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1、关于使用电泳沉积法在硅上沉积Al2O3钝化层的实验方案实验目的：使用电泳沉积的方法在硅的表面生长一层AI2O3钝化层以减少硅表面的悬挂键，进而降低表面态密度，能使表面态对太阳能电池中光生载流子的吸收减少，从而提高太阳能电池的性能。实验原理：电泳沉积(Electrophoreticdeposition,EPD)是一个复杂的电化学过程，主要包括电泳、电沉积、电解、电渗四个同时进行的过程。1. 电泳：在胶体溶液中分散在介质中的分散带电胶体粒子，在直流电场的的作用下向着带一种电荷的点击方向移动。2. 电解：当直流电场施加于含电解质的水溶液中，水在电场中发生电解，在阳极区析出氧气，阴极区析出氢气。3.
2、电沉积：在电泳中,当带电荷的胶体粒子在直流电场作用下到达电极时，即发生电沉积反应。4. 电渗：在电场的影响下，带电荷的液体对携带相反电荷的固定介质进行相对运动的现象。可以改变带电离子在电泳中的移动速度甚至方向。由于吸附于阳极上涂层中的水化正离子受电场作用,产生向负电极运动的内渗力,从而穿透沉积的涂层,使涂层中的含水量显著减少,约为515%,可直接烘烤而得到结构致密,平整光滑的涂层。从简单方面来说，EPD实验装置是一个两电极的电化学系统。沉积过程可以分为两个阶段。首先，在外加电场下带电粒子向其电性相反电极移动，这一过程叫做电泳过程。然后粒子在电极表面沉积，形成均匀致密的薄膜。这一过程称为沉积过程
3、。任何可以制成细小微粒(粒径30ym)或溶胶的固体材料，都可以进行电泳沉积。目前，关于EPD机制和沉积动力学的研究很多。但是，迄今为止其机制尚未清楚，沉积参数与沉积产物之间的联系尚未明确。目前已有的电泳沉积机制有：DLVO机制、双电层结构变形-减薄机制、以及其他一些新机制1。实验仪器和材料：仪器：电泳槽、电泳仪（直流稳压电源）、电极、磁力搅拌器、超声波清洗仪、精密酸度计、恒温箱、马弗炉、电子天平、烧杯若干、其他。化学试剂：异丙醇铝、硝酸、乙醇、丙酮、去离子水等。关于化学试剂的选择说明：在电泳之前先要制备氧化铝溶胶（AIOOH,制备氧化铝溶胶（AIOOH的方法中通常有以异丙醇铝（Al（CH）2C
4、HQ3）为原料的有机盐法、以氯化铝（AICI3）或硝酸铝（AI（NO3）3）为原料的无机盐法和以SB粉为原料的粉体分散法。其中有机盐法相对于无机盐法和粉体分散法可以制得纯度高、比表面大、粒度分布均匀的溶胶。此方法适用于制备纯度要求高的氧化铝粉体。因此本实验使用异丙醇铝为原料制备铝溶胶2。胶溶剂:通常向水解产物中加人酸作为胶溶剂,既可以促进水解过程,又可以使胶粒表面吸附H+形成双电层,使粒子间产生相互作用,有利于体系的分散和稳定。实验发现硫酸和大部分有机酸都不能用作胶溶剂,而硝酸和盐酸的溶胶效果最佳且效果相近。由于加人酸的同时引人了阴离子,因此在酸的选取时还要考虑到后期阴离子的除去问题，一般采用
5、HNO作为胶溶剂3o实验过程：整个实验过程可以大致分为以下六步：1. 载体预处理：使用乙醇、丙酮和去离子水对硅片进行清洗处理并干燥。2. 硅表面刻蚀：若在普通硅片上长Al2O3钝化层，为了增强材料间的吸附力，在电泳前应对硅表面进行刻蚀处理4o3溶胶制备：将去离子水加热到设定温度（一般大于80C）,边搅拌边将预先磨好的异丙醇铝缓缓加入其中，加完后回流搅拌1小时使其完全水解，形成Al（OH）3沉淀；在搅拌条件下加热蒸发沉积物至反应产生的异丙醇铝完全挥发掉；然后加入一定量的溶胶剂使沉淀溶胶；最后使胶体在回流搅拌的条件下过夜陈化，制得稳定的AIOOH容胶5。4.电泳沉积：将硅片载体固定在阴极上，在室温
6、的条件下将电极浸没到铝溶胶中，设置好两电极之间的距离为2cm使用恒流稳压电源的电压值设定在60V（电压的大小对薄膜的沉积速率和材料间的吸附性有很大影响）。在电场作用下，溶胶的胶粒在溶液中作定向运动，随着沉积时间的增加，极板上沉积的颗粒逐渐增多，沉积层的厚度也随之增大。图1电泳沉积实验装置示意图5. 干燥处理：将沉积后的硅片取出放置在干燥器皿中，在室温的条件下进行干燥处理，干燥速度不宜过快。在干燥过程中为了尽量减少裂纹的产生，干燥最好在相对较低的温度和相对较高的湿度的环境下进行。6. 热处理：将干燥后的干凝胶放在马弗炉中进行煅烧处理，使AIOOH脱水生成ALQ，热处理温度控制在615C左右，在该
7、温度范围内一温度点恒温1小时，加热速度为10C/min。电泳沉积的特点:电泳沉积是一种材料制备的电化学方法，应用十分广泛。相比其他制备方法,如气相沉积和其他电化学沉积等，EPD可以实现准分子水平上材料微观结构的均匀分布。EPD装置简单，成本效率高，是科研和生产领域中新材料的常用制备手段。电泳沉积制备薄膜实用、方便，最大优点在于可控制性高，适合于各种性质的材料和尺寸的样品。它不仅可以对各种外形和复杂多孔的结构进行涂敷，还可以用于纳米器件的连接与组装。参考资料：6 电泳沉积制备功能薄膜研究进展氧化铝溶胶的制备以多孔钛片为载体的氧化铝膜的制备和表征Preparationofcatalystcarriersonthebasisofaluminasupportedonmetallicgauzes丫-AIOOH溶胶的制备和表征电泳沉积氧化铝陶瓷涂层的制备及耐腐蚀性能电泳沉积法丫-AI2O3微孔膜的制备与表征
电泳沉积实验方案
