食品分析 第一章绪论、第二章基本知识

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1、食食 品品 分分 析析教材及参考资料教材及参考资料1.食品分析，王永华华主编编，中国轻国轻工业业出版社，20102.2.食品分析，大连轻工业学院等八校合编，食品分析，大连轻工业学院等八校合编，中国轻工业出版社，中国轻工业出版社，200920093.3.食品分析，谢笔钧等主编，科学出版社，食品分析，谢笔钧等主编，科学出版社，200920094.4.食品化学食品化学与分析与分析综合实验综合实验，黄晓钰等编，黄晓钰等编，中国农业大学出版社，中国农业大学出版社，200920095.GB/T 50095.GB/T 5009（20102010）6.6.其他相关参考书、期刊杂志其他相关参考书、期刊杂志7.7

2、.互联网：图书馆、网站互联网：图书馆、网站章节安排章节安排u绪论绪论u样样品的采集与预处与预处理u物理检测检测法u水分和水分活度的测测定u灰分及矿矿物元素的测测定u酸度的测测定u脂类类的测测定u碳碳水化合物的测测定u蛋白质质和氨氨基酸的测测定u维维生素的测测定u食品添加剂剂的测测定 什么是食品分析什么是食品分析？对对食品进进行分析测测定？定性还是定量定性还是定量定量科学学 分析测定什么分析测定什么主要是食品中的组组分 课程学习的实质内容课程学习的实质内容分析测测定的方法课程特点课程特点 学习重点学习重点u教教材为为主u内内容较较多u容易混淆u操作性强u有点难难度u食品分析基本理论论u各方法的测

3、测定原理u操作中包含的理论论 学习要求学习要求u课课前预习预习u认真认真听讲讲u理解记忆记忆课件力求简洁课件力求简洁教材内容详细教材内容详细（上课请带教材！）（上课请带教材！）第一章第一章 绪论绪论u总则总则u1）食品分析的性质、任务和作用食品分析的性质、任务和作用u2）食品分析的内容食品分析的内容 u3）食品分析方法、方法的选择及发展方向食品分析方法、方法的选择及发展方向u4 4）误差与数据处理）误差与数据处理第一章第一章 绪论绪论1 1）食品分析的性质、任务和作用）食品分析的性质、任务和作用u性质性质 研究各类食品组成成分的检测方法及有关理研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定

4、食品品质的技术性学科。论，进而评定食品品质的技术性学科。u任务任务 在食品工业生产中各环节（原料、辅料、半在食品工业生产中各环节（原料、辅料、半成品、成品、副产品）进行成分含量分析。成品、成品、副产品）进行成分含量分析。u作用作用 认清食物本质（组成、质量、安全性、风认清食物本质（组成、质量、安全性、风味）味）控制和管理生产（控制和管理生产（“眼睛眼睛”和和“参谋参谋”）新产品新工艺评价新产品新工艺评价第一章第一章 绪论绪论2 2）食品分析的内容（指标）食品分析的内容（指标）u营养成分营养成分 水、碳水化合物、蛋白质、脂类、维生素、水、碳水化合物、蛋白质、脂类、维生素、矿物质矿物质u食品添加剂

5、食品添加剂 2323类，防止超量类，防止超量/超范围使用超范围使用u有害物质有害物质 农药、兽药、重金属、致病微生物、毒素、其他农药、兽药、重金属、致病微生物、毒素、其他u感官性状感官性状 色、香、味、形色、香、味、形3 3）食品分析方法、方法的选择及发展方向）食品分析方法、方法的选择及发展方向分析方法的分类：分析方法的分类：u感官感官-借助人的感官进行检验分析借助人的感官进行检验分析u物理物理-利用食品的一些物理常数与食品的组成成分及利用食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量的关系，如密度、粘度、折光度、旋光度、沸点、含量的关系，如密度、粘度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等

