非色散红外法课件

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1、有机化合物的测定有机化合物的测定 n本节内容：本节内容：n1、了解水体中有机化合物的影响，例如对水生生、了解水体中有机化合物的影响，例如对水生生物的影响、化学毒性、对溶解氧等水质指标的影物的影响、化学毒性、对溶解氧等水质指标的影响等；响等；n2、重点学习有机污染物的两类测定方式：对某种、重点学习有机污染物的两类测定方式：对某种、某类有机物如挥发酚类、矿物油的直接测定以及某类有机物如挥发酚类、矿物油的直接测定以及通过生化需氧量（通过生化需氧量（BOD）、化学需氧量（）、化学需氧量（COD）总有机碳（总有机碳（TOC）、总需氧量（）、总需氧量（TOD）等指标的）等指标的对水体中有机物的间接测定对水

2、体中有机物的间接测定1化学需氧量化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的剂的量，以氧的mgL表示。水中还原性表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。还原性物质污染的程度。(一一)重铬酸钾法重铬酸钾法(CODCr)(二二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法(一一)重铬酸钾法重铬酸钾法(CODCr)在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还

3、原性物在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的mg/L表示。表示。式中：式中：V0 滴定空白时硫酸亚铁铵体积（滴定空白时硫酸亚铁铵体积（mL）V1 滴定水样消耗硫酸亚铁溶液体积（滴定水样消耗硫酸亚铁溶液体积（mL）V 水样体积水样体积(mL)c 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）8 氧（氧（1/2O）的摩尔

4、质量（）的摩尔质量（g/mol）CODcr=（V0-V1）c81000/V1可氧化部分：直链脂肪族完全氧化可氧化部分：直链脂肪族完全氧化 不易氧化部分：芳香族不易不易氧化部分：芳香族不易O；吡啶族不易；吡啶族不易 O 不可氧化部分：挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相不可氧化部分：挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相 不可与不可与O接触接触.2干扰及消除干扰及消除 Cl-200mg/L先定量稀释；先定量稀释；含含Cl-水样，先加入水样，先加入HgSO4，使，使Cl-与与Hg2+络合络合 消除干扰；消除干扰；3CODcr高，应先稀释。高，应先稀释。0.25mol/L重铬酸钾溶液可测定大于重铬酸钾溶液可测定大于5

5、0mg/L的的COD值；值；4.0.025 mol/L重铬酸钾溶液可测定重铬酸钾溶液可测定5 50mg/L的的 COD值值高锰酸盐指数高锰酸盐指数PermanganateIndex(OC)n高锰酸盐指数：以高锰酸钾溶液为氧化剂测得高锰酸盐指数：以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。的化学耗氧量。n按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。和碱性高锰酸钾法。n当当Cl-含量高于含量高于300mg/L时，应采用碱性高锰酸时，应采用碱性高锰酸钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高氯化物含

6、量不高(Cl-300mg/L）的水样，常）的水样，常用酸性高锰酸钾法。用酸性高锰酸钾法。n酸性高锰酸钾法：在酸性条件下的水样中加入酸性高锰酸钾法：在酸性条件下的水样中加入过量高锰酸钾，在沸水浴上加热过量高锰酸钾，在沸水浴上加热30分钟，利用分钟，利用高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还化，反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，微红色为终点微红色为终点n水样不经稀释：水样不经稀释：水样经稀释：水样经稀释：生化需氧量生化需氧量Biol

7、ogicalOxygenDemand(BOD)n生化需氧量：是指在有溶解氧的条件下，好氧微生化需氧量：是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量。还原性无机物质氧化所消耗的氧量。n有机物在微生物作用下好氧分解大体为两个阶段：有机物在微生物作用下好氧分解大体为两个阶段：1、含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化、含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；为二氧化碳和水；2、硝化阶段，主要是含氮有、硝化

8、阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。酸盐。BOD测定方法测定方法n（一）（一）五天培养法（五天培养法（20）n（二）微生物电极法（二）微生物电极法n（三）其他方法（三）其他方法n1检压库仑式检压库仑式BOD测定仪测定仪n2测压法测压法总有机碳（TOC）n（一）定义与测定意义（一）定义与测定意义总有机碳：是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综总有机碳：是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比全部氧化，它比BOD5或或CO

