聚山梨酯80检验操作规程

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1、欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！聚山梨酯 80 检验操作规程 1 目的：建立聚山梨酯 80 检验操作规程。2 适用范围：适用于聚山梨酯 80 的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010 年版二部 P1246。4.2 质量指标：见聚山梨酯 80 质量标准。4.3 仪器与用具：锥形瓶、回流冷凝器、碱试滴定管、水浴锅、比色管、玻璃容器。4.4 试药与试液：乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、比色用重铬酸钾、比色用氯化钴。4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体，微

2、有特欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！臭，味微苦略涩，有温热感。本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。相对密度：按相对密度测定操作规程韦氏比重秤法检验，相对密度为 1.06-1.09。黏度：按黏度测定操作规程第一法检验，运动黏度在 25时（毛细管内径为 3.4-4.2mm）为 350-550mm2/s。酸值：取本品 10g，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸 10 分钟，放冷，加酚酞指示液 5 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，按脂肪与

3、脂肪油检查操作规程中酸值检验，酸值不大于 2.2。皂化值：按脂肪与脂肪油检查操作规程中皂化值检欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！验，皂化值为 45-60。羟值：按脂肪与脂肪油检查操作规程中羟值检验，羟值为 65-80。碘值：按脂肪与脂肪油检查操作规程中碘值检验，碘值为 18-24。过氧化值：按脂肪与脂肪油检查操作规程中过氧化值检验，本品的过氧化值不得过 10。4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品的水溶液（120）5ml，加氢氧化钠试液 5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。4.5.2.2 化学反应：取本品

4、的溶液（120），滴加溴试液，溴试液即褪色。欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！4.5.2.3 物理反应：取本品 6ml，加水 4ml 混匀，呈胶状物。4.5.2.4 化学反应：取本品的溶液（120）10ml，加硫氰酸钴铵溶液(取硫氰酸铵 17.4g 与硝酸钴 2.8g，加水溶解成100ml)5ml，混匀，再加氯仿 5ml，振摇混合，静置后，氯仿层显蓝色。4.5.3 检查 4.5.3.1 酸碱度：取本品 0.50g，加水 10ml 溶解后，照 pH值测定操作规程检验，pH 值应为 5.0-8.0。4.5.3.2 颜色：取本品 10ml，

5、与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！4.5.3.3 环氧乙烷与二氧六环：取本品 1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水 1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷 300l（相当于 0.25g 环氧乙烷），置含50ml 经处理的聚乙二醇 400（以 60，1.5-2.5kPa 旋转蒸发6 小时，除去挥发性成分）的 100ml 量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密量取1g 冷的环氧乙烷对照品

6、贮备液，置含 40ml 经过处理的聚乙二醇 400 的 50ml 量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取 10g，置含 30ml 水的 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取 10ml，置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每 1ml 中含.1mg 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液 0.5ml欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！与二氧六环对照品溶液 0.5ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液 0.

7、5ml 置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液 0.1ml 与二氧六环对照品溶液 0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法检验操作规程试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为 35，维持 5 分钟，以每分钟 5 的速率升温至 180，再以每分钟 30的速率升温至 230，维持 5 分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150，检测器温度为 250。顶空平衡温度为 70，平衡时间为 45 分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于 2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的 5

8、倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样 3 次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！应不得过 15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过 0.0001%二氧六环不得过 0.001%，环氧乙烷对照品贮备液的标定：取 50%氯化镁的无水乙醇混县液 10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混匀，放置过夜。取环氧乙烷对照品贮备液 5g，精密称定，置上述溶液中，放置 30 分钟，照电位滴定法检验操作规程测定，用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1

9、mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每 1ml 乙醇制氢氧化钾滴定液相当于 4.404mg 的环氧乙烷，计算，即得。4.5.3.4 冻结试验：取本品，置玻璃容器内，于 52放置 24 小时，不得冻结。欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！4.5.3.5 水分：取本品，照水分检验操作规程第一法检验，含水分不得过 3.0%。4.5.3.6 炽灼残渣：取本品 1.0g，照炽灼残渣检查操作规程检验，遗留残渣不得过 0.2%。4.5.3.7 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣 1.0g，照 重金属检查操作规程第二法检查，含重金属不得过百万

10、分之十。4.5.2.8 砷盐：取本品 1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸 5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过 120（必要时可添加硫酸，总量不超过 10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水 10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸 5ml 与水适量，依砷盐检查操作规程第一法检查，应符合规定欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！（0.0002%）。4.5.4 微生物限度：按 微生物限度检查操作规程 检验，应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。聚山梨酯 80 批检验记录见附件 1。