6、。凝固点、体积、气体分压等。u化学化学-食品分析的基础。食品分析的基础。以物质的化学反应为基础，以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与某种试剂反应，通过生成物或消使被测成分在溶液中与某种试剂反应，通过生成物或消耗试剂的量，确定被测组分含量。多用于常规检验，分耗试剂的量，确定被测组分含量。多用于常规检验，分定性定性和和定量定量。u仪器仪器-光学、电化学、色谱、质谱等，多用于微量成光学、电化学、色谱、质谱等，多用于微量成分的分析，灵敏、快速、自动化程度高。分的分析，灵敏、快速、自动化程度高。u生化生化-微生物分析法、酶分析法、免疫分析法等。微生物分析法、酶分析法、免疫分析法等。3 3）食品分

7、析方法、方法的选择及发展方向）食品分析方法、方法的选择及发展方向分析方法选择的依据：分析方法选择的依据：u要求的准确度和精密度要求的准确度和精密度u分析方法的特点分析方法的特点 操作难度、时间、人力、成本等；操作难度、时间、人力、成本等；u样品的特性样品的特性 样品溶解性和性状、待测组分的形态和样品溶解性和性状、待测组分的形态和含量、干扰物种类及含量等；含量、干扰物种类及含量等；u实验条件实验条件 实验室环境、仪器设备、技术人员等；实验室环境、仪器设备、技术人员等；3 3）食品分析方法、方法的选择及发展方向）食品分析方法、方法的选择及发展方向分析方法的选择：分析方法的选择：u法定分析方法：法定

8、分析方法：我国法定分析方法有中华人民共和国国家标我国法定分析方法有中华人民共和国国家标准（准（GBGB）、行业标准和地方标准）、行业标准和地方标准对于国际贸易，采用国际标准则具有更有效对于国际贸易，采用国际标准则具有更有效的普遍性。的普遍性。3 3）食品分析方法、方法的选择及发展方向）食品分析方法、方法的选择及发展方向分析方法的选择：分析方法的选择：u评价分析方法好坏的指标（三项指标）：评价分析方法好坏的指标（三项指标）：准确度准确度常用相对误差或常用相对误差或回收率回收率表示；表示；精密度精密度常用标准偏差和变异系数表示；常用标准偏差和变异系数表示；灵敏度灵敏度一般用最小检出量或最低浓度表示

9、。一般用最小检出量或最低浓度表示。3 3）食品分析方法、方法的选择及发展方向）食品分析方法、方法的选择及发展方向分析方法的选择：分析方法的选择：u评价分析方法好坏的指标：评价分析方法好坏的指标：A.A.准确度与精密度：准确度与精密度：u准确度准确度表示测定值与表示测定值与真实值真实值的接近程度，反映测定结果的接近程度，反映测定结果的可靠性，由的可靠性，由系统误差系统误差决定。决定。用用误差误差表示，有正负之分。表示，有正负之分。绝对误差：测定值与绝对误差：测定值与真实值真实值之差之差 相对误差：绝对误差与相对误差：绝对误差与真实值真实值之比之比(%)(%)，常用，常用u精密度精密度表示测定值相

10、互之间的接近程度，反映测定方法表示测定值相互之间的接近程度，反映测定方法的稳定性和重现性，由的稳定性和重现性，由偶然误差偶然误差造成。造成。用用偏差偏差表示表示(d)(d)，有正负之分。，有正负之分。绝对偏差：测定值与绝对偏差：测定值与平均值平均值之差之差 相对偏差：绝对偏差与相对偏差：绝对偏差与平均值平均值之比之比(%)(%)xxdi 测测定值值：Xi(i=1,2,3,n)真实值真实值：X 平均值值：X准确度准确度绝对误绝对误差:Xi-X可通过做加标实验计算回收率，了解准可通过做加标实验计算回收率，了解准确度确度相对误对误差:Xi-X X精密度精密度绝对绝对偏差:绝对绝对平均偏差:标标准偏差

11、:相对对偏差:相对对平均偏差:相对标对标准偏差(变异变异系数数CV%):有正负负之分无正负负之分无正负负之分p精密度是保证准确度的前提。准确度高的方法精密度一定高精密度是保证准确度的前提。准确度高的方法精密度一定高；精密度高的方法准确度不一定高。；精密度高的方法准确度不一定高。p在确定消除了系统误差的前提下，精密度可表达准确度。在确定消除了系统误差的前提下，精密度可表达准确度。A.A.准确度与精密度准确度与精密度u回收率回收率在样品中添加一定量的标准物质在样品中添加一定量的标准物质(加标样品加标样品)，与未加标样品同时进行测定，测得，与未加标样品同时进行测定，测得结果之差与添加量的比值，称为回

