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1、实验三十一 苯甲醇和苯甲酸 (benzyl alcohol and bezoic acid)反应式2GH&H0 + K0H CHOHCCOj；cco.u试剂21 g (20 mL, 0.2 mol)苯甲醛(新蒸)，18 g (0.32 mol)氢氧化钾，乙醚，10 % 碳酸 钠溶液，浓盐酸方法一：常规加热搅拌法步骤在125 mL锥形瓶中配制18 g氢氧化钾和18 mL水的溶液，冷至室温后，加入20 mL 新蒸过的苯甲醛。用橡皮塞塞紧瓶口，用力振摇(1)，使反应物充分混合，最后成为白色糊状 物，放置 24 h 以上。向反应混合物中逐渐加入足够量的水(约60 mL)，不断振摇使其中的苯甲酸盐全部溶
2、 解。将溶液倒入分液漏斗，每次用 20 mL 乙醚萃取三次 (萃取出什么?)。合并乙醚萃取液， 依次用5 mL 饱和亚硫酸氢钠溶液、10 mL 10 碳酸钠溶液及10 mL 水洗涤，最后用无水 硫酸镁或无水碳酸钾干燥。干燥后的乙醚溶液，先蒸去乙醚，再蒸馏苯甲醇，收集204206 C的馏分，产量约 8 g。纯粹苯甲醇的沸点为205.35 C,折光率1.5396乙醚萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化至使刚果红试纸变蓝。充分冷却使苯甲酸析出完 全，抽滤，粗产物用水重结晶，得苯甲酸8-9 g。熔点121-122 Co纯粹苯甲酸的熔点为 122.4 C。本实验约需8 ho方法二：超声辐射法步骤将 10% Na
3、OH 水溶液 6.3 mL，95% EtOH 7.5 mL,苯乙酮 3 mL (3 g,25 mmol),依 次加入50 mL锥形瓶中，冷却至室温，再加入新蒸苯甲醛2.5 mL (2.65 g,25 mmol)。启 动超声波发生器(CSF-3A超声波发生器，500 W,25 kHz,上海超声波仪器厂)，将反应瓶置 于超声波清洗槽中，使反应瓶中的液面略低于清洗槽水面。于2530C反应至有结晶析出约 需3035 min.，停止反应。于冰浴中冷却，使其结晶完全。抽滤，用冷水洗涤，至滤液呈中 性。然后用2.5 mL冷乙醇洗涤结晶，干燥。以显微熔点仪测定熔点。注释(1) 充分摇振是反应成功的关键。如混合
4、充分，放置24 h后混合物通常在瓶内固化， 苯甲醛气味消失。思考题(1) 试比较 Cannizzaro 反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同？(2) 本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？用饱和的亚硫酸氢钠及 10 碳 酸钠溶液洗涤的目的何在?(3) 乙醚萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化到中性是否最适当？为什么?不用试纸或试 剂检验，怎样知道酸化已经恰当？(4) 写出下列化合物在浓减存在下发生Cannizzaro反应的产物。ZCHO0(、CH0 OHCCHO图4转菲甲鳌的红外光谱閨r/ppm图4.49苯甲醛的核磁共振谱图iftjK/cm12000_ 15001200 IPOQ! 30800 _ _ 瀚 j i I r i j i i I j I -Mlc- - 4 r J-1- -IJ ！l!SOFsor蕊溜珂t*ss图4.50节醇的红外光谱图
本甲醇和苯甲酸
