竹炭负载氟掺杂纳米氧化钛开题报告

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1、竹炭负载氟掺杂纳米氧化钛开 题报告长沙学院本科毕业论文开题报告（2012 届）系部：生物工程与环境科学系专业：应用化学学生姓名：杨东旭班级：2班学号2008051201指导教师姓名：方志微职称 副教授2012年 2月29 日题目：竹炭负载氟掺杂纳米 TiO2光催化剂的研究1. 结合课题任务情况，根据所查阅的文献资料，撰写1000字以上的文献综述。一、背景在21世纪，科学技术发展在造福人类的同时，人们滥用科技导致“全球问 题”日益引起人们的关注。其中环境问题中的水污染问题十分严重，大量的无 机、有机污染物进入水体，不仅破坏水生生态系统，而且危害人体健康，造成 水质性缺水使人们工农业生产、生活受到

2、影响。因此，控制水体污染，保护水 资源，是环境保护工作的重要任务，开发一种新型的废水处理研究方法是人类 现阶段迫切需要的。目前对于利用太阳能进行废水处理的研究，对于保护环境，实现可持续发 展具有重要的现实意义。光催化降解水中有机污染物是一项新兴的水处理技术。 近年来，光催化技术被广泛用于空气净化、废水处理、化学防护等方面。这项 新的多相光催化污染治理技术因其能耗低，工艺简单，反应条件温和，可减少 二次污染等特点，在环境保护中日益受到人们的重视。纳米TiO2能有效地将废水中的有机物降解为 CQ、H0、PQ3-、NO-、卤素等无机小分子，达到安全无机 化的目的，化工废水、农药废水、表面活性剂、氟里

3、昂、含油废水等都可以被 纳米TiO2所氧化降解。TiO2是一种重要的无机功能材料，具有优异的光学特性、光催化活性、热 导性能和化学稳定性等物理化学特性，广泛应用于催化剂、太阳能转换、传感 器、分解水制氢、介电材料、聚合物填料等。随着人们对TiO2研究的不断深入，其应用也得到广泛拓展。但由于粉末状的纳米TiO2颗粒细微，水溶液中易于凝聚，不易沉降，催化剂难以回收，活性成分损失大，不利于催化剂的再生和再 利用，而通过TiO2光催化剂的负载，则既可以解决其分离回收难的问题，又能 克服悬浮相催化剂稳定性差和容易中毒的缺点，是促进其广泛应用的有效途径。 另一方面，由于TiO2禁带宽度Eg较大：锐钛矿为3

4、.2 eV，金红石为3.0 eV， 这分别相当于387.5 nm和414 nm波长光的能量。二、纳米TiO2光催化机理TiO2的带隙能为3.0eV3.2eV，等同于波长为387.5nm光的能量。在水和 空气体系中，当能量超过氧化钛禁带宽度的光子照TiO2表面时，处于价带的电子会被激发到导带上，从而分别在价带和导带上产生活性较高的自由移动的光 生电子(e)和空穴(h+)，达到纳米级分散的氧化钛，光激发产生的电子、空穴能 够很快从体内跃迁到表面。空穴是强氧化剂，可以将吸附在 TiO2表面的OH和 HzO氧化 OH而导带电子则是强还原剂，被吸附在TiO2表面的溶解氧形成02-；部分02可继续通过链式

5、反应生成 0H其反应如下所示：hH20OH He 0202O2H H022H0202 H 202H202 02?0H 0H02生成的 02-和0H具有较强的氧化性，可攻击有机物的不饱和键，或抽取 H原子产生新的自由基，激发链式反应，对它们进行矿化氧化，最终致使污染物 降解为无害的的Hz0和C0。三、Ti02改性研究近年来，Ti0 2因其出色的光催化性和亲水性以及化学性质稳定，无毒，价 格低廉等优点而在光催化领域显示出巨大的应用前景。目前， Ti0 2薄膜的制备 方法包括：溶胶-凝胶法，磁控溅射法3，化学气相沉积4，喷雾分解法5等。 制备的Ti02薄膜光催化活性较低，限制了 Ti0 2的实际应用

