任务6火焰原子吸收法测钙最佳实验条件的选择ppt课件

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1、义务6 火焰原子吸收法测钙最正确实验条件的选择 原子吸收光谱法模块之原子吸收光谱法模块之 才干目的p掌握原子吸收条件选择的普通原那么。p能根据详细的测定对象选择火焰原子吸收丈量的最正确条件；问题问题p 实验条件的优劣直接影响测定的灵敏度及准确度，在前几个 p 义务中一切的实验条件都是从教材上援用的，并且不同的教p 材给出的条件不尽一样这是由于实验所用仪器有别，样品有别。p 如何针对实验室现有的条件，经过实验选出最正确实验条件？讨论处理讨论处理p 实验条件的内容 分析线；灯电流；燃气流量；熄灭器高度；光谱通带。p分析化学中衡量丈量结果的两个重要要素准确度与精细度。由于原子吸收丈量的元素多为微量成

2、分，为了保证数据的准确度与精细度，最正确实验条件的选择以获得最高灵敏度、最正确稳定性为根据。仪器、试剂仪器、试剂p 原子吸收分光光度计TAS990型 p 元素灯钙空心阴极灯。p 火焰类型空气乙炔火焰。p Ca100g/mL钙规范溶液。p 固定的实验条件：灯电流3mA；分析线422.7nm；光谱带宽0.7nm 燃气流量2100mLmin-1；熄灭器高度6mm。实验预备实验预备p 开机预热：翻开原子吸收分光光度计，设置实验条件，点火预热。p 配制Ca5.00g/mL钙规范溶液：移取5mLCa 100g/mL钙规范溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。分析线选择方法分析线选择方法p 选

3、择2条分析线丈量Ca5.00g/mL钙规范溶液的吸光度。p 分析线可选择波长为422.7nm、239.9nm，以吸光度最大者为最灵敏线。分析线选择学生实验分析线选择学生实验p 请同窗们按照上述方法配制Ca5.00g/mL钙规范溶液，固定其它实验条件，改动分析线丈量Ca5.00g/mL钙规范溶液吸光度。记录实验数据。p 经过实验可得出钙的最灵敏线为422.7nm。p每种元素都由假设干条灵敏线，为了提高测定的灵敏度，普通情况下应选用其中最灵敏线作分析线。p当样品中待测元素浓度较高或为了消除临近光谱线的干扰等，也可以选用次灵敏线。p 原子吸收光谱中常用的分析线 总结分析线选择原那总结分析线选择原那么

4、么元素元素(nm)元素元素(nm)元素元素(nm)Ag328.07,338.29Hg253.65Ru349.89,372.80Al309.27,3.8,22Ho410.38,405.39Sb217.58,206.83As193.64,197.20In303.94,325.61Sc391.18,402.04Au242.80,242.80,267.60267.60Ir209.26,208.88Se196.09,203.99B249.68,249.77K766.49,769.90Si251.61,250.69Ba553.55,455.40La550.13,418.73Sm429.67,520.06B

5、e234.86Li670.78,323.26Sn224.61,286.33Bi223.06,222.83Lu335.96,328.17Sr460.73,407.77Ca422.67,239.86Mg285.21,279.55Ta271.47,277.59Cd228.80,326.11Mn279.48,403.68Tb432.65,431.89Ce520.0,369.7Mo313.26,317.04Te214.28,225.90Co240.71,242.49Na589.00,330.30Th371.90,380.30Cr357.87,359.35Nb334.37,358.03Ti364.27,3

6、37.15Cs852.11,455.54Nd463.42,471.90Tl267.79,377.58Cu324.75,327.40Ni232.00,341.48Tm409.40Dy421.17,404.60Os290.91,305.87U351.46,358.49Er400.80,415.11Pb216.70,283.31V318.40,385.58Eu459.40,462.72Pd247.64,244.79W255.14,294.74Fe248.33,352.29Pr495.14,513.34Y410.24,412.83续上表 总结分析线选择原那总结分析线选择原那么么 灯电流选择方法灯电流选

7、择方法p 灯电流的选择需求思索灯的发射强度高、稳定性好、谱线的宽度p 、灯的运用寿命。p 灯电流过大过小对丈量都不利。p 实验选择灯电流方法：在其它实验条件不变的情况下，改动灯电p 流丈量Ca5.00g/mL钙规范溶液吸光度，以吸光度大且 p 稳定者为最正确灯电流。灯电流选择学生实验灯电流选择学生实验p 请同窗们在固定实验条件下测定不同灯电流时Ca5.00g/mL钙规范溶液的吸光度。p 灯电流可选择2、4、6、8、10mA。p 经过实验选出的最正确灯电流为 mA。p灯电流选择的原那么：增大灯电流可添加发射强度，但任务电流过大使 光谱线变宽，甚至产生自吸，影响灯的寿命。灯电流过小灯的发射强度小，

