无机化工生产与化工工艺学

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1、无机化工生产与化工工艺学合肥四方磷复肥公司 陈明信第一章 无机化工简介及无机化工反应单元工艺概述1.1化学工业在世界经济发展中的地位化学工业是以煤炭、石油、天然气、矿物、生物质等为原料，生产农用化学品、有机和无机原料、合成材料、精细与专用化学品等产品的重要产业部门。据统计，化学工业的产品约60%用于基础工业和交通运输业，30%用于农业和轻工业，10%用于建筑材料等其他工业部门。在欧美俄等化学工业发达国家，化学工业生产总值一般占GDP的5%-7%；占工业总产值的7%-10%，在各工业部门中列2-4位。从目前我国的工业来看，石油和化学工业的主要经济指标（销售收入、利润）均居全国工业的首位；居第二、

2、三位的是电子及通讯设备制造业、电力工业。1.2 化学工业的进展与新世纪中的发展特点1.2.1 新世纪的化学工业以技术创新为发展动力生产竞争力和新产品新技术开发竞争力是构成化学工业的综合国际竞争力的主要因素。生产竞争力主要指资源优势、成本优势、经营管理优势和产品质量性能服务的优势。对于化学工业这样的技术密集型产业，技术创新是取得优势的关键。新世纪化学工业的技术创新主要包括三个方面：1、跟踪科学研究的前沿，在技术深度上开辟新的生长领域；2、与相关学科之间的相互交叉渗透，在技术的广度上通过与新兴产业的融合获得新的拓展；3、采用新的高科技成果改造传统产业，以获得更好的生产结果。这些现代化工的前沿科学包

3、括纳米技术、生物工程和化学工程交叉、微生物工程技术、量子化学和分子模拟技术等。1.2.2 新世纪的化学工业将是可持续发展的绿色产业绿色化学的核心是“原子经济”，提高原子利用率。主要是建立生态工业，包括资源和能源的循环利用、可再生物质替代矿物技术等。1.2.3 化学工业的资源化工的主要原料来自矿产资源、农业和林业资源、空气和水、海洋资源以及工业副产品和废弃物。最重要的有以下几种化工资源：化学矿、煤、天然气、生物资源、海洋资源。自然界固体矿物有3000多种，它们可分为冶金矿物、建筑矿物和化学矿。化学矿物有很大一部分是用以制造无机盐的矿物，特称为成盐矿物。1.3无机化工反应单元工艺1.3.1焙烧、煅

4、烧和烧结1.3.2浸取1.3.3复分解无机化工的类型：1）无机酸工业：硫酸、盐酸、硝酸、磷酸2）氯碱工业：烧碱、氯气、盐酸、3）纯碱工业：碳酸钠、碳酸氢钠、氯化铵4）化肥工业：氮肥、磷肥、钾肥5）无机盐工业。单元反应的类型：1）“湿法”化学加工2）“热法” 化学加工3）复分解或置换加工过程单元操作类型1）原料准备：矿物破碎、磨细、筛分，精选、选矿。2）矿物热加工：焙烧、煅烧、烧结。3）矿物浸取：从固相转移到液相（物理浸取、化学浸取）。4）过滤：固液分离（压力式、真空式、离心式）。5）溶液精制：蒸馏、吸附、液-液萃取、离子交换、膜分离、沉淀、结晶。6）蒸发：提高溶液浓度。7）结晶：形成均匀合适粒

5、度的颗粒。8）干燥：防止结块或分解。1.3.1焙烧、煅烧和烧结焙烧：将矿石、精矿在空气、氯气、氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等气流中不加或配加一定的物料，加热至低于炉料的熔点，发生氧化、还原或其他化学变化的单元过程。煅烧：低于物料熔点的适当温度下，加热物料，使其分解，并除去所含结晶水，二氧化碳、三氧化硫等挥发性物质的过程。烧结：高于物料熔点的适当温度下，加还原剂、助熔剂进行的化学转化过程。焙烧、煅烧和烧结的相同点和区别：相同点：三者都是高温反应过程。不同点：烧结高于物料熔点，焙烧和煅烧低于物料熔点。焙烧和烧结是物料与添加剂等发生化学反应，煅烧是物料发生反应，失去结晶水或挥发组分。1.3.1.1

6、焙烧1.3.1.1.1焙烧的分类与工业应用根据反应性质可分成6类：1）氧化焙烧硫化精矿在低于物料熔点的温度下氧化，使矿石中的部分或全部硫化物变成氧化物的过程。如，硫铁矿、硫化铜矿、硫化锌矿、辉钼矿、铬铁矿等。4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO23FeS2+8O2=Fe3O4+6SO22CuS+3O2=2CuO+2SO22）硫酸化焙烧使某些金属硫化物氧化成易溶于水的硫酸盐的焙烧过程。2MeS+3O2=2MeO+2SO2（Me：亚金，是一种仿金合金，以铜、铅、锌、镍、锡等为主要原料。）3）挥发焙烧将硫化物在空气中加热，使提取对象变成挥发性氧化物，并从气态分离出来。2904002Pb2S3+

7、9O2 = 2Pb2O3+6SO24）氯化焙烧借助于氯化剂（如Cl2、HCl、NaCl、CaCl2等）的作用，使物料中的某些组分转变为气态或凝聚态的氯化物，从而与其他组分分离。金属氯化物的特点：熔点低、挥发性高、易被还原，易溶于水或其他溶剂，各种金属的氯化物生成的难易和性质存在明显区别。氯化焙烧的特点：原料适应性强，作用温度低，分解率高。80010002TiO2+(1+a)C+2Cl2 = TiCl4+2aCO+(1-a)CO25）还原焙烧将氯化物预热到一定温度，然后用还原气体（C、CO、H2、CH4等）使其中某些氧化物全部或部分还原。80010002BaSO4+2C = BaS+2CO26）

8、氧化钠化焙烧向矿石中加入适量的钠化剂（如Na2CO3、NaCl、Na2SO4），焙烧后生成易溶于水的钠盐。Na2CO3+2V2O3+O2 2Na2VO3+2CO2焙烧过程动力学与影响焙烧速率的因素：外扩散、内扩散、表面反应。温度升高，反应速率加快（不能太高）原料粒度：粒度越小，接触表面越大，反应加快（不能太小）。氧气含量：氧气含量增加，反应速率加快。（硫铁矿焙烧制硫酸原料气是典型的氧化焙烧工艺。）1.3.1.2煅烧煅烧的工业应用1）制备固体原料或气体原料CaCO3 CaO + CO2 （石灰石煅烧生成生石灰。）MgCO3 MgO + CO22）通过焙烧生产产品2NaHCO3 = Na2CO3+