6、特别是在自清洁玻璃 上的应用。由于Ti02光催化剂本身的一些缺陷，如光生电子和空穴易复合、可 见光利用效率低等，一直制约着其光催化活性的进一步提高。为此，人们在提 高Ti0 2的光催化活性和扩大其光谱响应范围等方面作了大量的工作。主要途径 包括：半导体耦合、阳离子掺杂、表面超强酸化、阴离子掺杂、有机染料光敏 化、贵金属表面沉积等。因此，提高Ti02薄膜的光催化活性成为当今的研究热点。2001年，Asahi等报道了 N掺杂Ti0 2因具备较低的禁带宽度，在可见光区域显示出了光催化 活性，有效地提高了其光催化性能。此后，许多研究者通过在Ti0 2中掺杂非金属元素，如：N7，I8等将Ti02的光学吸

7、收边移至可见光区域，提高其光催化 性能。同时，有报道称F掺杂Ti0 2具备表面氧空穴，具有可见光响应光催化活 性9，比普通的Ti02具备更佳的光催化性能。目前，F掺杂Ti02的制备方法 包括溶胶-凝胶法10、离子注入法11、喷雾热解法9,12、水热法13等。常压热分 解化学气相沉积（APCVD法设备简单，成本低，样品制备快，成膜率高，可以 满足高品质、大面积的Ti0 2镀膜玻璃生产的需要14。张秀华等15以竹炭为载体，钛酸四正丁酯为钛源，通过溶胶一凝胶法制备 纳米Ti0 2复合材料，研究F/Ti02对罗丹明B液的暗室吸附规律和光降解性能。 溶液的pH对F/Ti02复合材料的吸附效果及光催化活性

8、影响很大，在酸性条件 下，F/Ti02复合材料对罗丹明B的吸附效果较好，Ti02光催化活性也比较高。李竹英等16以四氯化钛为前驱物，采用改性的沉淀-溶胶-水热晶化法制备 了一种具有锐钛矿型结构的氟掺杂的二氧化钛（F- Ti0 2）溶胶.研究了氟掺杂、水热晶化的温度、时间及介质 pH值对溶胶粒子的晶型和晶化度的影响.黄冬根等17以四氯化钛为前驱物，采用改性的沉淀-溶胶-水热晶化法制 备了一种氟掺杂的二氧化钛（F/TiO2）溶胶。研究了氟掺杂、时间、水热晶化的 温度及介质pH值对溶胶粒子的晶型和晶化度的影响.采用XRD, SEM, DRS技术 及吸附、表面酸度测定等手段对溶胶粒子的结构进行表征。使

9、用光催化剂降解污水中的有机物，是将有机物完全转化为 CO和H2O,治 理方法具有很多其他方法无法取代的有点。制备竹炭负载F/Ti02复合型催化剂受自身因素、光催化反应条件和目标反应物等因素的影响，反应一段时间后， 催化会出现失活现象，可以通过紫外光照射、通入洁净空气、微波辐射、高温 处理等方法可以使其光催化剂活性完全或部分恢复，实现催化剂的再生。黄雯 等18研究结果表明从工艺成本和时间考虑，用微波辐射实现活性炭负载复合型 催化剂再生的方法最为理想。 参考文献： 光催化剂2J 盐学钛 盐学报,二ZHOUWuyi , ZH （in Chi nese）, 2006,3化剂研究进展霍冀丿西刘技等学材料

10、型与02院 陶瓷学报，Journal of Ceramics ， 2004 年 02 期纟张世的制备及武艺崔化活艺55 - 59. Z.i, et al. J Chin CeramSoe （1）： 55 59纤维,2006等p纳硅SHANShiyi ng,二口31(7): 678- 681.、赵青南、,2刘保顺J.制备玻璃基等报iO基薄膜 硅酸盐学报,2003,宋晨路积刘军备310012.马铭.翁文剑-杜丕一等.喷雾热 Ti02丄薄膜成膜机理及超亲水特性分析J.,2005, 33(1): 120- 125.ASAHI R, MORIKAWAT, OHWAKIT. iSible-lightpho

11、toeatalysisinedtita niumoxides J.1, 293: 269- 271.NAKAMURAR, TANAKA T, NAKAT OY. anism for visible light responses inJ.硅酸TO学扌薄Vin itroge n-dopfScie nee, 200anodic photocurrents at N-doped T elec-trodes 10617-8 HONGVisible-ligl_ at N-doped iio esJJ. J Phys Chem B, 2004, 108:X T, WANG Z P, CAI W M, et

