岛津总磷总氮试剂配方

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1、试剂名1. 过硫酸钾2. 氢氧化钠3. 盐酸4硫酸5抗坏血酸6. 钼酸溶液名1.5%过二硫酸钾水溶液5M 氢氧化钠水溶液 (1+16)盐酸溶液(1+3)硫酸溶液2.4%L (+)-抗坏血酸水溶液1.2%七钼酸六铵四水化合物/0.048%双(+)-酒石酸二锑(III) 酸二钾三水化合物水溶液标记:钼酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。以下说明惯用称呼的使用:七钼酸六铵四水化合物:钼酸铵双(+)-酒石酸二锑(III )酸二钾三水化合物水溶液:酒 石酸锑钾 标记:过二硫酸钾请使用氮、磷测定用的,氢氧化钠使用氮测定用的,其他试剂使用特级试 剂。稀释、溶解、清洗用的纯水,请使用与稀释水相同品质的水。调制

2、使用的容器,溶具等, 务必用纯水清洗后使用。注意:本装置使用的试剂有规定为剧药物质。关于安全操作方面在配制方法上有详细记载。 请在对此有充分理解后再进行试剂调制。配制方法:A: 1.5%过硫酸钾(试剂容器1000ml,调剂后的试剂量:1000ml)1. 称取过二硫酸钾 15g;2. 用纯水1000ml完全溶解。 注意:过硫酸钾石氧化性物质,请避免接触可燃物B: 5M氢氧化钠(250ml,调制后的剂量:200ml)1. 称取氢氧化钠 40g;2. 用纯水约 200ml 溶解。1. 氢氧化钠是剧烈物质,调制时请戴防护眼镜、防护手套。2. 氢氧化钠对皮肤、粘膜有腐蚀性。特别是进入眼睛时会导致失明3.

3、 溶解时产生二氧化碳,请在换气条件好的场所操作。4. 溶解时伴随发热,必要时容器用水冷却。C: (1 + 16)盐酸(试剂容器500ml,调制后的试剂剂量:255ml)1. 称取盐酸 15ml;2. 边搅拌,边将盐酸一点点加入纯水240ml中。1. 盐酸时剧烈物质,调制时请戴上防护眼镜、防护手套;操作时小心谨慎。2. 盐酸会产生挥发性气体,请在换气条件好的场所操作。3. 盐酸加水时发热,必要时容器用水冷却。D: (1+3)硫酸(试剂容器500ml,调制后的试剂:280ml)1.称取硫酸 70ml;2. 边搅拌,边一点一点地将硫酸加入纯水200ml中。1. 硫酸是剧烈物质,调制时请戴上防护眼镜/

4、防护手套。2. 硫酸溶解时发热,必要时容器用水冷却。3. 水加入硫酸中,或向水中一次加入大量硫酸时,有时会因发热而硫酸外溅,非常危险。必 须按上述顺序,硫酸少量地一点一点加入水中。E:钼酸(试剂容器:100ml,调制后的试剂:96ml)1. 称取钼酸铵 1.2g;2. 称取酒石酸锑钾 0.048g;3. 将1和2溶解于纯水80ml中;4. 称取16ml浓硫酸,一点一点地加入3中。注意:酒石酸锑钾是剧烈物质,操作时不要粉末外扬。F: 2.4%抗坏血酸(试剂容器:100ml,调制后的试剂量:80ml)1称取L(+)-抗坏血酸1.92g;2.将抗坏血酸溶解于纯水80ml。二、标准溶液的准备 TN、T

5、P 的量程液,分别使用硝酸钾、磷酸二氢钾的水溶液。1. TN 标准原液的调制调制 1000mgN/L 的标准原液1000ml。调制过程1)硝酸钾在105C110C下加热约3小时,在干燥器内放冷却后,准确称取7.220g.2)将 1 溶解于纯水约 800ml 中。3)将 2 全量移入量瓶中,加纯水准确地调制 1000ml.2. TP 标准原液的调制调制1000mg P/L的标准原液1000ml。1)磷酸二氢钾在105C110C下加热约3小时,在干燥器内放冷却后,准确称取 4.394g.2)将 1 溶解于纯水约 800ml 中。3)将2全量移入量瓶中,加纯水准确地调制1000ml.3. 标准液的调制例如,调制50mg N/L,2mg P/L的标准液(混合溶液)1000ml时的顺序,记载如下。1)称取1000mg N/L的TN标准原液50ml,全量移入容量为1000ml的量瓶中。2)称取1000mg P/L的TP标准原液2ml,全量移入1的容量瓶中。3)2 中准确地加水调至 1000ml。

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