壳聚糖的制备及性质鉴定

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1、壳聚糖的制备及性质鉴定10生技刘琴英张丽英李行丽陈晓丹林婷吴玲玲指导老师：邓加聪一、实验目的1、掌握从不同的材料中制备壳聚糖的方法及原理2、掌握壳聚糖的基本指标鉴定及检测方法二、实验原理不同来源的甲壳素都是由2-乙酰胺-2-脱氧葡萄糖单体通过-（1,4）糖苷键连接而成的直链多糖。甲壳素脱去分子中的乙酰基，变成壳聚糖。一般虾、蟹废物中甲壳素含量分别占22%28%、14%50%，制成壳聚糖后分别含14%17%、8%10%。壳聚糖是甲壳素的一种，其含氮量高于7%且乙酰化程度低于0.40。三、实验材料依据甲壳素广泛存在于蟹、虾壳和节肢动物的外壳中，以及低等植物，如菌、藻类的细胞壁中。四、实验步骤1、壳

2、聚糖的制备方法将虾壳去褪去杂质后，流水冲洗，洗净残余的虾肉，于60C烘箱中烘干，用研钵磨碎，称取10g虾壳3份，于100ml5%Hcl中浸泡4小时至无气泡冒出，在补加50ml5%Hcl，浸泡2小时，除去虾壳中钙质和无机盐，抽滤用于离子水洗至中性，加100mll0%NaOH于50C水浴中加热2小时，除去蛋白，过滤，用去离子水80C水浴中反应4小时，水洗至中性，抽滤，烘干。得白色粉末状甲壳素。2、壳聚糖的工艺流程4%6%HCl0.5%KMnO4虾壳清洗成净壳粗甲壳质脱蛋白浸泡1h漂白1%草酸5%NaOH水洗脱乙酰基甲壳白色壳聚糖6070C,30min，水洗，干燥140C,lh3、指标鉴定方法(1)

3、用酸碱滴定法测定脱乙酰度制备出的壳聚糖为白色半透明的片状固体，不溶于水和碱，溶于稀酸(如盐酸，醋酸)。准确称取0.2g样品置于250ml三角瓶中，加入0.2mol/L盐酸标准溶液25ml,搅拌0.51h完全溶解，以甲基橙作指示剂，0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸至终点。(C1V1-C2V2)x0.016游离氨基(%)=x100Gx0.0994式中，C1为盐酸标准溶液浓度(mol/L);C2为氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L);V1为加入的盐酸标准溶液体积(ml);V2为滴定时耗用的氢氧化钠标准溶液体积(ml);0.0994为壳聚糖中德理论胺基含量(16/161);G为壳聚糖质量(

4、g).（2）粘度法测定壳聚糖分子量取样品一定量溶于溶剂中，用G3玻璃过滤漏斗过滤。将滤液沿粘度计的宽管内壁流入储器中，达到装液标线。将粘度计垂直固定于25C恒温水浴中、水浴的液面应高于粘度计的缓冲球。开动搅拌器,放置15min。将主管和侧管个接一乳胶管。夹住侧管的胶管，自主管管口抽气，使供试液液面缓缓上升至缓冲球的中部，先放下主管口，再放开侧管管口，使供试液在馆内自由下落。用秒表准确记录液面自标线E下降到标线F处的流出时间。重要测定两次，两次相差不得超过0.1s，取两次平均值为使供试液的流出时间（T）。取经G3漏斗过滤的溶剂同样操作，记录其流出时间（T0）、按下式计算特征粘数。【n】=1.81

5、x10-3MP.93【n】=inn丫/c式中【n】为特征粘数。ny=t/to为相对粘度,C为溶液的浓度（g/ml）.甲壳素的摩尔单元质量为203,壳聚糖的摩尔单元质量为161,根据脱乙酰度，可计算出各种脱乙酰度下的平均摩尔单位质量m；设定在较温和的条件下,甲壳素进行脱乙酰化反应后,聚合度补变,依下式可算出脱乙酰化反应前甲売素的分子量M0;M0=MX（ml=m2）式中m1为样品脱乙酰化反应前的摩尔单位质量，m2为样品脱乙酰化反应后的摩尔单位质量。五、药品10%NaO标准溶液H100ml;0.2molNaOH标准溶液50ml;200ml5%Hcl;0.5%KMnO450ml;1%草酸50ml;0.2mol/L盐酸标准溶液100ml;六、仪器烧杯、量筒、恒温水浴箱、水浴缸、抽滤装置、玻璃棒、蒸发皿、七、预期结果制得白色半透明的片状颗粒，脱乙酰度为0.4。