12、 al. ht-activated photocatalyst of iodi ne-doped dioxide J. Chem Mater, 2005, 548 - 1552. Visible-light-drive n fluori ne-doped of sur-face Phys Lett, 2005, 10 c YU of F - activity nano crystall Mater, 2002 al. Fluori ne-dop ing in tita nium dioxide b ionimpla ntati ontech ni queIn strum Methods Phy

13、s Res, Sect B, 2003, 206:nan oparticle an ium 17:LI D, HANEDA, LABHSETWAJFK, et photocatalysisal. on TiO2 powders by the creation oxygen vacanciesJ. Cher401: 579- 584.J C, YUJ G, HOW, et al. Effects dop in。 on the photocata-lytic and microstructuresofstalli ne TiO2powders J. Che :,14: 3808- 3816.YAM

14、AKI T, UMEBAYASH SUMITAT, et luori ne-dop ingimpla ntatio nJ.Nucl254 - 258.Fluori ne-doped spraypyrolysisa ndphotocataiytic ac-tivi of gas-phase acetaldeh Chem, 2005, 126: 6913 HO W, YU J C, LEE S C. Syn thesis of hierarchicalnan oporousFTiO2spheres with visibleD, HANEDAA, HISHITAAS, et al.TiO2pow-d

15、ers prepared by their improved for decomposition .J Fluori ne等.APCVD with hotoCatalvtic activit 006, 10:ivity 料.Chem Comm un,15性能研究JI.功能材料与器件学报,2006,12: 187 191. WANG Weiwei, GUO Yu, ZHANG Xiwen, et al. J Funct Mater Devic (in Chin ese), 2006, 12: 187- 191.2岩36志水中的著丹明钟15?iO张/ 秀炭复合云龙岩学院，福建：161 李竹英，韦顺

16、文，柴立元，罷亠乩中 大学幼冶金科学与工程学院，中南大学学报: 自然科学版EI CA CSCD兵，中南 D4553；1672- 7207(2009)01- 0055 - 05南型工黄学溶胶廖世学院表征及催化性能掺18黄冬根廖世 T黄冬溶学廖世2007,蹩 10) 1-6氟掺杂锐钛华 k 弋 I I f - P I I *I厂州510641杨家宽，范双艳等M活性炭负载.TiO2?厶化，2. 选题依据、主要研究内容、研究思路及方案。1)选题依据：纳米TiO2光催化剂具有活性高、适用范围广、反应彻底且无二次污染等优 点，在空气净化、海洋石油污染清除、污水净化、抗菌杀菌等领域具有广阔的 应用前景,极具

17、发展潜力的一种绿色环保型光催化剂。溶胶-凝胶法是目前制备多孔TiO2薄膜的主要方法。该方法工艺简单，原 材料价格低廉，可以在低温制备高纯度、透明和化学成分均一的纳米TiO2薄膜。 但由于结晶不完全，其光催化活性一般较低。近年来人们发现利用F离子对TiO2 表面进行修饰可大大改善薄膜的光催化性能。化学吸附到TiO2表面F离子，可以在紫外光照射下促进羟基自由基生成，从而可提高苯酚和酸性橙7等底物的降解。光致亲水性测试结果表明：表面氟化可增薄膜在紫外光照射下表面水接 触角的降低速率。2)研究内容：采用溶胶-凝胶法法制备氟掺杂纳米二氧化钛，将其负载于竹炭上，制备 氟掺杂纳米TiO2负载玻璃纤维光催化剂

18、。分别研究氟掺杂与钛含量的比例、纳 米氧化钛直径大小影响和光催化性能之间的关系。3)具体方案：一、载体竹炭预处理I将竹炭用沸水煮沸、过滤，超声、震荡洗涤，以去除粉尘和表面的残留物， 于100度下烘干备用。二、溶胶一凝胶法制备氟掺杂氧化钛溶胶溶胶-凝胶法是实验室最常用的光催化剂制备方法之一59-61。本研究以钛酸丁酯为有机钛源，钛酸丁酯极易水解，甚至在空气中也可吸收空气中的少量水 分而发生水解，并形成水合氧化钛沉淀，即TiO 2?xH 2O (或者TiO(OH) 2?xH 2O)， 如下式所示：Ti(OC4H9)4+2H2OTi(OH) 2(OC4H9)2+2C4H9OH(2.1)Ti(OH)

