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1、岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。职责:质检员对本规程（岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书）的实施负责。一、岛津高效液相色谱仪器（LC-10AT型）详细操作说明书:系统组成本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i 手动进样阀、SPD-lOAvp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成， 另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。二、岛津高效液相色谱仪器（LC-1OAT型）详细操作说明书:准备1、准备所需的流动相，用合适的
2、0.45 口 m滤膜过滤，超声脱气20min。2 、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45 口 m滤膜过 滤。（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器,待泵和检测器自检结 束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。四、岛津高效液相色谱仪器（LC-10AT型）详细操作说明书:参数设定1、波长设定:在检测器显示初始屏幕时，按func 键，用数字键输入所需波长 值，按En ter键确认。按CE键退出到初始屏幕
3、。2、流速设定:在A泵显示初始屏幕时，按func键，用数字键输入所需的流速 （柱在线时流速一般不超过lml/min）,按Enter键确认。按CE键退出。3、流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时，按cone键，用数字键输入流动 相B的浓度百分数，按Enter键确认。按CE键退出。4、梯度设定:4.1在A泵显示初始屏幕时，按edi t键，E nt er 键；4.2用数字键输入时间，按Enter键,重复按func键选择所需功能（FLOW设 定流速,BCNC设定流动相B的浓度），按Enter键,用数字键输入设定值，按Enter 键；4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4用数字键输入停止时间，重复按
4、func键直至屏幕显示STOP，按Enter 键。按CE键退出。五、岛津高效液相色谱仪器（LC-10AT型）详细操作说明书:更换流动相并排气 泡1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180,打开排液阀；3. 按A/B泵的purge键,pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗， 3min（可设定）后自动停止；4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。6. 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速 为5ml/min,按pump键，冲洗3min后再按pu
5、mp键停泵，重新接上柱并将流速重设 为规定值。六、岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书:平衡系统1、查看基线:1.1 按色谱数据工作站操作规程打开“在线色谱工作站”软件,1.2 输入实验信息并设定各项方法参数后,1.3 按下“数据收集”页的 按钮。2 、等度洗脱方式2.1按A泵的pump键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定 的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。2.3观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过IMPa。如超过则可初步 判断为柱前管路仍有气泡,按检查管路后再操作。2.4观察基线变化。如果冲洗至基线漂移
6、0.01mV/min,噪声为O.OOlmV时， 可认为系统已达到平衡状态,可以进样。3 、梯度洗脱方式3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按2项下方法平衡系统。3.2在进样前运行1 2次空白梯度。方法:按A泵的run键,prog.run指示灯亮,梯度程序运行；程序停止时,prog.run指示灯灭。七、岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书:进样1、进样前按检测器zero键调零，按软件中零点校正按钮校正基线零点, 再按一下查看基线 按钮使其弹起。2 、用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可以进样了。3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样 2 次。八、岛津高效液相色谱仪器详细操作说
7、明书:谱图的判断及结果计算1、内标法用含对照品和内标物质的对照溶液所得色谱峰响应值,按下式算出 校正因子(f):其中As和Ar分别为内标物质和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分 别为加入内标物质和对照品的量。2、外标法: 用含对照品的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式计算比值(r):r二mr/Ar (其中 mr 和 Ar 分别为对照品的量和相应的峰面积或峰高。) 再根据供试品溶液的色谱峰响应值，计算供试品中被测成分的含量(mi): mi=rXAi (其中Ai为供试品溶液中被测成分的峰面积或峰高)。 必要时，再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分含量，或根 据稀释倍数、取样量折算成百分含
8、量。九、岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书:清洗管路及进样口1、分析完毕后,先关检测器和数据处理机,再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗 色谱系统,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后用甲醇 -水冲洗,冲洗前先按(4.1.14.1.2)操作,再用分析流速冲洗,各种冲洗剂一般冲洗 1530 分钟,特殊情况应延长冲洗时间。2、冲洗完毕后,逐步降低流速至 0,关泵,进样器也应用相应溶剂冲洗,可使用 进样阀所附专用冲洗接头。3 、关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压, 使用小时数,仪器完好状态等。岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书特殊情况:谱流路系统,从泵、进样 器、色谱柱、到检测器通池,在分析完毕后,均应按(5.1)充分冲洗,特别是用过含盐 流动相的,更应注意先用水,再用甲醇-水,充分冲洗。
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