12、收率（结果之差与添加量的比值，称为回收率（P28P28公式）。可检验方法的准确度和样品干扰引起的公式）。可检验方法的准确度和样品干扰引起的误差大小。误差大小。B.B.灵敏度灵敏度u灵敏度灵敏度分析方法能检测到的最低限量，用分析方法能检测到的最低限量，用检测限表示。检测限表示。一般，仪器分析法灵敏度较高，而化学分析一般，仪器分析法灵敏度较高，而化学分析法灵敏度相对较低。法灵敏度相对较低。一般含量低时选灵敏度高的方法，含量高则一般含量低时选灵敏度高的方法，含量高则相反。相反。3 3）食品分析方法、方法的选择及发展方向）食品分析方法、方法的选择及发展方向发展方向：发展方向：u两极分化两极分化-快速检

13、测与仪器分析同时发展；快速检测与仪器分析同时发展；u快捷快捷-简便、快速；简便、快速；u灵敏灵敏-检测限降低（痕量、超痕量）；检测限降低（痕量、超痕量）；u自动化自动化-自动化程度不断提高。自动化程度不断提高。4 4）误差与数据处理）误差与数据处理u系统误差系统误差又称可测误差，由固定原因造成，又称可测误差，由固定原因造成，总是按一定规律重复出现总是按一定规律重复出现(总是偏高或总是偏低总是偏高或总是偏低)，大小、正负较固定，可以测定。，大小、正负较固定，可以测定。来源：来源：分析方法误差、仪器误差、试剂误差分析方法误差、仪器误差、试剂误差、操作规程、操作条件等。、操作规程、操作条件等。u偶然

14、误差偶然误差又称随机误差，由不固定的、未知又称随机误差，由不固定的、未知的原因引起，大小、正负不一，不可测定。的原因引起，大小、正负不一，不可测定。来源：来源：环境的偶然变化、仪器性能的波动环境的偶然变化、仪器性能的波动、操作方法不一致。、操作方法不一致。误差的控制方法误差的控制方法u正确选择取样量；正确选择取样量；u减少偶然误差：减少偶然误差：增加平行测定增加平行测定次数；次数；提高操作的一提高操作的一致性；致性；u减少系统误差：减少系统误差：对照试验；对照试验；空白试验；空白试验；仪器校正；仪器校正；溶液标定；溶液标定；严格遵守操作规严格遵守操作规程。程。有效数字有效数字u加减运算，结果与

15、加减运算，结果与小数点小数点后位数后位数最少的相同；最少的相同；u乘除运算，结果与乘除运算，结果与有效数有效数字位数字位数最少的相同；最少的相同；u表示误差时，一般取表示误差时，一般取1 1位有位有效数字，最多效数字，最多2 2位。位。第二章第二章 样品的采集与预处理样品的采集与预处理u第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存u第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章第二章 样品的采集与预处理样品的采集与预处理u食品分析的对象包括食品分析的对象包括:各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、包装材料等。包装材料等。u分析的一般程序：分析的

16、一般程序：尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进行，一般为：行，一般为：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处理样品的预处理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存样品的采集：样品的采集：u方法：方法：代表性、典型性代表性、典型性；u代表性：代表性：从被测对象中抽取其一部分能充分从被测对象中抽取其一部分能充分反映被测对象的物质的组成、质量和卫生状反映被测对象的物质的组

17、成、质量和卫生状况等整体状况的作代表性样品，通过对代表况等整体状况的作代表性样品，通过对代表样品的检测推断全部样品的质量。样品的检测推断全部样品的质量。u代表性采样的步骤：代表性采样的步骤：检样检样原始样原始样平均样平均样样品的采集：样品的采集：u典型性：典型性：针对所要达到的目的，采集充分说针对所要达到的目的，采集充分说明这明这目的的典型样品，主要适用于以下几目的的典型样品，主要适用于以下几类食品：类食品：污染或怀疑污染的食品；污染或怀疑污染的食品；掺伪或怀疑掺伪的食品；掺伪或怀疑掺伪的食品；中毒或怀疑中毒的食品中毒或怀疑中毒的食品第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存第