9、D更能反映有机物的总量。更能反映有机物的总量。n（二）测定原理（二）测定原理广泛应用的测定方法是燃烧氧化广泛应用的测定方法是燃烧氧化非色散红外吸收法。非色散红外吸收法。将一定量水样注入高温炉内的石英管，将一定量水样注入高温炉内的石英管，900950温温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，有机物度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，用红外线气体分析仪测定燃烧裂解转化为二氧化碳，用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳的含量。含量，从而确定水样中碳的含量。总有机碳（TOC）n（三）方法（三）方法高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面高温下

10、，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为总碳测得的为总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种方。为获得有机碳含量，可采用两种方法：法：n1、将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸、将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。n2、差减法：是使用高温炉和低温炉皆有的、差减法：是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900)和低温炉和低温炉(150)，低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。，低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。将高、低温炉中测

11、得的总碳将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳和无机碳(TC)二者之差二者之差即为总有机碳即为总有机碳(TOC)。n该方法最低检出浓度为该方法最低检出浓度为0.5mgL。总需氧量（TOD）n总需氧量：是指水中能被氧化的物质，主要是总需氧量：是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以的氧量，结果以O2的的mgL表示。表示。n测定方法及原理测定方法及原理矿物油测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。n一、重量

12、法一、重量法n重量法是常用的方法，适用于测定重量法是常用的方法，适用于测定10mg/L以上的含油水样。以上的含油水样。n方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。计算矿物油含量。n二、红外分光光度法二、红外分光光度法n法系利用石油类物质的甲基法系利用石油类物质的甲基(-CH3)、亚甲基、亚甲基(-CH2-)在近红外区在近红外区(3.4pm)有特征吸收，作为测定水样中油有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。含量的基础。测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳

13、化，测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。定容，注入红外分析仪测其含量。n四、紫外分光光度法四、紫外分光光度法n石油及其产品在紫外光区有特征吸收。水样用硫酸酸石油及其产品在紫外光区有特征吸收。水样用硫酸酸化，加氯化钠破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定化，加氯化钠破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。三、非色散红外法三、非色散红外法 底质监测 n本节内容：本节内容：1）介绍底质监

14、测的意义、采样方法，2）了解底质样品的制备与分解，污染物的测定方法原理和操作要点。水体构成和底质监测的意义及目的水体构成和底质监测的意义及目的 n1、水体构成（、水体构成（水环境体系水环境体系）n2、底质定义、底质定义n3、监测意义及目的、监测意义及目的n底质是矿物、岩石、土壤的自然侵蚀底质是矿物、岩石、土壤的自然侵蚀产物，废（污）水排出物沉积及生物产物，废（污）水排出物沉积及生物活动物质之间物理、化学反应等过程活动物质之间物理、化学反应等过程的产物。指江、河、湖、库、海等水的产物。指江、河、湖、库、海等水体底部表层沉积物质。体底部表层沉积物质。n一般不包括工厂废水沉积物及废水处一般不包括工厂

15、废水沉积物及废水处理厂污泥。理厂污泥。n可以了解水环境污染现状，追溯水可以了解水环境污染现状，追溯水环境的污染历史，研究污染物的沉环境的污染历史，研究污染物的沉积、迁移、转化规律和对水生生物积、迁移、转化规律和对水生生物特别是底栖生物的影响，并对评价特别是底栖生物的影响，并对评价水体质量，预测水体变化趋势和沉水体质量，预测水体变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依积污染物对水体的潜在危险提供依据。据。样品采集样品采集1、断面设置、断面设置(crosssectionsetting)：设置原则与水质监测设置原则与水质监测断面相同，其位置应断面相同，其位置应尽可能与水质监测断尽可能与水质监测断面

16、相重合面相重合。2、采样次数、采样次数(Samplingtimes)：由于底质比：由于底质比较稳定，受水文、气象较稳定，受水文、气象条件影响较小，一般每条件影响较小，一般每年枯水期年枯水期(Lowwaterperiod)采样采样1次，必要次，必要时可在丰水期时可在丰水期(Highflowperiod)增采增采1次。次。样品采集样品采集3、采样量：视监测项、采样量：视监测项目、目的而定，一般目、目的而定，一般为为12kg。采集表层底质样品一般采用挖采集表层底质样品一般采用挖式式(抓式抓式)采样器或锥式采样采样器或锥式采样器。前者适用于采样量较大器。前者适用于采样量较大的情况，后者适用于采样量的情

