电流密度jcor与自腐蚀速率的换算关系如下Mu - nF3-73x10-4 爲n式中u为腐蚀速率（g/m2 h），jcor为自腐蚀电流密度，M为金属的摩尔质量 （g/mol），n为金属的原子价2. 由极化曲线求钝化电势 p、钝化电流Ip和钝化电流密度ip。 -0Q-5-0.8-0.6-0.4-0.20.0Potential/VA-BLinear Regression for
7、 Datal_B:Y = A + B * XC-DLinear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameter Value ErrorParameter Value ErrorA-4.72304 -B-4.01949 -A0.21759 -B6.30474 -R SD N PR SD N P-10 2 0.00011 0 2 0.0001交点(-0.476708464, -2.80900673)缓蚀剂浓度(mg/L)1mol/L缓蚀率腐蚀电流 icorr (A/cm2)0.001552362塔菲尔斜率ba (V)6.30474塔菲尔斜率be (V)-4.01949自然电位 Eoep (V)-0.508
极化曲线实验报告