18、一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存采样的一般程序采样的一般程序：随机抽样随机抽样 混合混合 技术处理后，再抽取一部分技术处理后，再抽取一部分需检样品检样原始样品平均样品保留保留样样品品0.5kg复检样复检样品品0.5kg试验样试验样品品0.5kg样品的采集：样品的采集：u代表性采样具体方法：代表性采样具体方法：具体因对象而异具体因对象而异（5种种情况况）：l均匀固体样品均匀固体样品(粮食、粉状食品粮食、粉状食品)从从不同部位取多袋不同部位取多袋用用双双套回套回转转取取样样管管每袋上中下各取每袋上中下各取1份份混合混合用用四四分法分法得平均得平均样样品。品。l半固体样品（如

19、蜂蜜，稀奶油）半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）用采用采样样器器从从上中下分上中下分别别取出取出检样检样混合后得平均混合后得平均样样品。品。l液体样品液体样品用用长长形管或特制采形管或特制采样样器。先混器。先混匀匀，分，分层层吸取吸取样样品，每品，每层层取取500ml，装入，装入瓶瓶中混中混匀匀得平均得平均样样品。品。l鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据根据检验检验的目的，可的目的，可对对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分；代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分；蔬菜分根、蔬菜分根、茎茎、叶等）分、叶等）分别别采采样经捣样经捣碎混合成碎混合成为为平均平均样样品。品

20、。l 罐头食品罐头食品u 采样注意事项采样注意事项 样本一式三份样本一式三份(检验、复检、备查检验、复检、备查)，每，每份不少于份不少于0.5kg0.5kg；不污染不污染；及时送检及时送检；做好标记：做好标记：名称、时间、地点、批号、名称、时间、地点、批号、采样方法、数量、分析项目、采样人。采样方法、数量、分析项目、采样人。第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存样品的制备：样品的制备：u目的：目的：保证样品十分均匀，使分析时，取保证样品十分均匀，使分析时，取任何部分都能代表全部被测物质的成分任何部分都能代表全部被测物质的成分；u方法：方法：l液体、浆体或悬浮液体：液体、浆体

21、或悬浮液体：摇匀搅拌；摇匀搅拌；l互不相溶液体：互不相溶液体：先分离，分别采样；先分离，分别采样；l固体：固体：切细、粉碎、研磨、匀浆等；切细、粉碎、研磨、匀浆等；（带（带核、带骨的应事先去除）核、带骨的应事先去除）样品的保存：样品的保存：u方法：方法：密封、避光、干燥、冷藏。密封、避光、干燥、冷藏。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理预处理的目的：预处理的目的：排除干扰排除干扰(基质效应基质效应)；浓缩。浓缩。要求：要求：完整保留被测组分；完整保留被测组分；预处理方法：预处理方法：有机物破坏法（灰化和消化）溶剂剂提取法（浸提法、萃取法）蒸馏馏法（常压压、减压减压、水蒸气气）化学学法（磺化、

22、皂皂化、沉淀、掩蔽）色层层分离法（吸附、离子交换换等）固相萃取和分散固相萃取（常在仪仪器分析中使用）浓缩浓缩（常压压、减压减压）（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法 适用范围适用范围食品中无机元素的测定（如食品中无机元素的测定（如Ca、Fe）有机物破坏法目的有机物破坏法目的在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。分类分类 干法灰化干法灰化（高温灼烧）和（高温灼烧）和湿法消化湿法消化（强酸消化）（强酸消化）操作：操作：试样坩埚

23、电炉炭化无黑烟后高温炉500-550灰化至 无黑色炭粒优缺点：优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大；试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。分类：分类：硝酸硫酸法、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。操作：操作：凯氏烧瓶凯氏烧瓶称样称样加浓硝酸、浓硫酸加浓硝酸、浓硫酸电炉小火加热电炉小火加热加大火力加大火力 不断滴加浓硝酸不断滴加浓硝酸溶液透明溶液透明继续加热继续加热白烟溢出白烟溢出溶液澄清透明溶液澄清透明优缺点：优缺点：时间短，温度低；对挥发性物质损失较少；试剂用量较大，空白值较大，须工作者经常看管。（二）溶剂提取法（二）溶剂提取法 适用范围：适用范围：1、水溶性、水溶