9、 CO2 +H2O2KHCO3 = KCO3+ CO2 +H2OH2TiO3 = TiO2 + H2O1.3.1.3烧结（以生产钙镁磷肥为例）生产原理：磷矿、硅酸镁矿、助剂（蛇纹石、白云石、橄榄石等）一起加入电炉（或高炉、平炉）于13501500熔融，用水冷却，形成 2mm的玻璃质物料，经干燥磨细后成为钙镁磷肥产品（CaO、MgO、P2O5、SiO2）。磷矿与助熔剂混合炉料以3/min的速度加热，在600700时，由于助熔剂脱除结晶水而吸热，1100物料开始熔化，1300完全熔融。然后以10/min的速度冷却，在1150、1050分别出现结晶过程而放热，焙体冷却后所得结晶的晶相有氟磷灰石Ca5

10、(PO4)3F、镁橄榄石Mg2SiO4和透辉石CaMgSi2O6等。钙镁磷肥由CaO、MgO、P2O5和SiO2四个主要成分组成。其中CaO、P2O5来自磷矿，MgO、SiO2来自助熔剂。大多数磷矿中CaO/P2O5的摩尔比为3.43.8，而MgO/SiO2的摩尔比主要取决于磷矿与助熔剂中MgO与SiO2含量。磷矿与助熔剂配制成矿料，应使制得的产品中含P2O5尽可能高，而熔点最低，熔体粘度最小。钙镁磷肥的组分常用(CaO+P2O5)- MgO-SiO2三元系相图来表示。1.3.2浸取浸取：利用溶剂将固体原料（成分含可溶的溶质和不可溶的惰性物质）中可溶组分提取出来的单元过程。1.3.2.1浸取的

11、几个概念1）浸取的种类酸浸取：硫酸、盐酸、硝酸、亚硫酸等无机酸或有机酸。碱浸取：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水、硫化钠、氰化钠等无机碱或有机碱。水浸取：水盐浸取：氯化钠、硫酸铜、氯化铜等无机盐。2）浸取剂的选择对溶质的浸取有选择性对溶质的饱和度大适当的物性价格、毒性、燃烧、爆炸、腐蚀等性质。3）固体的预处理粉碎、湮没、切片、造型、煅烧、焙烧。4）浸取的条件固液反应温度、浸取剂、粒径、孔隙率、搅拌等。温度上升，浸取速度提高，杂质含量增加。合适的浸取速度。浸取剂浓度降低，浸取速度提高，杂质含量增加。合适的浸取剂浓度。粒度下降，浸取速度提高，成本增加。合适的粒度。搅拌强度提高，浸取速度提高。充分搅

12、拌。5）浸取液的处理除去悬浮物，过滤，得澄清浸取液，获取有用物质。处理方法：结晶法、吸附法、离子沉淀法、金属沉淀法、气体沉淀法、离子浮选发、沉淀浮选法、离子交换法、溶剂萃取法、固体或液体阴极电积法。1.3.2.2几种典型的浸取过程（略）酸浸取、碱浸取、盐浸取1.3.2.3硫酸浸取磷矿制磷酸1）生产原理Ca5F(PO)3+5H2SO4+11H2O 3H3PO4+HF+ 5CaSO4n H2O2）生产工序磷矿的破碎磷矿的浸取料浆的冷却料浆的过滤回磷酸系统湿法磷酸的浓缩含氟尾气的吸收再结晶系统1.3.2.3复分解复分解：不同离子的两种盐在液相或液-固相中进行离子交换生成另外两种盐的反应过程。1.3.

13、2.3.1复分解反应的过程原理AX+BY BX+AY如：KCl+NaNO3 KNO3+NaCl1.3.2.3.2复分解反应的应用两种反应物在水中的溶解度较大，生成物的溶解度较小，且在一定范围内能成为固体析出。析出固体结晶物（如产物KNO3）溶液产物需进一步处理（如产物(NH4)2SO4）生成两种沉淀（如产物ZnS、BaSO4）第二章 固体化学矿的初加工及液固相间的化工过程概述2.1 液固两相处理过程的一般规律2.1.1 液固两相处理的总括流程工业生产中有许多情况下所需要的物质包含在固体物质中，加工过程中要固相中的有用物质不断转移到液相中。涉及固液两相过程的生产有许多共性，最基本的化学矿物作为原

14、料的生产总括流程为：破 碎选 矿浸 润结 晶分 离矿石 中间环节干 燥通过选矿提高矿石品位，可以减少能耗和其他原材料消耗。选矿一般采用物理方法进行，如重力选、磁选、浮选等。对于难选的矿物，可直接采用化学办法加工。矿石准备好后便可进行化学加工提取其中的有用成分，一般可分为热法过程（热法生产）和湿法过程（湿法生产）。热法生产是在高温下，将矿物与助剂进行烧结、熔融、还原、水热法处理等使其变成可溶性物质，以便进一步处理。如在磷化工领域中，磷矿石的水热法脱氟，在电炉中用焦炭还原磷灰石为黄磷；磷矿石窑法生产磷酸；明矾石高温焙烧，钾长石熔融制造碳酸钾、白水泥等。液固两相过程涉及湿法工艺过程。湿法生产中常用无

15、机盐分解矿石，如磷矿石的硝酸浸取。这种浸取包含了化学反应过程和物质在两相间的传递。有的过程中不仅固相中的物质向液相传递，还可能在液相中形成新的固，如生产结晶。采用硫酸与磷酸混合浸取磷矿石过程中就会获得硫酸钙结晶。湿法浸取的溶液中往往含有多种成分，因此必须经过分离与净化，达到中间控制或产品的技术要求。为达到分离的目的，可以使其中一些物质变成固相，使其结晶析出。如可以在液相中加入沉淀剂使之沉淀；也可通过蒸发、冷却等方法结晶。获得结晶后一般采用过滤和沉淀等方法将结晶和母液分离。为减少晶体夹带母液量，保证成品纯度，需对晶体进行洗涤。母液和洗涤水可返回流程中适当位置，以减少有用成分的损失（如氟硅酸钠生产

16、过程中的母液就是循环利用）。第三章 磷矿石的酸解过程生产工艺磷酸与磷肥3.1 磷、磷酸及磷盐通过湿法工艺采用无机盐浸取获得的磷酸主要用于肥料生产。土壤中所含的磷一般不能满足作物需要，地壳中磷的含量为0.08%0.12%（以P2O5计）。我国表层土壤中磷的含量为0.03%0.35%，而这些磷绝大部分为不溶或难溶性磷，不易被作物吸收。因此，将矿物中的不溶磷转化为能被作物吸收的磷酸盐是化学工业的重要任务之一。对于肥料产品中磷含量是以模拟不同性质的土壤浸出液对肥料溶解性能为依据的。一般将肥料中的磷分为水溶性磷、枸溶性磷和不溶性磷三种，前两者称为有效磷。水溶性磷为能溶于水的磷酸盐，如NH4H2PO4、C