17、况，后者适用于采样量少的情况。管式泥芯采样器少的情况。管式泥芯采样器用于采集柱状样品，以供监用于采集柱状样品，以供监测底质中污染物质的垂直分测底质中污染物质的垂直分布情况。布情况。4、采样方法、采样方法(Samplingprocess)：n浅水底质采集方法：用浅水底质采集方法：用长柄塑料勺或金属勺直长柄塑料勺或金属勺直接采集表层底质。接采集表层底质。较深水体底质采样方法：较深水体底质采样方法：将沉积物采样器至于将沉积物采样器至于9m深深的水下一年，收集沉积物的水下一年，收集沉积物等。或用掘式采泥器等。或用掘式采泥器 样品的制备、分解和提取样品的制备、分解和提取n（一）（一）制备制备1、脱水、脱

18、水n阴凉、通风处自然风干阴凉、通风处自然风干适用待测组分稳定的样品。适用待测组分稳定的样品。n离心分离离心分离适用待测组分易挥发和易发生变化的样品。适用待测组分易挥发和易发生变化的样品。n真空冷冻干燥真空冷冻干燥适用各种样品。（特别是对光、热、适用各种样品。（特别是对光、热、空气不稳定的）空气不稳定的）n无水硫酸钠脱水无水硫酸钠脱水适用含油类等有机物的样品。适用含油类等有机物的样品。n2、筛分、筛分n脱水干燥后的样品置于硬质白纸板上，用玻璃棒压散，脱水干燥后的样品置于硬质白纸板上，用玻璃棒压散，剔除砾石及动植物残体，过剔除砾石及动植物残体，过0.84mm（20目）筛，四分目）筛，四分法缩量至所

19、需量，玛瑙研钵或碎样机研磨至全部样品过法缩量至所需量，玛瑙研钵或碎样机研磨至全部样品过（80-200目）筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签，冷冻目）筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签，冷冻保存备用。保存备用。n注意：测金属元素试样，用尼龙材质网筛；测有机物试注意：测金属元素试样，用尼龙材质网筛；测有机物试样，用铜材质网筛；测汞、砷等易挥发元素及低价铁、样，用铜材质网筛；测汞、砷等易挥发元素及低价铁、硫化物等时，不能用碎样机粉碎，且仅通过硫化物等时，不能用碎样机粉碎，且仅通过0.177mm筛孔。筛孔。（二）分解和浸取（二）分解和浸取n1、硝酸（或王水）氢氟酸高氯酸分解法：硝酸（或王水）氢氟酸高氯酸分解法

20、：也称全量分解法，适用于测定底质中元素含量水也称全量分解法，适用于测定底质中元素含量水平及随时间变化和空间分布的样品分解。平及随时间变化和空间分布的样品分解。n2、硝酸分解法：可溶解出由于水解和悬浮物吸、硝酸分解法：可溶解出由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属，适用于了解受污染的附而沉淀的大部分重金属，适用于了解受污染的状况。状况。n3、水浸取法：适用于了解底质中重金属向水体水浸取法：适用于了解底质中重金属向水体释放情况的样品分解。释放情况的样品分解。（三）有机污染物的提取 n1、索氏提取器提取法、索氏提取器提取法n2、超声波提取法、超声波提取法n3、超临界流体提取法、超临界流体提取法n4

21、、微波辅助提取法（、微波辅助提取法（MAE）（四）污染物质的测定（四）污染物质的测定n底质中需测定的污染物质视水体污染底质中需测定的污染物质视水体污染源而定。一般测定总汞、有机汞、铜、源而定。一般测定总汞、有机汞、铜、铅、锌、铬、镍、镉、砷化物、硫化铅、锌、铬、镍、镉、砷化物、硫化物、有机氯农药、有机质等。测定方物、有机氯农药、有机质等。测定方法与水体中的污染物测定方法相似。法与水体中的污染物测定方法相似。活性污泥性质的测定活性污泥性质的测定n本节内容：本节内容：了解活性污泥中的微生物种类、了解活性污泥中的微生物种类、测定方法，及活性污泥性质的测定。测定方法，及活性污泥性质的测定。活性污泥中的

22、微生物活性污泥中的微生物活性污泥：是微生物群体及它们所吸活性污泥：是微生物群体及它们所吸附的有机物质和无机物质的总称附的有机物质和无机物质的总称微生物群体主要包括：细菌、原生动微生物群体主要包括：细菌、原生动物和藻类等。物和藻类等。（一）细菌（一）细菌n细菌是单细胞生物，在活性污泥中种类多、数量大、体积细菌是单细胞生物，在活性污泥中种类多、数量大、体积微小，具有强的吸附和分解有机物的能力，在污水处理中微小，具有强的吸附和分解有机物的能力，在污水处理中起着关键作用。起着关键作用。n1、菌胶团、菌胶团:菌胶团是细菌及其分泌的胶质物质组成的细小菌胶团是细菌及其分泌的胶质物质组成的细小颗粒，是活性污泥