8、稳定性差、信噪比下降。在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的任务电流。日常分析采用额定电流的40%60%。p实验选择最正确灯电流：在其它实验条件不变的情况下，改动灯电流丈量吸光度，以吸光度最大者为最正确灯电流。总结灯电流选择原那么总结灯电流选择原那么 燃气流量的选择方法燃气流量的选择方法p 原子化方式有两种火焰原子化、电热原子化。p 空气乙炔火焰原子化是最常用的火焰原子化方式。p 燃助比影响火焰的性质，从而影响原子化，由于本型号的仪器其空气流量为固定值，可经过燃气流量变化选择燃助比。p 燃气流量燃助比的选择可经过实验进展 绘制吸光度燃气流量曲线，以吸光度最大值所对应的燃气流量为最正

9、确值。燃气流量选择学生实验燃气流量选择学生实验p 请同窗们测定不同乙炔流量时Ca5.00g/mL钙规范溶p 液的吸光度。p 固定其他仪器条件，乙炔流量设定为1800、2000、2200、p 2400、2600mL/min。p 经过实验选出的最正确燃气流量为p根据燃助比乙炔/空气的不同，空气乙炔火焰又分为化学p 计量火焰、贫燃焰、富燃焰。p贫燃焰特点温度较高，氧化性强，适宜于不易构成难熔氧化物p 元素的测定。p富燃焰特点温度较低，复原性强、噪声大。适宜于易构成难熔氧化物元素的测定。p化学计量火焰适宜于大部分元素的测定。p燃气流量燃助比的选择可经过实验进展。绘制吸光度燃p 气流量曲线，以吸光度最大

10、值所对应的燃气流量为最正确值。火焰类型 熄灭器高度选择方法什么是熄灭器高度？如何选择?熄灭器高度是熄灭缝平面与空心阴极灯光束的垂直间隔。选择方法：固定其他实验条件，改动熄灭器高度测定一样浓度 钙规范溶液的吸光度。绘制熄灭器高度吸光度曲线，选择吸光度最大处对应的熄灭 器高度为最正确值。熄灭器高度选择学生实验p 在固定实验条件下改动熄灭器高度测定Ca 5.00g/mL钙规范溶液的吸光度。p 熄灭器高度可选择为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mm。p 绘制吸光度熄灭器高度曲线，选出最正确熄灭器高度。为什么熄灭器高度会影响测定的灵敏度？由于火焰中不同部位的温度存在差别，导致基态原子在火焰中的分

11、 布不均匀，当空心阴极灯的光束经过不同浓度的基态原子区域时，会产生不同的吸光度。选择适宜的熄灭器高度使空心阴极灯的光束从火焰中基态原子浓度 最大的区域经过。不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。最正确的熄灭器高度应经过实验选择。总结熄灭器高度选择原那么 光谱通带宽度选择方法什么是光谱通带？光谱通带是指单色器出射光谱所包含的波长范围。它由光栅线色 散率的倒数又称倒线色散率和出射狭缝宽度所决议，其关系为：光谱通带=缝宽mm线色散率倒数nmmm-1 调理出射狭缝的宽度可以选择不同的光谱通带。固定其它实验条件测定不同光谱通带宽度时一定浓度钙规范溶液的 吸光度，绘制吸光度光谱通带曲线，选择吸光度最大者为

12、最正确光 谱通带。光谱通带选择学生实验p 请同窗们测定不同光谱通带宽度时Mg5.00g/mL钙规范p 溶液的吸光度 p 光谱通带宽度可设置为0.1、0.2、0.4、1、2nm。p 绘制绘制吸光度光谱通带曲线，选出最正确光谱通带。p 光谱通带宽度的选择p当吸收线附近无干扰线存在时，可以添加光谱通带。p假设吸收线附近有干扰线存在，应适当调窄一些。p光谱通带通常选择0.54nm之间 p适宜的狭缝宽度可以经过实验的方法确定。总结光谱通带选择原那么p 经过上面的实验得出的最正确实验条件为：灯电流 mA；分析线 nm；光谱带宽 nm；燃气流量 mLmin-1 熄灭器高度 mm。小结最正确实验条件 原子吸收

13、光谱干扰p 最正确实验条件选择完成后并不意味着测定的准确无误，由于实践样品的组成复杂，能够存在着各种干扰。p 干扰：原子吸收丈量过程中有些要素会使原子吸收信号降低或增大，导致丈量结果偏低或偏高的景象称为干扰。磷酸根离子对钙的干扰及消除p 配制溶液：在五个50mL容量瓶中配制钙的质量浓度为5gmL-1，PO43-的质量浓度分别为0、2、4、6、8gmL-1的5个溶液。p 配制溶液：在五个50mL容量瓶中配制钙的质量浓度为5gmL-1，含PO43-分别为0、10、10、10、10gmL-1，含Sr分别为0、25、50、75、100gmL-1的溶液。p 用上述实验选出的最正确实验条件进展干扰实验测定