17、a（H2PO4）2，适用于各种土壤，这类磷酸盐属于速效肥。磷铵与普钙、重钙分别含有这两种磷酸盐。枸溶性磷在土壤中具有缓释作用。在肥料测试中，模拟土壤不同程度的酸性，一般采用三种类型的配置液：2%柠檬酸溶液浸取，类似于酸性土壤，常用于浸取钙镁磷肥、钢渣磷肥、烧结磷肥；中性柠檬酸溶液浸取，类似于中性土壤，常用于浸取沉淀磷酸钙、磷铵；碱性柠檬酸溶液浸取，常用于浸取普钙。高浓度磷肥一般都是先制成磷酸，再用磷酸进一步加工而成，如磷酸一铵和磷酸二铵的生产。所以首先要了解一下磷酸的物理化学性质。磷酸由五氧化二磷（P2O5）与水反应得到的化合物。根据磷的氧化程度不同，磷可以生成四种正酸型的含氧酸：次磷酸H3P

18、O2、亚磷酸H3PO3、正磷酸H3PO4和过磷酸H3PO5 。正磷酸称为磷酸，在与水缩合反应时，可以形成一系列的多磷酸，其结构为以四面体为单元连接的线形开链配置结构，链的长度没有明晰的极限。若与五氧化二磷结合的水比正磷酸少，则可以形成焦磷酸H4P2O7、三聚磷酸H5P3O10、四聚磷酸H6P4O13，其通式为Hn+2PnO 3n+1 ，它们的结构呈链状。另一种缩合磷酸为偏磷酸（HPO3）n，呈环状结构。3.2 磷酸生产工艺3.2.1 磷矿石制取磷酸的流程磷酸是磷化工的基本原料，特别是国民经济所需的化肥，其磷元素主要来自湿法浸取的磷酸。工业上制取磷酸的方法有两种：一种是用强无机酸（主要是硫酸）分

19、解磷矿制得磷酸，称为湿法磷酸，又常称为萃取磷酸，主要用于制造高效肥料。另一种是在高温下将天然磷矿中的磷升华，而后氧化、水合制成磷酸，称为热法磷酸，主要用于生产工业磷酸盐、牲畜和家禽的辅助饲料。湿法浸取磷酸的介质是无机酸，常用的有硫酸、盐酸、硝酸。硫酸分解磷矿的最大优点是因副产品硫酸钙的溶解度非常低，可在反应的同时析出其晶体，从而使分离副产品的手段简单，同时硫酸也比较便宜。湿法磷酸生产工艺的原则流程如图： 硫酸 洗涤水破碎与球磨选 矿过滤浸润与结晶磷矿 磷酸返酸3.2.2 湿法磷酸生产的反应过程3.2.2.1 磷矿酸解的主要反应湿法磷酸生产中，磷矿主要成分为Ca5（PO4）3F、硫酸和返回的磷酸

20、被一同送入酸解反应器，因此磷矿是在硫磷混酸中分解的。磷矿酸解的主要反应如下，aq表示溶液。Ca5（PO4）3F+5H2SO4+nH3PO4+aq= （n+3）H3PO4+ 5CaSO4m H2O+HF+ aq式中，n为磷酸所占份额，若n=0，则为硫酸与磷矿作用的总反应式；m为硫酸钙所含结晶水的量，根据磷酸的浓度和温度不同，在磷酸生产中只有三种硫酸钙结晶，即无水物CaSO4、半水物CaSO41/2 H2O、二水物CaSO42 H2O 。在硫磷混酸分解磷矿的反应机理上，可以认为反应分两步进行，磷矿先被磷酸分解，生成磷酸一钙，然后磷酸一钙再与硫酸反应生成磷酸，反应过程如下。Ca5（PO4）3F+7H

21、3PO4+aq= 5 Ca（H2PO4）2 +HF+ aq5 Ca（H2PO4）2+5H2SO4 +aq= 10H3PO4+ 5CaSO4m H2O + aq反应中生成的氢氟酸HF与磷矿中带入的SiO2生成氟硅酸。 6HF+ SiO2=+ H2SiF6+ 2H2O氟硅酸的气相分压将随磷酸浓度和温度的上升而增大，可能分解成四氟化硅气体逸出。H2SiF6= SiF4 + 2HF少量的H2SiF6将与SiO2反应生成SiF4，使氟硅酸的分解加剧。2H2SiF6+ SiO2= 3SiF4 + 2 H2O溢出的四氟化硅气体与水蒸气作用，可能在设备的壁上或管路上析出硅胶沉淀。3SiF4 + （n+2） H

22、2O= 2H2SiF6+ SiO2nH2O磷矿中的铁、铝等杂质有多种存在形式，它们将同时与磷酸发生反应，当磷酸浓度为37%（P2O5）以下时，产物主要为中性磷酸盐，大多数为无定型晶体。析出固形物时，水分子可作为结晶水进入固相。若以氧化物的形式表示杂质，其反应可表示如下。（Fe，Al）2O3+ 2H3PO4=2（Fe，Al）PO4nH2O+（3-n）H2O3.2.2.2 硫酸钙结晶和生产方法分类前已述及，因反应条件的不同，在磷酸生产中只有三种硫酸钙结晶，即无水物CaSO4、半水物CaSO41/2 H2O、二水物CaSO42 H2O 。与湿法磷酸生产过程有关的晶型只有二水物、-半水物和无水物三种。

23、根据上述硫酸钙的结晶形态，工业上有以下几种磷酸生产方法。（1）二水法制湿法磷酸二水法制湿法磷酸会造成磷的总收率不高，其原因在于：洗涤不完全；磷矿的萃取不完全；磷酸溶液陷入硫酸钙的空穴中；磷酸一钙结晶层与硫酸钙结晶层交替生长；HPO42-取代了硫酸钙晶格中的SO42- ；溢出、泄漏、清洗、蒸汽雾沫夹带的机械损失。为了减少除洗涤不完全和机械损失以外的其他导致的磷损失因素，采用了将硫酸钙溶解再结晶的方法，如半水-二水法、二水-半水法等。（2）半水-二水法制湿法磷酸（3）二水-半水法制湿法磷酸（4）半水法制湿法磷酸3.2.2.3 磷矿中杂质对分解过程的影响杂质对分解过程的影响大致分为两类：一类具有较复

