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1、基质效应对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果及久效磷农药残留测定的影响作者：张莹罗茜来源：农业开发与装备2013年第3期张莹，罗茜（沈阳市农业检测中心，辽宁沈阳110034）摘要：在采用气相色谱法对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等农药进行多残留分析时，样品基质通常会表现出明显的基质诱导增强效应，使相同含量待测物在实际样品中的响应值高于纯溶剂中的响应值。采用基质匹配标准溶液校正法对基质效应进行进行有效的消除和补偿，是农药残留检测过程中的重要环节。本文对应用黄瓜基质匹配标准溶液，使标样中的基质环境与样品中完全相同，从而实现基质效应补偿进行了阐述。关键词：基质效应；甲胺磷；乙酰甲胺磷；氧乐果；久效磷；农
2、药残留0引言近年来，由于有机磷农药具有品种多、药效高，用途广，易分解，在人、畜体内一般不积累等特性而被广泛用于农业生产中。其中，70%的有机磷农药为剧毒、高毒类，且有很多属于蔬菜禁用农药。在这种情况下，对农药残留进行准确地定性定量分析已成为农药使用监管的重要技术保障。但是，由于蔬菜品种繁多，基质复杂，在用气相色谱法对蔬菜中的农药残留进行测定时，基质效应会对检测结果有不同程度的影响。为了提高定量准确度，在农药残留检测中考虑基质效应也就显得尤为重要。本文采用黄瓜基质配制标准溶液方法同时测定蔬菜中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷四种有机磷农药残留，该方法不仅可以大幅提高这四种待测组分响应值，有效的
3、消除基质效应，而且可以获得可靠的回收率。1实验部分仪器与设备1）Agilent6890N气相色谱仪，带有火焰光度检测器（磷滤光片），自动进样器（Agilent7683B），双分流/不分流进样口；2）电子天平（精确到O.lg，常熟双杰测试仪器厂）；3）匀浆机；4）氮吹仪；5）旋涡混合器。1.1 试剂与材料1）乙腈（色谱纯）；2）丙酮（色谱纯）；3）氯化钠（分析纯）。1.2 分析步骤1.3.1农药标准溶液配制。单一农药标准溶液：用刻度移液管分别准确移取1000mg/L的单一农药标准溶液（农业部天津环保所）1ml置于10ml容量瓶中，用丙酮定容摇匀，逐一配制成100mg/L储备液，并转移到棕色标准溶
4、液贮藏瓶中，储存在-20C冰箱中。备用农药混合标准溶液：分别准确移取0.5ml配置好的100mg/L的四种单一农药储备液，置于同一个10ml容量瓶中，用丙酮定容摇匀，配置成5mg/L的农药混合标准溶液。实验中将此混标用黄瓜基质溶液稀释成0.1mg/L的标准工作液。上机待测。1.3.2检测样品制备。准确称取25.0g蔬菜样品于150ml收口烧杯中，加入50.0ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min，过滤，滤液用装有57g氯化钠的100ml具塞量筒收集，盖上盖子,剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相与水相分层。取上层乙腈相溶液10ml，放入100ml烧杯，在80C水浴锅上加热，杯内缓缓
5、通过空气流，蒸发近干，加入2.0ml丙酮溶解，转移到15ml刻度离心管中，再用约3ml丙酮分三次冲洗烧杯，并转移到离心管中，最后定容到5ml，用旋涡混合器混匀，倒入两个2ml自动进样器样品瓶中，待测。1.3.3 色谱条件。DB-17石英毛细管柱（30mX0.53mmX1.0um）。高纯氮气（299.999%），流量：10mL/min；氢气流量：75mL/min；空气流量：100mL/min；尾吹气氮气流量：60mL/min。进样口温度为220C，检测器温度为250C。程序升温：起始温度为80C，以10C/min的速率升温至200C，再以6C/min的速率升温至230C，再以25C/min的速率
6、升温至250C恒温5min，至待测物组分全部流出。采用不分流进样方式，进样量为1.0uL。2结果与讨论实验结果以色谱图中保留时间定性，外标法定量。2.1四种农药标物在纯溶剂与黄瓜基质中峰面积比较由图1可以看出，相同浓度的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷在纯溶剂中峰面积较小，而在黄瓜基质中峰面积大幅提升，说明基质对这四种农药的诱导增强效应明显，检测中为了准确得到定量结果，必须将基质效应考虑进去。2.2基质配置标准溶液回收率表现取三份空白黄瓜样品，分别加入0.5ml5mg/L的混合农药标准溶液，以下步骤按照上文1.3.2”进行，经测定，结果如表1。ng伽）體1切甲輔州5375.3Id0.10,醜
7、16.3122.3D.i监.2U由表1可以看出，用基质配置标准溶液来定量回收率，虽然甲胺磷和乙酰甲胺磷回收率仍较低，但是总体上待测各组分的回收率范围及RSD值均符合农药残留分析的要求。在进行蔬菜农药残留分析的实践中，由于蔬菜种类繁多而造成基质复杂，虽然用同种类蔬菜的基质匹配标物能最大程度上补偿基质效应，但是在检测量大的实验室，这种方法可操作性差。因此，我们通常选取黄瓜作为蔬菜的通用基质，在不能实现基质严格匹配的情况下，使其所配置标准曲线尽量与基质匹配校准法的斜率一致。本文针对通用基质黄瓜进行的标准曲线匹配消除基质效应，在甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷这四种农药残留组分中表现良好，增加了其灵敏度，回收率及相对标准偏差均得到满意效果。
基质效应对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果及久效磷农药残留测定的影响