24、性糖糖类类、氨氨基酸基酸 有机酸、无机有机酸、无机盐盐等，等，大多能直接溶解于水中，一般大多能直接溶解于水中，一般将试样将试样加水溶解稀加水溶解稀释释后可以直接后可以直接测测定。定。2、脂溶性、脂溶性某些某些难难溶于水的有机被溶于水的有机被测测物物质质，则则常常用乙用乙醚醚、乙醇、丙、乙醇、丙酮酮、氯氯仍、四仍、四氯氯化化碳碳、石油、石油醚醚等有机溶等有机溶剂来剂来提取。例如提取。例如脂肪的脂肪的测测定，常用乙定，常用乙醚醚抽提，然后用抽提，然后用重量法重量法测测定。定。浸提法浸提法 液液萃取液液萃取提取方法提取方法 索氏抽提法索氏抽提法 超超临临界萃取界萃取提取剂的选择原则提取剂的选择原则

25、相似相溶原理（单单相溶剂剂）沸点低（4580），易挥发挥发；稳稳定性好。提取方法提取方法 振荡荡浸渍渍法 捣捣碎法 超声声波法 微波法 液液-液萃取液萃取（溶解，萃取，分层层）原理原理用一种种溶剂剂(与与原溶液不互溶)把样样品溶液中的一种组种组分萃取出来来，这种这种组组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂剂中的溶解度（分配系数数不同）。适用对象适用对象用于原溶液中各组组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏馏法分离的物质质。特点特点 利用相似相溶原理，必须须存在两两相间间的液-液分配，溶剂剂的选择选择是关键关键。（三）蒸馏法（三）蒸馏法p 原理：利用液体混合物各种组种组分挥发挥发度的不同而将

26、将其分离p 适用范围围 被测测成分具有挥发挥发性，或经过处经过处理后能转变为挥发转变为挥发性的物质质的样样品。p 分类类：常压蒸馏常压蒸馏 减压蒸馏减压蒸馏 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 共沸蒸馏共沸蒸馏 共时蒸馏等共时蒸馏等蒸馏法分类蒸馏法分类常压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏适用对象：适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析蒸馏法分类蒸馏法分类减压蒸馏减压蒸馏 减压蒸馏减压蒸馏 适用对象：用于受热易分解或沸点较高的组分分析。减压蒸馏蒸馏法分类蒸馏法分类水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 水蒸汽蒸馏 原理 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。适用范围

27、：适用于具有一定蒸汽压的有机组分（四）（四）化学分离法化学分离法1、磺化法和皂化法、磺化法和皂化法 目的目的 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。（1）硫酸磺化法（磺化法）原理）硫酸磺化法（磺化法）原理 用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或

28、分、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或分液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。实例：有机氯农药残留物测定。实例：有机氯农药残留物测定。（2）皂化法原理）皂化法原理 原理原理:酯酯+碱碱酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐+醇醇 实例实例1：白酒中总酯的测定：白酒中总酯的测定 用过量的用过量的NaOH将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定量，最后由用碱量来计算总酯。量，最后由用碱量来计算总酯。实例实例2：植物油皂化价的测定：植物油皂化价的测定(皂化价高皂化价高-游离脂肪酸含量高游离脂肪酸含量高)皂化试剂：强碱皂化试剂：强碱(NaOH或或KOH，NaOH直接用水配制，而直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液易溶于乙醇溶液)（四）（四）化学分离法化学分离法2、沉淀法原理、沉淀法原理(净化净化)（四）（四）化学分离法化学分离法 3、掩蔽法、掩蔽法（四）（四）化学分离法化学分离法 1、吸附分离、吸附分离(净化净化)（五）（五）色层分离法色层分离法 2、分配色谱分离、分配色谱分离(净化净化)（五）（五）色层分离法色层分离法（六）（六）浓缩法浓缩法（七）固相萃取和分散固相萃取（七）固相萃取和分散固相萃取