24、杂的作用，它可根据条件的不同，加快或降低磷矿的分解速率；另一类杂质是降低磷矿的分解速率。前一类杂质中主要是氟，包括氢氟酸和氟硅酸两种形式，以及硫酸根离子和某些钾盐。后一类包括倍半氧化物（Fe2O3，Al2O3）和其它金属杂质，如镁离子及一些有机杂质。氟对分解速率的影响是复杂的，磷酸中氟硅酸和氢氟酸可促进磷矿分解。这种现象可能是几个因素作用的结果，氟硅酸增大了液相氢离子的活度，改变了反应物的结晶条件、溶解度及生成物的结构。但氟化物的存在还有负面影响，氟也可以与溶液中的钾、钠离子生成溶解度低的氟硅酸化合物，它像硅胶一样，覆盖在矿粒表面，使分解趋于困难。当倍半氧化物与氟共存时，分解率明显降低，可能是

25、因为倍半氧化物与氟生成配合物，在矿粒表面覆盖，增大了扩散阻力。镁杂质的存在将严重影响磷矿的分解效果，它中和了磷酸第一离子，使分解磷矿的“游离酸”降低，同时在溶液中增加了盐的浓度，不利于磷酸的分解。随着镁离子浓度的增加，氢离子活度下降，要使磷矿完全分解，就必须提高酸的耗量。铁杂质能使酸的活度降低，使磷酸反应速率减慢，同时改变了一钙盐的饱和溶解度，易形成枸溶性磷或不溶性的磷酸盐。铁铝杂质可能使酸的黏度增加，流动状况恶化。若杂质量较高，还可能生成一些固形物沉淀在磷矿粒的表面或孔洞中，增大了传质阻力。值得注意的是，铁铝杂质本身在磷酸系统中的溶出具有一种负温度效应。当磷酸浓度低于某临界点时，铁铝杂质的分

26、解率随温度的升高而降低；但磷酸浓度较高时，则分解率随温度的升高而增加。采用低品位磷矿生产磷酸，为了减少铁铝杂质进入液相，应选择适当的工艺条件，浓度低时可采用较高的温度，既可增加磷矿石的分解速率，有抑制杂质向液相的转移；浓度较高时可适当降低操作温度，以抑制杂质分解。3.2.2.4 硫酸钙的结晶的动力学基础各种水合物的硫酸钙的溶解度，除二水物外，溶解度均随温度升高而降低。硫酸钙在溶液中的结晶过程一般要经历成核、生长和转晶几个阶段。人们希望在湿法磷酸生产中，制得粗大均匀的硫酸钙晶体以便过滤洗涤。硫酸钙的结晶过程分为：（1）成核过程。成核的方式有初次成核、二次成核。初次成核又可分为：均相成核和非均相成

27、核。二次成核主要是流体剪应力成核和碰撞成核。大工业结晶器中，碰撞成核主要有四种：晶体与搅拌桨之间的碰撞；湍流运动造成晶体与结晶器内表面的碰撞；湍流作用下晶体之间的相互碰撞；沉降速度不同造成晶体间的碰撞。（2）生长过程。晶体的生长由三个步骤组成：溶质从溶液主体穿过晶体表面的静止层到达晶体表面，此为扩散过程；溶质进行有序排列长入晶面，同时放热，此为表面反应过程；放出的结晶热传导回到溶液，此为传热过程。（3）转晶过程。转晶过程是以半水物结晶为起点，分别按下列两个不同性质的转化过程进行。吸水转化过程 CaSO40.5 H2O+ 1.5 H2O CaSO42 H2O脱水转化过程 CaSO40.5 H2O

28、 CaSO4+0.5 H2O80时纯磷酸中半水物转化为二水物，按照它们的进展趋势可分为两个阶段，即转化潜期和实际转化期。转化潜期。在此期间内，半水物结晶保持不变，主要是进行新相的萌发，转化过程实际上并未开始。实际转化期。半水物开始转化为另一个新相，固相的结晶水含量随时间的转移在持续地增大，直到完全成为二水物为止。潜期和实际转化期之和称为完全转化期。在硫酸钙在磷酸中的溶解度曲线中，温度一定时（如80时），不论是潜期还是实际转化期都随磷酸浓度的增加而减慢，这表明增大磷酸浓度有阻止吸水转化过程进行的趋势。在湿法磷酸生产中，磷酸浓度越低，结晶过程越顺利。 （4）杂质对结晶过程的影响。溶解在磷酸溶液中的

29、无机和有机杂质都能干扰硫酸钙结晶的晶形。如果表面吸附有杂质，结晶的某些表面发生选择性吸附，结晶长大的速度会下降，结晶的外形会发生变化。在磷酸生产中，常见的杂质有铁、铝、镁和氟。单纯的铁、铝对结晶的影响不是很大，它使结晶细长。但在有氟的条件下，一定的铝可以使晶体的宽度增加，长度缩短。氟铝有产生聚晶的趋向。镁离子起到延缓转化和使晶粒细化的作用，可能是形成的磷酸镁吸附在晶体表面产生隔离作用。HF易使结晶成为细小的针状晶体，同时可促进半水物向二水物转化。当加入活性氧化硅（硅藻土）或三价铝离子时，会分别形成氟硅酸H2SiF6或氟铝配位离子AlF63-和AlF52- ，从而消除了HF的影响，使晶体粗化。溶

30、液中SO32-含量对晶体外形有很大影响：浓度过低时会生成薄片状二水物难于过滤；当浓度略为增大时会生成双晶或多个斜方六面体的针状结晶的缔合体，成为聚晶；适当的浓度可生成粗大的斜方六面晶体；浓度过大时会生成细针状晶体，并围绕一个中心成为菊花型缔合体。结晶时会发生同结晶取代现象，如HPO42-、SO42-的离子半径相近，当磷酸浓度较高时，磷酸根易于在晶格中取代硫酸根，导致磷损失。提高温度则黏度随之降低，可减少取代；增大硫酸根浓度、增大搅拌有利于分解反应和物质传递，也会减少取代。3.2.3 二水物磷酸流程的组装二水物流程是湿法磷酸生产上应用最早、最为广泛的工艺流程，它有不少优点，如：二水物结晶在稀磷酸