23、的主体，污泥的吸附性能、氧化分解能颗粒，是活性污泥的主体，污泥的吸附性能、氧化分解能力及凝聚沉降等性能均与菌胶团有关。力及凝聚沉降等性能均与菌胶团有关。n2、球衣细菌、球衣细菌:这种细菌对碳素营养需求量较大，常因有大这种细菌对碳素营养需求量较大，常因有大量碳水化合物的存在，使它们过快地繁殖引起污泥膨胀，量碳水化合物的存在，使它们过快地繁殖引起污泥膨胀，故分解有机物的能力强。故分解有机物的能力强。n3、其它细菌：白硫细菌，分解含硫化合物、其它细菌：白硫细菌，分解含硫化合物（二）原生动物（二）原生动物n原生动物为单细胞动物，体积小，结构复杂。在原生动物为单细胞动物，体积小，结构复杂。在污水处理中，

24、一般将有机物摄入食胞器官加以分污水处理中，一般将有机物摄入食胞器官加以分解。活性污泥中常见的原生动物有钟虫类、轮虫解。活性污泥中常见的原生动物有钟虫类、轮虫类，鞭毛虫类、游动纤毛虫类等，它们都具有净类，鞭毛虫类、游动纤毛虫类等，它们都具有净化污水的能力。化污水的能力。（三）藻类（三）藻类藻类是一种单细胞和多细胞的微小植物，细胞藻类是一种单细胞和多细胞的微小植物，细胞内的叶绿素能进行光合作用，利用光能将从空内的叶绿素能进行光合作用，利用光能将从空气中吸收气中吸收CO2合成细胞物质，并放出氧气，增合成细胞物质，并放出氧气，增加了水中的溶解氧，对污水中有机物质的分解加了水中的溶解氧，对污水中有机物质

25、的分解氧化有重要意义。氧化有重要意义。活性污泥性质的测定活性污泥性质的测定n（一）污泥沉降比（一）污泥沉降比n将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进1000mL量筒中至满刻度，静置量筒中至满刻度，静置30分钟，分钟，则沉降污泥与所取混合液之体积比为污泥则沉降污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比沉降比()，又称污泥沉降体积，又称污泥沉降体积(SV30)，以以mLL表示。表示。n（二）污泥浓度（二）污泥浓度n1升曝气池污泥混合液所含干污泥的重量升曝气池污泥混合液所含干污泥的重量称为污泥浓度。用重量法测定，以称为污泥浓度。用重量法测定，以g/L或或mgL表示。该指标

26、也称为悬浮物浓度表示。该指标也称为悬浮物浓度(MLSS)。n（三）污泥体积指数（三）污泥体积指数（SVI）n1、定义、定义n污泥体积指数简称污泥指数（污泥体积指数简称污泥指数（SI），系指曝气池），系指曝气池污泥混合液经污泥混合液经30min沉降后，沉降后，1g干污泥所占的体干污泥所占的体积（以积（以mL计）。计）。n2、计算式：、计算式：nSVI=混合液经混合液经30min污泥沉降体积（污泥沉降体积（mL/L）/混合液污泥浓度（混合液污泥浓度（g/L）n3、判断标准、判断标准n污泥指数反映活性污泥的松散程度和凝聚、沉污泥指数反映活性污泥的松散程度和凝聚、沉降性能。污泥指数过低，说明泥粒细小、紧密，降性能。污泥指数过低，说明泥粒细小、紧密，无机物多，缺乏活性和吸附能力；指数过高，无机物多，缺乏活性和吸附能力；指数过高，说明污泥将要膨胀，或已膨胀，污泥不易沉淀，说明污泥将要膨胀，或已膨胀，污泥不易沉淀，影响对污水的处理效果。对于一般城市污水，影响对污水的处理效果。对于一般城市污水，在正常情况下污泥指数控制在在正常情况下污泥指数控制在50-150为宜。为宜。对有机物含量高的工业废水，污泥指数可能远对有机物含量高的工业废水，污泥指数可能远超过上列数值。超过上列数值。