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1、含量测定方法学验证内容及可接受标准1准确度指标:该指标主要是通过回收率来反映.方法：验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液 各三份（9份样品），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98。0%102。0%之间,9个 回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。2线性指标：线性一般通过线性回归方程的形式来表示.方法：在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X）,峰面积为纵坐标（Y）, 进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R
2、）不得小于0。998, Y轴截距应在 100%响应值的2%以内，响应因子的相对标准差应不大于2。0%.3 精密度1）重复性方法：配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2。0%。2）中间精密度方法：配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪 器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2。0%.4专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离， 分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应 大于980。5 检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不
3、得小于3.6 定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的 溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7 耐用性方法:分别考察流动相比例变化5%、流动相pH值变化0.2、柱温变化5C、 流速相对值变化土20%时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2。0,主峰与杂质峰必须达到基线 分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2。0%.8、系统适应性方法：配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差 应不大于2。0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1。0%。另外，主峰的拖
4、尾因子不得大于2。0,主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应 符合质量标准的规定。有关物质测定方法学验证内容及可接受标准:1. 准确度该指标主要是通过回收率来反映验证时一般要求根据有关物质的定量限与 质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的 限度为0.2%,则可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和 0。3%的杂质溶液），分 别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的 相对标准差（RSD）.该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在 80%120%之间，如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至 70%13
5、0%，相对标准差应不大于10%。2. 线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算 相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y）,进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0。990, Y轴截距应在100% 响应值的25%以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。3 精密度1）重复性 配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一 个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差 应不大于15%。2） 中间精密度 配制6份杂质浓度（一
6、般为0.1%）相同的供试品溶液，分 别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对 标准差应不大于20%.4专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离 度不得小于2.0。5. 检测限杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3.6. 定量限杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓 度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2。0%,峰面积 的相对标准差应不大于5.0%.7. 耐用性分别考察流动相比例变化5%、流动相pH值变化土0.2、柱温变化5C、检 测波长变化5nm、流速相对值变化土20%以及采用三根
7、不同批号的色谱柱进行测 定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次可接受的标准为：各杂质 峰的拖尾因子不得大于2.0,杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下 的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2。0%，杂质含量的绝对值在0。 1%以内。8、系统适应性配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不 大于2。0%,保留时间的相对标准差应不大于1.0%.另外，杂质峰的拖尾因子不 得大于2.0,理论塔板数应符合质量标准的规定。9.溶液稳定性按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂 质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室(4C)中，在1、2、3、 5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%,杂质含量的绝 对值在土 0.1%以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质.
含量测定方法学考察