31、溶液中具有很好的稳定性，不会在生产过程中发生任何相变；能形成粗大、整齐的晶体，有利于过滤和充分洗涤，减少磷酸的损失；生产中工艺条件的控制幅度大，便于操作及管理；磷酸浓度低，对设备腐蚀相对较小。因此，人们在第一次实现湿法磷酸生产时，就是从二水物流程开始的，直到今天，这个流程在湿法磷酸生产中仍占有重要地位。我公司的磷酸生产就是采用二水物流程。下面简单介绍一下我国广泛采用的单桨多槽流程。 硫酸 矿浆稀磷酸排风机 空气 污水 洗涤水冲盘水过滤机滤洗液槽磷酸贮槽单桨多槽二水物流程简图如图所示，从球磨机输送的含水3335%的磷矿浆，用隔膜泵或液下料浆泵输送到反应槽矿浆进料口，磷矿浆经计量后加入到同心圆单桨

32、多槽反应器（萃取槽）。萃取槽由两个同心的直立圆筒子组成。分解过程在环行室中基本完成，中间的内筒起消除磷矿短路和降低过饱和度的作用。环行室内装有八个搅拌桨和多个阻涡挡板。搅拌桨造成料浆沿环行室以相当大的流速朝一个方向运动。环行区分为8个小区，中心筒为第9个区。料浆按顺时针方向从第1区依次流向第九区。第1区和第8区间有隔板。第1区送入矿浆和返回磷酸，第2区末端加入硫酸，第8区有两个溢流口，一个通向第1区送去回浆，一个通向第9区。料浆从第9区底部用泵打出。这样在第1区中回浆与矿浆在一定的过饱和度下反应，析出石膏结晶；第2区中加入硫酸以提高SO3浓度，Ca2+，达到消除过饱和度的目的，使结晶较为粗大。

33、萃取槽中酸分解磷矿是放热反应，必须移走多余的反应热才能使槽内料浆温度维持在最佳操作范围内。这两种冷却方法的基建费用、操作费用都较接近。真空冷却的效果优于空气冷却，但采用空气冷却的萃取槽得到的石膏晶粒略为粗大一些，并且，在重新开车时能比配有真空冷却的系统更快地达到过滤指标。我国现有的小型湿法磷酸反应装置多采用空气冷却方式移走多余的反应热。中心筒内的料浆经泵打入真空过滤机进行过滤和洗涤。过滤和洗涤一般采用逆流方式洗涤，过滤机转台中依次分为五个区：过滤、一洗、二洗、卸料、冲盘。可依次得到三次过滤液：过滤区得到的第一次滤液为成品酸，第一洗涤区（一洗区）得到第二次滤液，二洗区第三次滤液。冲盘区是冲洗台面

34、，产生的污水去稠浆槽。洗涤用的清水进入二洗区，洗涤后形成的第三次滤液作为一洗区洗涤之用，而一洗区洗涤后得到的第二次滤液与部分成品磷酸一起作为返回稀磷酸送入萃取槽，第一次滤液为成品酸。洗净的石膏送入石膏库。目前我国采用的过滤机主要有三种类型：带式真空过滤机、翻盘式真空过滤机和转台式真空过滤机。我公司磷酸生产中采用的是翻盘式真空过滤机和转台式真空过滤机。3.2.4 湿法磷酸生产操作条件的选择湿法磷酸生产主要由两个部分组成：一是反应转化生成磷酸和石膏，二是石膏的过滤洗涤。其工艺指标是为了获得最大的磷收率和最低的硫酸损耗。这就要求磷矿分解率高，硫酸消耗量低，并尽量减少同晶取代，同时要求石膏晶体均匀粗大

35、，过滤强度及洗涤率高。其主要指标有以下几项。（1）液相SO3含量。表示液相中游离硫酸的量。它对磷矿分解，硫酸钙形成、晶体生长和晶体外形，及同晶取代均有较大影响。一般在二水法工艺中，SO3控制在0.0250.035g/ml，半水法控制在0.0150.025g/ml，当磷矿品位较低时控制在0.0350.055g/ml之间。（2）反应温度。提高温度可以提高分解率，降低液相黏度，降低过饱和度，这些有利于形成粗大晶体和提高过滤强度。但温度过高会生成不稳定的半水物，甚至无水物，使过滤困难。一般二水流程控制的温度为6080，半水流程控制的温度为95105。（3）反应料浆中的P2O5含量。料浆中的P2O5含量

36、的稳定，可以保证硫酸钙溶解变化不大，以及过饱和度稳定。在二水流程中，一般温度控制在7080，P2O5含量为2530% 。（4）料浆液固比。液固比即料浆中磷酸与磷石膏的质量比。液固比过低，会使料浆黏度增加，不利于搅拌，对磷矿分解和结晶都不利；增大晶体和搅拌桨的碰撞概率，增大二次成核的可能性，使结晶减小。提高液固比，有利于分解结晶，但会降低生产能力，如液固比从2：1增大到3：1时，萃取槽的生产能力将降低38.5% 。一般二水物流程液固比控制在（2.53）：1，半水物流程液固比控制在（3.54.1）：1 。调节液固比通过调节稀酸返回量来实现。液固比可以通过测试料浆密度和磷酸密度进行计算。r（2.32

37、-R）S= 2.32（R-r）式中，R为料浆密度，g/cm3；r为磷酸密度，g/cm3，2.32是二水石膏的密度，g/cm3 。（5）回浆。大量料浆在萃取槽中循环能冲淡钙离子和硫酸根离子的浓度，使SO3浓度保持均匀，使过饱和度波动不大，对加料过程的不精确起到缓冲作用，防止料浆液固比波动；另一方面可提供晶种，使结晶较为粗大。同时，加入的料浆被大量回浆稀释，矿粉不易被包裹。在单槽的二水物流程中，回浆量为所加入物料所形成料浆量的100150倍。（6）反应时间。磷矿分解率较快，一般11.5h可完成，但结晶时间较长，一般总反应时间为46h。（7）搅拌强度。搅拌可以改善反应条件和结晶成长条件，有利于表面更

38、新和消除局部游离硫酸浓度过高，防止包裹和消除泡沫。但搅拌过强会产生大量二次晶核。6万吨磷铵的萃取槽常用单槽9桨，分9个区，加矿区和加酸区（1、2、3区）及回浆区（8区）可采用高强度搅拌，桨尖线速度57m/s，其余各区为35m/s即可，但生产上为了操作和维修方便，采用相同转速和桨型。（8）矿浆细度。提高矿浆细度可以加快反应速度，提高磷矿分解率。但过细的矿浆也不适合，因磨矿的动力消耗增加，而且萃取槽中加矿区反应剧烈将增加该区的硫酸钙的过饱和度，对结晶不利。同时过细的矿浆还会使分散性泥质比例增大，与酸反应生成凝胶物增多，堵塞滤布和滤饼的孔隙，降低过滤强度。实际二水法生产中，矿浆细度为85%通过100

