2022年QKR 0005 S-2013 山东科尔生物医药科技开发有限公司 保健食品 金多莱牌银杏丹参壳寡糖胶囊

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1、Q/KR山东科尔生物医药科技开发企业标准Q/KR 0005S-2013保健食品金多莱牌银杏丹参壳寡糖胶囊2013-12-01发布 2014-01-01施行山东科尔生物医药科技开发 发布前 言 依照中华人民共和国食品平安法制定本标准。本标准严格按照GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的构造和编写规则的要求进展编写。本标准附录A、B、C为标准性附录。 本标准由山东科尔生物医药科技开发提出并起草。 本标准主要起草人：王胜田、张国强、张芳。 本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。委托单位：名称：山东科尔生物医药科技开发。 地址：济南市高新区舜风路101号齐鲁文化创意基地6号楼503室。消费单

2、位：名称：山东中大药业。 地址：济南市历下区经十路16369号。金多莱牌银杏丹参壳寡糖胶囊 1 范围本标准规定了金多莱牌银杏丹参壳寡糖胶囊的技术要求、消费加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与储存。本标准适用于以银杏叶提取物、丹参提取物、壳寡糖为主要原料，添加淀粉辅料，通过筛、混合、装囊、包装等主要工艺加工制成的金多莱牌银杏丹参壳寡糖胶囊产品。2 标准性援用文件以下文件关于本文件的应用是必不可少的。但凡注日期的援用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。但凡不注日期的援用文件，其最新版本（包括所有的修正单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 4789.2 食品平

3、安国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789.4 食品平安国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.5 食品平安国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 食品平安国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品平安国家标准 食品微生物学检验 霉菌及酵母计数GB 5009.3 食品平安国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品平安国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中

4、总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品平安国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 7718 食品平安国家标准 预包装食品标签通则GB 16740 保健（功能）食品通用标准GB 17405 保健食品良好消费标准JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国药典YBB00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶卫法监发200342号 保健食品检验与评价技术标准（2003年版）3 技术要求3.1 原辅料3.1.1 银杏叶提取物 应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2 丹参提

5、取物应符合附录B的规定。3.1.3 壳寡糖 应符合附录B的规定。3.1.4 淀粉应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.5 空心胶囊应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 消费工艺 过筛混合装囊包装检验入库。3.3 感官指标应符合表1的规定。表1 感官指标项 目指 标色 泽内容物呈棕黄色滋味、气味味微苦涩性 状硬胶囊，内容物为粉末杂 质无肉眼可见的外来杂质3.4 保健功能 辅助降血脂、对化学性肝损伤有辅助保护功能。3.5 标志性成分 应符合表2的规定。表2 标志性成分项 目指 标总黄酮（以芦丁计），g/100g 1.3丹参素，g/100g 1.28壳寡糖（以盐酸氨基葡萄糖计），g/100g 4

6、8.53.6 理化指标 应符合表3的规定。表3 理化指标项 目指 标水分，% 9.0灰分，% 6.0崩解时限，min 30铅（以Pb计），mg/kg 1.5砷（以As计），mg/kg 1.0汞（以Hg计），mg/kg 0.3六六六，mg/kg 0.1滴滴涕，mg/kg 0.13.7 微生物指标应符合表4的规定。表4 微生物指标项 目指 标菌落总数，cfu/g 1000大肠菌群，MPN/100g 40霉菌，cfu/g 25酵母，cfu/g 25致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌）不得检出3.8 净含量及同意负偏向应符合国家质量监视检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监视

7、治理方法的规定。4 消费加工过程卫生要求应符合GB 17405的规定。5 检验方法5.1 感官指标 取10粒产品，将其置于干净无色透明的玻璃盘中，于自然光或相当于自然光的室内，用触觉鉴别其组织状态，视其色泽、杂质，嗅其气味，品其滋味。5.2 理化检验5.2.1 水分 按GB 5009.3规定的方法检验。5.2.2 灰分 按GB 5009.4规定的方法检验。5.2.3 铅 按GB 5009.12规定的方法测定。5.2.4 砷 按GB/T 5009.11规定的方法测定。5.2.5 汞 按GB/T 5009.17规定的方法测定。5.2.6 崩解时限 按中华人民共和国药典规定的方法测定。5.2.7 六