14、上述溶液的吸光度 p 记录并绘制干扰曲线APO43-。p 记录并绘制消除干扰曲线ASr 总结干扰及消除规律从上面的实验总结规律如下：PO43-的存在使吸光度降低 随着PO43-浓度的添加吸光度也逐渐降低，丈量灵敏度降低Sr的参与使Ca+PO43-溶液的吸光度增大 随着Sr浓度的添加吸光度增大，当到达时出现最大值，这时再添加Sr浓度吸光度不再增大，最大值与无该干扰时的吸光度一致。阐明当Sr浓度为时可以完全消除10gmL-1 PO43-对5gmL-1Ca的干扰 思索题：当PO43-的浓度增大时，要完全消除PO43-对Ca的干扰能否需求更多的Sr？课堂解答p 为什么磷酸根离子会干扰钙的测定 p 由于

15、PO43-的存在，钙与其构成了磷酸钙、焦磷酸钙等化合物，这些化合物其键能很高，在火焰中不易分解产生钙原子，使基态钙原子浓度降低，吸光度下降。p 这种在样品处置及原子化过程中，待测元素的原子与干扰物质组分发生化学反响，构成更稳定的化合物，从而影响待测元素化合物的解离及其原子化，致使火焰中基态原子数目减少而产生的干扰称为化学干扰。p 化学干扰是一种选择性干扰。化学干扰 化学干扰的消除参与锶盐为什么可以使吸光度添加？参与锶盐后Sr与PO43-反响生成比磷酸钙更加稳定的化合物，从而释放出钙原子，消除了磷酸根离子对钙的干扰。除锶外镧盐也起到同样的作用，此类消除化学干扰的试剂称为释放剂。除了可以参与释放剂

16、还可以采用以下方法消除化学干扰 运用高温火焰，使化合物在较高温度下解离，如运用氧化亚氮/乙炔火焰。参与维护剂：参与一种试剂例如EDTA，和钙生成螯合物这种螯合物在火焰中很容易解离阻止了磷酸钙的生成，消除了磷酸根离子的干扰。化学分别干扰物质：采用化学分别的方法分别被测元素与干扰元素 参与基体改良剂用于石墨炉原子化法自学 p 除了化学干扰之外，在原子吸收测定过程中还存在其它干扰。p分类 按照干扰机理原子吸收光谱法的干扰分为：p物理干扰；p化学干扰；p电离干扰；p光谱干扰。原子吸收光谱法干扰p 产生缘由：由于溶液的物理性质如粘度、外表张力、密度和蒸气压等的变化而引起原子吸收强度下降的效应。p 物理干

17、扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响根本一样。p 物理干扰主要发生在试液抽吸过程、雾化过程和蒸发过程。p 消除方法：消除物理干扰的主要方法是配制与被测试样类似组成的规范溶液。物理干扰及消除p 产生缘由：在高温下，原子电离成离子，而使基态原子数目减少，导致测定结果偏低，此种干扰称电离干扰。p 电离干扰主要发生在电离势较低的碱金属和部分碱土金属中。p 消除方法：消除电离干扰最有效的方法是在试液中参与过量比待测元素电离电位低的其他元素通常为碱金属元素。电离干扰及消除p 产生缘由：光谱干扰是由于分析元素吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分开而产生的干扰。p 光谱干扰包括谱线干扰吸收线重叠；光谱通带内存在

18、的非吸收线和背景干扰两种。p 消除方法：p 吸收线重叠 另选其他无干扰的分析线进展测定或预先分别干扰元素。p 光谱通带内存在的非吸收线 减小狭缝 或适当减小灯电流。p 原子化器内直流发射干扰光源进展机械调制，或者是对空心极灯采用脉冲供电。p 背景干扰 用氘灯校正背景，自吸校背景，塞曼效应校背景。光谱干扰及消除 氘灯校正背景原理D2 lamp background correctionp用氘灯校正背景:空心阴极灯丈量的是AA+BG,氘灯丈量的是BG。因此用空心阴极灯的丈量信号减去氘灯丈量的信号即为原子吸收信号 思索题p 我们曾经学习了原子吸收的两种定量方法，学会了实验条件的选择，他能否利用所学的知识与技艺完成一个详细样品如葡萄糖酸钙口服液中锌的测定呢？利用课余时间查阅相关文献，提出一个可行的方法。