39、目即可。3.2.5 其他磷酸工艺流程采用二水工艺生产所得磷酸一般含P2O5为28%32% ，总磷收率9397%。我国小磷铵厂大多采用中品位磷矿，一般磷酸浓度在20%左右，磷收率约8790%。 二水工艺的总磷收率不高有多种原因，除了操作工艺参数和矿源中的问题外，如洗涤不完全、磷矿萃取不完全、机械损失和铁铝磷酸盐沉淀外，其余主要与结晶过程有关。为改善结晶，减少结晶中磷的损失，人们巧妙地利用半水与二水结晶过程，采取再结晶的办法，释放被晶体包裹的磷，同时获得高浓度的磷酸。这样的组合有多种类型的二水-半水流程和半水-二水流程等，在此不再赘述。3.3 磷肥生产方法及酸法磷肥生产工艺3.3.1 磷肥生产方法

40、磷肥按生产方式不同分为酸法磷肥和热法磷肥两大类。酸法磷肥是用无机酸分解磷矿而制成的磷肥。热法磷肥是在高温下加入或不加入其他配料以分解磷矿或其他含磷矿物，使其中P2O5成为枸溶性的有效成分而制成的磷肥。酸法磷肥主要包括以水溶性P2O5为主要有效养分的普通过磷酸钙、重过磷酸钙和富过磷酸钙及枸溶性的沉淀磷肥。热法磷肥主要品种有钙镁磷肥、脱氟磷肥、烧结钙钠磷肥、偏磷酸钙及钢渣磷肥等。3.3.2 酸法磷肥生产工艺3.3.2.1 产品简介：普通过磷酸钙简称过磷酸钙，亦称普钙，其主要成分是水合磷酸二氢钙和难溶的无水硫酸钙（ Ca(H2PO4)2、CaSO4H2O）。其有效P2O5含量一般为12%20% 。3

41、.3.2.2 生产原理：用硫酸分解磷矿石使难溶性P2O5转化成易被植物吸收的水溶性P2O5和枸溶性P2O5，即有效磷。总反应方程式：2Ca5F(PO4)3+7H2SO4+3H2O=3 Ca(H2PO4)2H2O+7CaSO4+2HF上述反应实际上分两个阶段进行的。第一阶段是硫酸分解磷矿生成磷酸和半水硫酸钙。该反应是在化成室中化成时完成的。Ca5F(PO4)3+ 5H2SO4+ 2.5 H2O = 3H3PO4+5CaSO40.5H2O+HF在反应条件下，CaSO40.5H2O在热力学上是一种介稳态形式，最后转变为稳定的无水硫酸钙结晶：2CaSO40.5H2O=2CaSO4+H2O第二阶段是以第

42、一阶段生成的磷酸分解剩余的磷矿粉，只有当硫酸耗尽后才能发生此反应，生成普钙的主要成分磷酸一钙，该阶段在生产上称为“熟化”。普钙生产工艺流程示图：破碎球磨熟化库切削器化成室混合器皮带包装磷矿中所含杂质，也同时被硫酸分解并消耗一定量的硫酸。（Ca，Mg）CO3+ H2SO4= （Ca，Mg）SO4+ CO2 + H2O5（Ca，Mg）SO4+ 7H3PO4+ CaF（PO4）3= 5（Ca，Mg）（H2PO4）2+ 5CaSO4 + HF（Fe，Al）2O3+ H2SO4+ Ca（H2PO4）2=2（Fe，Al）PO4 + CaSO4+3H2O上述反应生成的FePO4，AlPO4 料浆固化时，呈F

43、ePO42H2O与AlPO4 2H2O水合结晶形式析出。它们均是非水溶的。这种由水溶性P2O5转化为非水溶P2O5 的变化，称为“退化”。因此，要减少“退化”现象，就必须对磷矿中的铁、铝含量有一定限制和要求。3.3.2.4 普通过磷酸钙生产的工艺条件的选择（1）硫酸浓度。工艺上要求硫酸浓度尽可能高，其优点：能加快第一阶段反应的进行。减少液相量，加剧水分蒸发，使磷酸浓度提高，有利于磷酸二氢钙的生成和结晶，同时也可加快第二阶段反应的进行，缩短熟化时间，可减少产品水分含量，相应增加有效P2O5含量。带入产品中水分少，产品性能好。当然硫酸浓度也不能过高，否则既难以固化，又包裹了未反应的磷矿，降低了磷矿

44、分解率。（2）硫酸温度。提高硫酸温度能加快反应的进行，提高磷矿分解率。促进水分蒸发，改善产品特性。（3）硫酸用量。分解100份磷矿粉（质量）所需的硫酸量（以100%H2SO4计）称为硫酸用量。理论硫酸用量就是磷矿中所含P2O5、CO2、Fe2O3、Al2O3所消耗的硫酸量的总和。实际硫酸用量常为理论量的100%110% 。生产中由分析产品所含SO42-来计算。（4）磷矿粉细度。硫酸分解磷矿是液固相反应。因此，矿粉越细则反应越快、越完全，并获得较高转化率。但提高矿粉细度必然会降低系统的生产能力，增加电耗和成本。一般要求磷矿细度90%95%通过100目即可（我公司磷矿细度要求90%）。（5）搅拌强

45、度。搅拌的作用主要是促进液固相反应，减少扩散阻力，降低矿粉表面的过饱和度。但搅拌强度过高，则会破坏CaSO40.5H2O所形成的骨架，使料浆不易固化。立式混合器桨叶采用512m/s，卧式混合器桨叶一般采用1020m/s 。（6）混合和化成时间。混合时间即物料在混合器内的停留时间。混合时间的长短主要根据磷矿分解的难易程度来确定，一般短的12min，长的58min。混合时间不够，料浆分解率低，不易固化；混合时间过长，料浆太稠流动性差，操作困难。化成时间即料浆进入化成室的停留时间。化成时间不宜过长，因为物料在化成室内温度高达110130，降低温度后有利于磷酸二氢钙的结晶。回转化成一般为4560min

46、，皮带化成1520min，以保证料浆正常固化。（7）熟化。熟化时间。由化成室卸出的鲜肥，一般含有15%20%尚未分解的磷矿粉，必须在仓库中堆放一定时间，使半成品中的游离酸同磷矿粉继续分解，使第二阶段反应接近完成，这个过程称为熟化。鲜肥的熟化时间，随磷矿的类型不同而有较大差别，易分解的矿需要710d，不易分解的矿需要1015d或更长。熟化温度。从化成室卸出的物料温度在8090左右，对蒸发水分有好处。但实际上，磷矿的种类和成分不同，对鲜肥的熟化温度亦不同。根据矿种的不同，可分为“高温”和“低温”两种。高温熟化，温度控制在7080，主要适用于含镁高或易分解的磷矿。采用较高硫酸用量时，高温可以提高反应