8、六六、滴滴涕按GB/T 5009.19规定的方法测定。5.3 标志性成分检验5.3.1 总黄酮按附录A规定的方法测定。5.3.2 丹参素 按附录A规定的方法测定。5.3.3 壳寡糖 按附录A规定的方法测定。5.4 微生物检验5.4.1 菌落总数 按GB 4789.2规定的方法检验。5.4.2 大肠菌群 按GB/T 4789.3规定的方法检验。5.4.3 霉菌及酵母按GB 4789.15规定的方法检验。5.4.4 沙门氏菌 按GB 4789.4规定的方法检验。5.4.5 志贺氏菌按GB 4789.5规定的方法检验。5.4.6 金黄色葡萄球菌按GB 4789.10规定的方法检验。5.4.7 溶血性

9、链球菌按GB/T 4789.11规定的方法检验。5.5 净含量按JJF 1070规定的方法进展。6 检验规则6.1 原料入库6.1.1 接收原辅料时，应按照收货指令及送货单确认材料的品名、来源、规格、数量，同时检查供货单位的有效检验报告单。原辅料经质量部门检验批准合格后方可发放使用。6.1.2 原辅料的储存区治理功能分区明确，状态标志明晰，帐、物、卡相符。 6.2 出厂检验6.2.1 成品出厂前须经公司质量检验部门逐批检验，并签发合格证。6.2.2 出厂检验工程包括：感官指标、净含量、崩解时限、水分、灰分、总黄酮、丹参素、壳寡糖、微生物指标。6.3 型式检验6.3.1 型式检验每季度进展一次，

10、有以下情况之一时亦应进展：a) 产品定型投产时；b) 停产半年以上恢复消费时；c) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；d) 国家质量监视部门提出要求时。6.3.2 型式检验工程包括技术要求中的全部工程。6.4 组批同一班次，一次投料消费的产品为一批。6.5 抽样6.5.1 同一批号产品中，在检验外包装后，按表6规定挑出一定件数进展取样（或每批抽取样品为产品总数百万分之一，不满一万者亦以万计）。表6每批产品的包装件数应抽样件数1 5件650件51100件101500件5011000件全检5件10件15件20件6.6 断定规则6.6.1 出厂检验断定规则6.6.1.1 出厂检验工程全部符合本

11、标准，判为合格品。6.6.1.2 出厂检验工程假如有一项（微生物工程除外）不符合本标准，能够加倍抽样复检。复检后如仍不符合本标准，判为不合格品。6.6.1.3 微生物工程有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复检。6.6.2 型式检验断定规则6.6.2.1 型式检验工程全部符合本标准，判为合格品。6.6.2.2 型式检验工程不超过3项（微生物工程除外）不符合本标准，能够加倍抽样复检，复检后有一项不符合本标准，判为不合格产品。超过3项不符合本标准，不应复检，判为不合格品。6.6.2.3 微生物工程有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复检。7 标签与标志7.1 标签标签应符合GB 7718和保健

12、食品标识规定的规定。7.2 标志产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。8 包装8.1 包装容器：采纳口服固体药用高密度聚乙烯瓶包装，应符合YBB00122002的规定。8.2 包装规格：0.35g/粒。8.3 运输包装：结实、防潮、整洁、美观、无异气味，便于装卸、仓储和运输。9 运输 运输车辆应经常保持清洁。不得与有毒、有污染的物品混装、混运。运输时防止挤压、曝晒、雨淋。装卸时轻搬、轻放。10 储存10.1 产品储存在阴凉、枯燥、通风的仓库内。仓库温度不得超过35，不得露天存放，不得与有毒、有污染的物质或其它杂物混存。产品离墙一般不小于30cm，与地面的间隔保持在10cm以上。10

