快速提取分离八角茴香油的新方法

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1、快速提取分离八角茴香油的新方法八角，又称八角茴香、大茴香、大料，学名IlliciumverumHook,f,属木兰科，是我国特产的芳香植物，主要分布在我国的广西、广东、贵州、云南等省。中国八角茴香产呈占全球的80%以上，广西八角茴香产呈占全国的85%以上。据报道，八角茴香可做禽流感药物1。八角侖有莽草酸一一达菲的基本成分，八角成了达菲主要成分的来源。八角油足从八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经水热气蒸懈而得，为无色至淡黄色的澄清液体，气芳香，味辛甜。主要成份为茴香脑即八角茴香脑，分子式为C10H120,还有茴香基甲酮、茴香醛、a-漩烯、柠檬烯、芳樟醇、龙脑等。茴香脑是无色至淡黄色液体，低温时凝固，

2、为白色结晶,比重dl5为0.980-0.994.折射率n20为1.553-1.558。八角和八角油是人们喜用的优良食品调料，八角油具有大茴香辛香香气，具有温中、健胃的功效，可抑制胃肠道的过激蠕动，促进胃液分泌而帮助消化，临床上作为芳香健胃剂，医药上用于芳香调味等，也能良好的天然香料和食品调料。在食品工业、酿造工业、饮料业、口用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。八角茴香油具有较强的抑制皮肤癣菌作用，对临床常见致病性念珠菌也有抗菌作用3。八角茴香油的传统提取方法足水蒸气蒸懈法，也有釆用传统有机溶剂提収法4、超临界C02萃取5、超声波辅助提収和微波辅助提取6等方法从八角茴香的枝叶或于果中提取八角茴香

3、油的报道7,8,9。山于产地交通不便，农民多以土法蒸憎为主，这种方法山于设备简单、生产容易、成本低，因而得到广泛应用。但土法蒸懈效率不高，时间长达6小时，其枝叶得油率仅为0.8%左右2。为了提高八角枝、叶、果出汕率，我们根据八角茴香油的性质和特点，对影响蒸懈的因素和提収方法进行研究，以期找到一种快速提取分离、操作简便、提取时间短、得油率高、油质呈高的新方法并进行了实验。1原料、仪器和试剂WAY-1S数字阿贝折射仪（上海楮密科学有限公司物理光学仪器厂）；JY1002电子台秤（上海楮密科学有限公司天平仪器厂）：其他为国产分析纯试剂。样品送广西进出口商品检验技术研究所检测原料：八角茴香的枝叶或干果分

4、别来白高峰林场、苍梧、那坡；新鲜八角枝叶剪成0.5-lcm长的小段:八角干果研碎，混匀，备用。2实验方法2. 1.快速提取新方法仪器设备和实验2. 1.1快速提取新方法仪器设备（如右图1）（1）主要仪器设备及安装：切碎机（1台），蒸懈锅，分凝器，冷凝器，油水分离器安装方法：按照图1方法安装。图1（2）快速提収新方法特点及解决的问题为了解决八角茴香油油水难分离、出油慢、时间长等问题，提高八角茴香油的出油率，釆用了不同实验方案，找出原因并釆取措施解决。我们对实验进行调整，在蒸憎锅与冷凝器之间加了一个分凝器并与汕水分离器溶为一体（装置图见图1）o使蒸馆过程中，在蒸懈过程中油水混合蒸汽经冷凝器冷凝后形

5、成油珠，山于八角茴香油的密度比水轻，油珠在油水分离器实现油水门动分离。水层中的溶液经分凝器又回到蒸憎锅，分凝器的作用是使油水蒸汽中油分浓度较高，冷凝后油可以肓接出油口放出，带有少虽汕分的水回到分凝器与蒸汽进行传质、传热、使油分又蒸出，从而解决了油水分离难的问题。蒸憎出油的快慢决定于油的扩散速度Us=K（Ci-C）eUs是油的扩散速度，K为常数,Ci是油在八角枝叶或干果颗粒中的浓度，C是油在水中的浓度。在蒸懈锅与冷凝器之间加一个分凝器，在蒸憎过程中在蒸锅内油不断从八角枝叶或干果颗粒扩散到水中。水蒸汽将八角枝叶或干果颗粒中的八角茴香油带出，含八角茴香油的蒸汽经分凝器时，在分凝器内，从油水分离器返回

6、的水在向下流的过程中与从蒸憎锅上升的油水蒸汽不断接触，进行传热和传质，使蒸汽中的水被部分冷凝放出的潜热又使返回的水层中的油分汽化，于是进入冷凝器的汕水分离器中汕分浓度提高，而回到蒸懈锅的水其中油分浓度则很低，而锅内水虽由于气液平衡，保持恒定，使浓度差(Ci-C)变大，使扩散的推动力增大，蒸油速度加快，从而解决了出油慢、蒸馆时间长问题。2. 1.2快速提取新方法的实验取100g新鲜八角枝叶或干果中于烧瓶中，加蒸懈水200mL(八角干果50g加蒸憎水为300mL)提収，油浴加热回流，提収一定时间后，从出油口放出八角茴香油相，用无水Na2S04干慄，称重，计算产率。2. 2水蒸汽蒸镉法取100g新鲜