47、速度。生产中高温熟化采用不翻堆、少翻堆或大堆熟化来实现。低温熟化，温度控制在3050，主要适用于含铁铝较高的磷矿，以避免或减少产品中水溶性P2O5的退化。低温熟化主要采用撒扬、小堆熟化和增加翻堆次数来实现。（8）中和。熟化后期，如因混合化成工艺条件控制不严，使成品游离酸含量过高，需加入一些中和剂进行中和。3.3.2.5 混化岗位工艺流程及工艺控制指标按工艺生产要求，将硫酸和矿浆按比例连续不断的输入混合器。通过搅拌浆均匀搅拌，使矿浆和硫酸充分混合以进行一期反应。然后进入化成室进行固化后被切削器不断的切削后经皮带运输机送入熟化库。m 固化混合硫酸 反应吊车mm没m 矿浆皮带运输机回转化成室四浆混合

48、器 熟化库工艺指标：a鲜肥转化率： 78b鲜肥游离酸： 812c鲜肥水分： 16.5d混合器反应温度： 105125第四章 复合肥料与复混肥料磷铵与氮磷钾复肥生产工艺4.1 复合肥料与复混肥料概念复混肥料（compound fertilizer）是指氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。也常常称为复肥或复混肥。复合肥料（complex fertilizer）是指氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的仅由化学方法制成的肥料。掺混肥料（blended fertilizer）是指氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的肥料，是复混

49、肥料的一种。如，BB肥。复混肥料一般含有大量元素有：氮（N）、磷（P）、钾（K），也称总养分；中量元素：钙（Ca）、镁（Mg）、硫（S）等，也称次要养分。微量元素：硼（B）、锰（Mn）、铁（Fe）、锌（Zn）、铜（Cu）、钼（Mo）等，也称微量养分。 复混肥料一般用N-P2O5-K2O来表示其中营养元素的含量，如25-12-8表示复混肥料中N25%、P2O512%、K2O8% 。4.2 磷铵磷铵包括磷酸一铵（简称MAP，成分NH4H2PO4）、磷酸二铵（简称DAP，成分（NH4）2HPO4）和磷酸三铵（简称TAP，成分（NH4）3PO4）三种，是含有磷和氮两种营养元素的复合肥料。4.2.1 磷

50、铵的性质工业上制得的磷酸铵盐肥料实际上是磷酸一铵和磷酸二铵的混合物，以磷酸一铵为主肥料的称为磷酸一铵类肥料，以磷酸二铵为主的肥料称为磷酸二铵类肥料。磷酸三铵不稳定，在常温下就能分解，放出氨而变成磷酸二铵。磷酸二铵较稳定，但在温度达到90时，磷酸二铵亦开始分解，放出氨而变成磷酸一铵。磷酸一铵是稳定的，加热到130以上才会分解放出氨而变成焦磷酸H4P2O7，甚至变成偏磷酸HPO3。 三种磷酸盐的稳定性顺序为：磷酸一铵磷酸二铵磷酸三铵。 纯的磷酸一铵和磷酸二铵吸湿性小，但磷酸一铵和磷酸二铵的混合物吸湿性稍高。4.2.2 磷酸铵生产的基本原理及工艺条件4.2.2.1 生产磷酸铵的化学反应用氨中和磷酸的

51、化学反应如下：H3PO4（l）+NH3（g）= NH4 H2PO4（s） H=-134.5kJH3PO4（l）+2NH3（g）=（NH4 ）2HPO4（s） H=-2154.5kJ反映程度用中和度来表示，料浆中和度指磷酸的氢离子被氨中和的程度。磷酸第一个氢离子被中和时的中和度为1.0，磷酸第二个氢离子被中和时的中和度为2.0，生成磷酸二铵。由此可见，中和度实为NH3和H3PO4的摩尔比。以湿法磷酸为原料制造磷酸铵时，湿法磷酸中所含杂质也参加化学反应：H2SO4（l）+2NH3（g）= （NH4 ）2SO4（s）H2SiF6（l）+6NH3（g）+（2+x）H2O=（NH4 ）2 SiF6（s）

52、CaSO42H2O+ H3PO4+ NH3= CaHPO42H2O+（NH4 ）2SO4Fe2（SO4）3（s）+ 2H3PO4（l）+ 6NH3（g）=2 Fe PO4（s）+3（NH4 ）2SO4（s）Al2（SO4）3（s）+ 2H3PO4（l）+ 6NH3（g）=2 Al PO4（s）+3（NH4 ）2SO4（s）MgSO4+ H3PO4+ 2NH3+3 H2O = MgHPO43H2O +（NH4 ）2SO4（pH4）MgSO4+ H3PO4+ 3NH3+6 H2O = MgNH4PO46H2O +（NH4 ）2SO4（pH4） 用氨中和磷酸的所有化学反应都是放热反应，反应热使料浆的

53、温度升高，在中和过程中利用中和热可以蒸发掉2025%的水分。4.2.2.2 磷酸铵生产过程及工艺条件磷酸铵生产有固体磷铵和液体磷铵之别，而生产固体磷铵则要复杂一些，在生产颗粒状磷铵成品时，以氨中和磷酸得到的料浆必须稳定和易于结晶、造粒，以便制得合格的颗粒成品，同时还要尽可能减少氨损失，控制中和料浆的流动性，即料浆中的含水量和含液量的多少是造粒的关键，而料浆的流动性与中和度有密切关系。 由于料浆的液相含量直接影响造粒和干燥操作，所以在生产磷酸二铵类肥料的操作控制中确定适宜的中和度，必须研究在水分含量一定的条件下中和度和料浆液固比的关系。在温度和含水量一定的条件下，中和度越大料浆液相含量越低，反之

54、则越高。如果料浆液相含量增加，在干燥造粒过程中较稀的料浆必须增大返料倍数，这样会影响操作和生产能力，因此，提高中和度，使料浆液固比减小，干燥造粒过程中使用的返料量少，对生产是有利的。然而，NH3-H3PO4-H2O体系中氨蒸汽分压也影响该生产过程的进行。中和度提高，气相中氨蒸汽分压也将上升，氨的分压增高，意味着中和操作时会增加氨的逸出量，因而会造成氨的损失。在工艺上必须采取氨回收措施避免氨的损失。若要降低气相中氨的分压，应当控制中和度稍低一些，但中和度过低，又会使干燥造粒阶段返料量增大。因此，应兼顾上述两方面因素，将中和度控制在较合适的范围。由于氨与磷酸中和的化学反应是放热反应，反应热可将随原