13、.2 符合10.1规定的储存条件，产品保质期为24个月。附录A（标准性附录）标志性成分的检测方法A1 总黄酮（以芦丁计）的测定按保健食品检验与评价技术标准（2003年版）中“保健食品中总黄酮的测定”规定的方法测定。A1.1试剂A1.1.1聚酰胺粉A1.1.2芦丁标准溶液：称取5.0mg芦丁（来源于中国药品生物制品检定所，纯度98%，规格20mg），加甲醇溶解并定容至100ml,即得50g/ml。A1.1.3乙醇：分析纯。A1.1.4甲醇：分析纯。A1.2分析步骤A1.2.1样品处理称取一定量的本产品试样，加乙醇定容至25ml，摇匀后，超声提取20min，放置，汲取上清液1.0ml，于蒸发皿中，

14、加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20ml苯洗，苯液弃去，然后用甲醇洗脱黄酮，定容至25ml。此液于波长360nm测定吸收值。同时以芦丁为标准品，测定标准曲线，求回归方程，计算样品中总黄酮含量。A1.2.2芦丁标准曲线汲取芦丁标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于10ml比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，于波长360nm比色。求回归方程，计算样品中总黄酮含量。A1.2.3计算和结果表示：X=AV2100V1M1000 式中：X样品中总黄酮的含量，mg/100g；A由标准曲线算得被测液中黄酮量，g；M样质量量，g；V测定用样品体积，ml；V2样品定容体积，

15、ml。计算结果保存二位有效数字。A2 丹参素的测定A2.1 试剂A2.1.1 水：重蒸水A2.1.2 甲醇：色谱纯A2.1.3 冰醋酸：分析纯A2.1.4 丹参素钠标准品：纯度99%，中国食品药品检定研究院。A2.2 仪器A2.2.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器A2.2.2 超声波清洗器A2.3 色谱别离条件A2.3.1 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，250mm4.6mm，5m。A2.3.2 流淌相：甲醇-水-冰醋酸=8:91:1A2.3.3 流速：1mL/minA2.3.4 检测波长：281nmA2.3.5 柱温：35A2.4 丹参素标准溶液的制备：取丹参素钠标准品适量，精细称定

16、，加甲醇制成每1mL含0.16mg（相当于每1mL含丹参素0.144mg）的溶液，即得。A2.5 样品处理：取适量的样品内容物，精细称定，置于50ml容量瓶中，参加甲醇适量，超声处理1h，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45m）滤过，取滤液，即得。A2.6 测定：分别精细汲取标准溶液5L与样品溶液510L，注入液相色谱仪，测定，即得。A2.7 结果计算X=A1CV100A2m1000式中： X样品中丹参素的含量，g/100g；A样品中丹参素的峰面积；C标准溶液的质量浓度，mg/mL；A标准溶液中丹参素的峰面积；V样品定容体积，mL；m样质量量，g；A3 壳寡糖的测定A3.1 原理：用

17、比色法对壳寡糖含量进展测定。A3.2 试剂A3.2.1 0.33mol/L磷酸三钠：称取Na3PO4.12H2O 125.45g，用双蒸水定容至1000mL。A3.2.2 0.25mol/L四硼酸钠：称取95%四硼酸钠100.00g，用双蒸水定容至1000mL。A3.2.3 磷酸三钠-四硼酸钠溶液：取98mL前者与2mL后者相混即得。A3.2.4 3.5%（V/V）乙酰丙酮试剂：取乙酰丙酮3.5mL，用磷酸三钠-四硼酸钠溶液配制成100mL。A3.2.5 PDABA(对-二甲氨基苯甲醛)：取0.16gPDABA溶于1.5mL 12mol/L盐酸后，以10.5mL异丙醇稀释后备用。A3.3 仪器

18、A3.3.1 分光光度计A3.3.2 水浴锅A3.3.3 烘箱A3.3.4 高纯氮气A3.4 标准氨基葡萄糖溶液的配制：精确称取盐酸氨基葡萄糖0.602g（相当于氨基葡萄糖0.5g），置于25mL烧杯中，用5mL双蒸水溶解，转移到25mL容量瓶中。用5mL双蒸水洗涤烧杯内壁，并入到容量瓶中，重复此步骤2次，最后用双蒸水定容到25mL，制成20mg/mL氨基葡萄糖溶液。取5mL带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的玻璃管（水解管）2支，用200L移液枪分别取20mg/mL氨基葡萄糖溶液125L（相当于氨基葡萄糖2.5mg），然后用移液管参加6mol/L盐酸2.5mL，充分混匀后在管子里充入高纯度氮气并将管子密