19、2(OC4H9)2+ xH2O TiO2?xH2O+2C4H9OH(2.2)同时为了得到均匀稳定的TiO 2溶胶，通常以无水乙醇为溶剂，为钛酸丁酯 提供一个稳定的水解环境，并加入一定的酸以抑制钛酸丁酯的水解速率。钛酸 丁酯通过搅拌、水解后可得到 TiO 2溶胶，1、溶胶-凝胶法制备氟掺杂纳米氧化钛的方法：向三口烧瓶中加入0.1mol(34g)的钛酸丁酯，再加入0.8mol(36.8g)无水乙 醇，塞紧胶塞后用搅拌器搅拌1小时，维持温度为40度。再加入X (X为氟的 掺杂比例)氟化铵，搅拌使氟化铵全溶后，再加入 0.1mol(3.6g)的去离子水，再 用浓硝酸调节其PH至2,搅拌1-2小时，待分

20、散均匀，静置一段时间即可得溶 胶。分别制取氟掺杂量为 0%、0.5%、1%、3%、5%的溶胶。三、负载1、负载(将预处理好的粒径为 0124601520 mm的竹炭放在表面皿里,加入一定 量的已制备好的溶胶,浸渍30m in,，于100 C烘箱内烘干(1h),此为一次 负载过程。2、煅烧将负载好TiO2胶体的竹炭放在马弗炉，从室温开始，然后继续升温至 500 C焙烧2 h,(注：马弗炉的门应打开一点，以防材料烧黑)再随炉自然冷却到室温，得到竹炭负载二氧化钛复合型光催化剂 T iO2.冷却，称重。3、负载量的测定干燥的竹炭在洗涤后，未浸渍前的质量为Mi,竹炭负载掺杂纳米TiO2煅烧 冷却后的质量

21、为M2,计算竹炭负载掺杂纳米TiO2的负载量，计算公式如下（2.2）:负载量=（M2 -Ml）/ M 1X100 %（2.2）四、光催化降解甲基橙1、甲基橙溶液的配制准确称取甲基橙0.0045 g加入去离子水使其充分溶解，转移到 500 ml的容瓶 中并定容，制得9 mg/L的甲基橙。采用722S可见分光光度计在464 nm处测定甲基橙的吸光度，此为开始光 照时溶液的吸光度值A。2、准确称取2g掺杂负载型纳米TiO2放入80mL9mg/L的甲基橙溶液中。打开 紫外灯后，每隔40min取样10 mL，取6个样，静置后采用722S可见分光 光度计在464 nm处测定甲基橙的吸光度。计算公式如（2.

22、3）:甲基橙的降解率=（A0 -At）/ A0X100 % =（C0 -Ct）/ C0X100 %（2.3）式中：A0和At分别为开始光照时间和光照时间为 t时溶液的吸光度值C0和Ct分别为初始浓度和光照时间为t时溶液的浓度用不同氟掺杂比例的光催化剂、不同摩尔比的光催化剂，重复以上实验，计算甲基橙的降解率。五、结构表征：1、用扫描电镜（SEM ）观察材料的表面形貌。2、用X射线衍射（XRD ）分析材料的晶体结构。3、用紫外一可见吸收光谱分析氟掺杂后，材料在可见光区和紫外光区的吸收值是否提高（红移）。4、用红外光谱仪测定材料的成分。3. 工作进度及具体安排。2012.01.10-2012.2.10查阅相关文献、熟悉课题，并撰写文献综述，拟定实验方案。2012.2.10-2012.03.04 撰写开题报告，准备实验。2012.03.05-2012325制备氟掺杂纳米 TiO?负载竹炭上，研究氟掺杂与钛含量比例、纳米氧化钛负直径大小影响和负载稳定性之间的关系。2012.03.26-2012410研究氟掺杂浓度与纳米氧化钛光催化性能及光催化剂重复利用率之间的关系。2012.04.11-2011.05.12整理实验数据，撰写论文。4. 指导教师意见（对课题方案的可行性、深度、广度及工作量的意见）指导教师：年 月 日5. 教研室意见教研室主任： 年 月 日