55、料磷酸带入的大部分水蒸发，在蒸发水的同时，氨亦要逸入气相，并在气相中保持一定的氨蒸汽分压。若将这样的尾气全部回收，由于大量水蒸气冷凝，会给系统带入大量水分，增加干燥负荷；若不回收将造成大量氨的损失，因此，在生产上采用多段中和来解决这个矛盾。通过用几个中和槽串联，或经过预中和、转鼓氨化两个阶段，在中和时满足料浆蒸发水分量最大，而氨蒸汽分压又要最小，使氨的损失最小。在NH3-H3PO4-H2O体系中，当中和度为1时，系统饱和溶液的溶解度较小，液固比也较小，料浆流动性能差，使生产难以正常操作，当中和度为1.21.3时，系统饱和溶液的溶解度增大，液固比也随之增大，并且此时液相黏度增加不多，气相氨蒸汽分

56、压较低，尾气含氨量微小（约占总氨量的0.2%0.3%），氨损失不大。所以，工艺上取中和度和减少氨损失二者兼顾的方法。4.2.2.3 磷酸铵生产的工艺流程和主要设备传统的磷酸铵生产方法是先将二水物湿法磷酸浓缩，在预中和槽、管式反应器或加压反应器中进行氨化。所得氨化料浆再行造粒、干燥制粒状磷酸铵，或喷雾干燥制粉状磷酸铵。20世纪70年代前苏联所开发出的料浆浓缩法制磷酸铵是直接用二水物湿法磷酸为原料，在中和槽或快速氨化蒸发器中进行氨化，再将中和料浆蒸发浓缩，使含水量由55%65%降到25%35%，经喷浆造粒干燥制粒状磷酸铵，或喷雾干燥、流化造粒干燥制粉状磷酸铵。因此，目前生产磷酸铵的方法主要有两类：

57、料浆浓缩法和浓缩磷酸氨化法。这里介绍两种典型的磷酸铵生产工艺流程和主要设备。4.2.2.4.1 预中和-转鼓氨化造粒法转鼓氨化法生产磷酸二铵是近年来国内最流行的工艺方法。该法流程设备简单，设备生产强度高，生产能力大，但必须使用浓度为36%45%P2O5的磷酸。（1）工艺流程。常压预中和-转鼓氨化法生产粒状磷酸二铵类肥料的工艺流程如下图所示。 放空洗涤塔筛分机液下泵放空双滚粉碎机成品 斗包装机预中和槽提机尾气去除尘氨转鼓氨化器洗涤器回转干燥机氨缓冲器 转鼓氨化粒状磷铵的生产工艺流程简图（2）主要设备。转鼓氨化工艺流程的主要设备是转鼓氨化器。它是由液压联轴器直接驱动齿轮及链条传动的圆筒体转鼓组成，

58、内衬耐腐材料。转鼓氨化器内物料一般停留27min。4.2.2.4.2 浓缩料浆法。（1）工艺流程。用含杂质较高的二水物湿法磷酸进行浓缩时，在加热管壁容易形成坚硬致密、难以清除的酸不溶垢层，有时甚至会造成加热器堵塞，使浓缩操作无法进行。但如果先用氨中和磷酸，再浓缩料浆，很容易获得含水25%35%的磷酸铵料浆，可直接用于喷浆造粒。实践证明，浓缩中和料浆时加热管壁结垢较少，而且也易于用磷酸清洗除掉。料浆浓缩喷浆造粒的工艺流程如下图所示。一次蒸汽磷酸自贮槽来气氨自液氨蒸发器来氨化反应器新效浓缩新效浓缩 一次蒸汽来自锅炉水蒸汽排空去尾气洗涤塔效浓缩b效浓缩a效浓缩二次蒸汽给料槽中和槽去水力喷射器冷凝蒸汽

59、去混合冷凝器柱塞泵喷浆造粒干燥机压缩空气热风炉二次蒸汽蒸汽 热风喷粉塔换热器 热风斗提机振动筛胶带输送机尾气去除尘系统 合格粒子 细粉粒状成品包装破碎机返料皮带粉状成品包装由磷酸中间槽的磷酸及来自液氨蒸发器的气氨经计量后，进入氨化反应器。待液位达20%时，启动氨化反应泵，再由过料管将料浆送入新效闪蒸室，液位至规定值时开启新效循环泵；同时往老效闪蒸室过料，液位至规定值时开启老效循环泵，然后再往老效闪蒸室过料，液位至规定值时开启老效循环泵。同时开启一次加热蒸汽，对效、效料浆进行浓缩，效料浆被循环泵送进效加热，料浆走管内与管间的效二次蒸汽进行热交换，料浆被加热后进入闪蒸室蒸发掉一部分水后，沿闪蒸室下

60、降管进入循环泵，被再次送入加热器，如此循环反复，料浆被浓缩，效产生的二次蒸汽去效加热器作热源，效二次蒸汽去混合冷凝器，被水循环岗位送来的冷凝水冷凝，并排出不凝性气体使效闪蒸室保持所需的真空度。浓缩料浆经计量后，进入喷浆造粒干燥机，被空压机岗位送来的压缩空气雾化，喷涂在干燥机抄板扬起的料幕上面，使物料经涂布或黏结作用成粒，来自热风炉岗位的高温烟道气进入喷浆造粒机内，与物料进行热质传递，物料被干燥，干燥机尾气去尾气洗涤，出干燥机物料给提升机至振动筛进行筛分，合格粒子作为成品取走，大的粒子进行破碎和细粉亦通过链板输送机进入干燥机内作为返料。2、新系统：料浆由氨化循环泵进入效，至规定值启动效循环泵，同时过料去效，开启效循环泵，开启一次蒸汽给效加热器料浆加热浓缩，浓缩方式与老系统相同。经浓缩合格的料浆由柱塞泵送往喷粉塔岗位，雾化干燥制取粉状磷铵。喷浆造粒干燥机出来的含氨尾气进入尾气吸收塔内用磷酸吸收后排放。（2）工艺控制指标：1、料浆中和度：一次0.951.05； 二次1.201.402、终点料浆浓度：2235%3、加热蒸汽压力：0.250.50Mpa4、效闪蒸室真空度：0.0400.050Mpa5、热风温度：350550（根据生产不同成品所需再定）6、机尾温度：7595（根据生产不同成品所需再定）7、造粒机机头负压：30Pa8、柱塞泵出口压力：48 M