7、八角枝叶或干果于烧瓶中(八角干果加蒸憎水浸泡过夜),用水蒸气蒸憎提取，直至懈出液约500mL为止,共耗时4h,放置冷却后用NaCl盐析,分出油状物,再用无水Na2S04干燥,称重，计算产率。3结果与分析3.1水蒸汽蒸憾法及快速提取新方法产品收率的比较为了与快速提取法相比较，我们先用水蒸气蒸憎法对八角茴香油进行了提取，釆用高峰林场生产秋季新鲜八角枝叶为原料，平行三次提取实验,结果见表1：相对密度(209)：d20=0.990,n20D=1.554,确定产品为八角茴香油10,11=两种方法所提取八角茴香油的主要成份是相同的，快速提収八角茴香油的浸出率较高。表1不同提取方法对产品收率的影响Table

8、1Effectsofthedifferentdistillmethodontheyieldofproduct提取序号123平均值精油收率%水蒸汽蒸馅法(%)1.1641.0681.2321.155(n20D=1.554)快速提取新方法(%)1.4651.5281.5641.519(n20D=1.555)注：原料为高峰林场生产秋季新鲜八角枝叶3.2快速提収新方法中各种因索对产品收率的影响3. 2.1提取时间对收率的影响在其它条件相同的情况下，对样品按2.1.2方法进行不同提取时间的回流处理，结果显示(表2),提取回流时间越长，收率越大，但120分钟后，產异很小，所以快速提収分离回流时间选为120

9、分钟合适。表2不同提取时间对产品收率的影响Table2Effectsofthedifferentdistilltimeontheyieldofproduct回流提取时间(min)306090120150180精油收率%1.041.251.421.651.701.73注：原料为高峰林场生产秋季新鲜八角枝叶3. 2.2样品预先浸泡时间的影响在其它条件相同的情况下，对样品进行不同时间的预浸泡，然后按2.1.2方法提収，提取时间为120分钟，结果显示(表3),预浸泡时间越长，收率越大，但超过12h后，差异很小，所以预先浸泡时间选为12ho表3不同预先浸泡时间对产品收率的影响Table3Effectso

10、fthedifferentbeforehanddipinwatertimeontheyieldofproduct样品预先浸泡时间(h)6122436精油收率爲12.1612.5212.6512.67注：原料为高峰林场生产八角干果3. 2.3八角原料与水的比率对产品收率的影响最廉价的浸提溶剂是水，溶剂对八角茴香油收率的影响列于表4。山表4可见，以水为溶剂提収，提取分离回流时间选为120分钟，溶液的水比对八角茴香油收率也有影响，水的比例增大收率提高，但八角枝叶原料水比为1：2,八角干果原料水比为1：6后，差异不大，最佳八角枝叶原料比为1：2,干果原料水比为1:6。表4八角茴香与水配比对产品收率的影

11、响Table4EffectsoftheratioofIlliciumverumHookfpowder:waterontheyieldofproduct原料比（八角枝叶与水）1：11：21：41：6精油收率%1.481.641.681.70原料比（八角干果与水）1：21：41：61：8精油收率%10.2711.5812.7812.82注：原料为高峰林场生产秋季新鲜八角枝叶、八角干果3. 2.4不同原料产地对产品收率的影响根据试验结果，综合各种影响因素，快速提収法提取八角中八角茴香油的最佳条件为：新鲜八角枝叶原料比为1:2,干果原料水比为1:6（干果室温下将样品浸泡一夜），提取分离回流时间选为12

12、0分钟，每30分钟放出油层1次，用无水Na2S01干燥后，分离出精制八角茴香油。平行三次实验，结果见表5。那坡的枝叶含油最高1.68%,苍梧的干果含油呈最高12.84%表45不同样品中的产品收率TabledTheyieldofproductinthedifferentsample原料产地高峰林场那坡苍梧八角枝叶八角干果八角枝叶八角干果八角枝叶八角干果精油收率%1.6512.781.6811.961.4712.843.3秸油中主要成份的检测通过薄层层析（TLC）与标准品相比，两种方法得到的八角茴香油，其主要斑点茴香脑的位垃一致，气味也一致，证明两种方法得到的主要成份定一致的。提取的八角茴香油产品

13、经广西进出口商品检验技术研究所检测，检测结果见表6,检测结果表明采用本新方法提取的八角茴香油最高含茴香脑呈可达90.83%。符合八角茴香油的出口质虽标准。表6不同样品中的茴香脑含虽Table6Thecontentofanetholeinthedifferentsample八角茴香油样品序号1*2#3ft茴香脑含虽（水蒸汽法提収82.2485.36茴香脑含虽（新方法提取）85.6489.2790.S3注：坤-高峰的八角枝叶，2#-那坡的八角枝叶，3L苍梧的干果4结束语水蒸汽蒸憎和快速提収法两种方法所提取八角茴香油的主要成份足相同的，主要產别在于提取的效率。快速提取八角茴香油的浸出率较高，而且提取

14、时间短，工艺简单，泉一种较好的提取方法。实验数据结果表明，通过加一个分凝器，并与冷凝器、油水分离器有机地结合起来，可以大幅度提高八角茴香油的出油率，直接从油水分离器取油，不存在油水乳化问题。产品质虽好，经广西进出口商品检验技术研究所检测鉴定表明采用新方法提収的八角茴香油含茴香脑虽可达90.83%O符合八角茴香油的出口质虽标准。该工艺具有设备结构简便,油水能H动快速分离、得油率高、提取时间短、产率高、油质虽高等特点，有效解决了我国八角茴香油生产中蒸油慢、油水难分离，乳化严重等关键性的问题，而口新方法提取八角茴香油无环境污染、易于工业化大生产，因此可以取代经典的水蒸汽蒸憎技术，也可以广泛用于提取比水轻的芳香油，操作工艺简单，适合工业化生产，加速八角产区深加工产业发展，对促进地区经济发展具有极其重要的总义。