19、封，然后100水浴中加热3h。冷却到室温后打开螺旋盖，将水解液转移到蒸发皿中，用6mL蒸馏水分3次洗涤水解管的内壁，均合并到相应蒸发皿中，在70烘箱中挥发至干。加4mL双蒸水将蒸发皿中的固体溶解后，在70烘箱中挥发至干，此步骤重复2次。用 5mL双蒸水将得到的固体溶解并转移到25mL容量瓶中。用5mL双蒸水洗涤蒸发皿，液体并入到相应的容量瓶中，再重复此步骤2次，用双蒸水定容至25mL，得到标准氨基葡萄糖溶液。A3.5 标准曲线的绘制：取10mL带塞试管5支，记为0、25、50、75、100g/mL，依次参加氨基葡萄糖标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8mL，再分别用移液枪加双蒸水到总体积

20、为0.8mL，混匀，得到浓度分别为0、25、50、75、100g/mL的氨基葡萄糖梯度溶液。在每个试管中参加乙酰丙酮试剂0.6mL，混匀，加盖，于100水浴中加热30min，冷却到室温后参加2mLPDABA试剂。5min后，以0管为对照，在535nm波长处测定吸光度值。做3组重复。以吸光度值为纵坐标，溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。A3.6 样品预处理：取5mL带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的玻璃管（水解管）2支，称取样品30mg参加其中，然后用移液管参加6mol/L盐酸3mL，充分混匀后在管子里充入高纯度氮气并将管子密封，然后100水浴中加热3h。冷却到室温后打开螺旋盖，将水解液转移到蒸发皿中，用6m

21、L蒸馏水分3次洗涤水解管的内壁，均合并到相应蒸发皿中，在70烘箱中挥发至干。加4mL双蒸水将蒸发皿中的固体溶解后，在70烘箱中挥发至干，此步骤重复2次。用5mL双蒸水将得到的固体溶解并转移到50mL容量瓶中。用5mL双蒸水洗涤蒸发皿，液体并入到相应的容量瓶中，再重复此步骤2次，用双蒸水定容到50mL，得到样品待测溶液。A3.7 样品测定：取样品待测溶液0.8mL参加到10mL带塞试管中，参加乙酰丙酮试剂0.6mL，混匀，加盖，于100水浴中加热30min，冷却到室温后参加2mLPDABA试剂。5min后，以0管为对照，在535nm波长处测定吸光度值（测量值应在标准曲线范围内，如不在标准曲线范围

22、内，应将样品待测溶液作相应稀释，重新按本条规定的方法测定）。从标准曲线中查到样品待测液的浓度C。A3.8 结果计算X=C50100K 301000 式中： X样品中壳寡糖的含量（以盐酸氨基葡萄糖计），g/100g； K经历系数，K=3； C标准曲线中查到稀释后溶液的浓度，g/mL； 50样品待测液总体积，mL； 30样品取样干重，mg。附录B（标准性附录）原料的要求B1 银杏叶提取物应符合中华人民共和国药典的规定。B2 丹参提取物应符合下表的规定。项 目指 标性状棕黄色粉末水分，% 7.0灰分，% 12丹参素，% 10.0重金属（以Pb计），ppm 20菌落总数，cfu/g 1000大肠菌群，MPN/100g 40霉菌，cfu/g 25酵母菌，cfu/g 25致病菌不得检出B3 壳寡糖应符合下表的规定。项 目指 标性状浅黄色粉末气味淡醋酸味水分，% 9.0灰分，% 1.0含量，% 85脱乙酰度，% 85铅，mg/kg 1.5汞，mg/kg 0.3砷，mg/kg 1.0菌落总数，cfu/g 1000大肠菌群，MPN/100g 40霉菌，cfu/g 25酵母菌，cfu/g 25致病菌不得检出 附录C（标准性附录）辅料的要求C1淀粉淀粉应符合中华人民共和国药典的规定。C2 空心胶囊空心胶囊应符合中华人民共和国药典的规定。