饲料添加剂+糖萜素

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1、I C S6 5 1 2 0B4 6a 园中华人民共和国国家标准G B T2 5 2 4 7 2 0102 0 1 0-0 9-2 6 发布饲料添加剂糖萜素F e e da d d i t i v e-S a c c h a r i c t e r p e n i n2 0 11-0 3 0 1 实施宰瞀鹊鬻瓣警麟瞥翼发布中国国家标准化管理委员会促1 9前言本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：杭州唐天科技有限公司、浙江大学。本标准主要起草人：詹勇、李丽丽、张璐、金海丽、沈水昌。G B T2 5 2 4 7 2 0 1 01 范围饲料添加剂糖萜素G B T2 5 2

2、4 7 2 0 1 0本标准规定了饲料添加剂糖萜素的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以油茶籽粕为原料，经乙醇提取，配以饲料级沸石粉吸附制得的糖萜素。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B T6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B T5 9 1 7 1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法G B T6 4 3 2 饲料中粗蛋白测定方法G B T6 4 3 5 饲料

3、中水分和其他挥发性物质含量的测定G B T6 4 3 8 饲料中粗灰分的测定G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B1 0 6 4 8 饲料标签G B T1 3 0 7 9 饲料中总砷的测定G B T1 3 0 8 0 饲料中铅的测定原子吸收光谱法G B T1 3 0 8 1 饲料中汞的测定G B T1 3 0 8 2 饲料中镉的测定方法G B T1 3 0 9 1 饲料中沙门氏菌的检测方法G B T1 3 0 9 2 饲料中霉菌总数的测定G B T1 4 6 9 9 1 饲料采样G B T1 7 4 8 0 饲料中黄曲霉毒素B。的测定酶联免疫吸附法3 要求3 1 性状本品

4、为浅棕黄色粉末，味微苦而辣，有刺激气味，易吸潮。3 2 鉴别鉴别应符合表1 规定。袅1 鉴别项目指标L i e b e r m a n n-B u r c h a r d 反应显红色泡沫试验产生大量泡沫，1 0r a i n 内泡沫不消失M o l i s h 反应界面出现紫红色环G B T2 5 2 4 7 2 0 1 03 3 技术指标技术指标应符合表2 规定。裹2 技术指标项目指标油茶总皂苷古量3 0 o总糖含量“3 0 o粗灰分2 6 o粗蛋白0 A7 o干燥失重7 o砷(以总砷计)(m g k g)3 0铅(以P b 计)(m g k g)5汞(以H g 计)(m g k g)0 1

5、镉(以C d 计)(m g k g)1 0黄曲霉毒素B。(L g k g)5 0霉菌总数(C F U g)1 1 0 沙门氏菌不得检出粒度，0 2 5n l l n 孔径分析筛上物蹦5 04 试验方法警告硫酸和高氯酸有强腐蚀性、在操作过程中应注意避免与皮肤接触，如不慎接触到皮肤，应立即用干布或纸巾擦拭干净、再用清水冲洗。本标准所用试剂和水，除非另有说明，均指分析纯试剂和符合G B T6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所用试剂和溶液，按G B T6 0 2 和G B T6 0 3 之规定制备。4 1 试剂和溶液4 1 1 乙酸酐。4 1 2 硫酸。4 1 3 无水乙醇。4 1 4 乙醇(体积

6、分数为9 5)。4 1 5 正丁醇。4 1 6 无水乙醚。4 1 7 甲醇。4 1 8 高氯酸。4 1 9 乙酸乙酯。4 1 1 0 甲萘酚。4 1 1 1 香草醛。4 1 1 23，5 一二硝基水杨酸。2G B T2 5 2 4 7 2 0 1 04 1 1 3 酒石酸钾钠。4 1 1 4 苯酚(临使用时常压蒸馏，收集1 8 2 馏分使用)。4 1 1 5 亚硫酸钠。4 1 1 6 乙醇溶液：无水乙醇+水一8+2(体积比)。4 1 1 7 盐酸溶液：f(H C l)一6m o l L。4 1 1 8 氢氧化钠溶液：2 4 0g L。4 1 1 9 氢氧化钠溶液：8 0g L。4 1 2 0甲

7、萘酚乙醇溶液：称取l Og 甲萘酚(4 1 1 0)，加1 0 0m L 乙醇(4 1 4)溶解。4 1 2 1 香草醛乙醇溶液：称取5 0g 香草醛(4 1 1 1)，溶于无水乙醇(4 1 3)，移入i 0 0 m L 容量瓶中，用无水乙醇(4 1 3)稀释至刻度，临用前制备。4 1 2 23，5-二硝基水杨酸溶液：称取6 3g3，5-二硝基水杨酸(4 1 1 2)和量取2 6 2m L 氢氧化钠(4 I 1 9)，溶于5 0 0 m L 含有1 8 2g 酒石酸钾钠(4 1 1 3)的热水溶液，加5g 苯酚(4 1 1 4)和5g 亚硫酸钠(4 1 1 5)，溶解，冷却，用水稀释至10 0

8、 0m L 口贮存于棕色瓶中。4 1 2 3 正丁醇饱和的水：量取5 0 0m L 正丁醇(4 1 5)和5 0 0m L 水，置分液漏斗中，振摇，静置分层，取水相。4 1 2 4 水饱和的正丁醇：量取5 0 0m L 正丁醇(4 1 5)和5 0 0m L 水，置分液漏斗中，振摇，静置分层，取醇相。4 1 2 5 油茶总皂苷标准品：含量9 9 0。4 1 2 6 葡萄糖标准品：含量9 9 0。4 2 仪器与设备4 2 1 恒温水浴锅(精确至1)。4 2 2 分析天平(精确至0 0 0 01g)。4 2 3 紫外可见分光光度计。4 2 4 旋转蒸发仪。4 2 5 电热鼓风干燥箱(温度可控制在1

9、 0 3 士2)。4 3 性状将试样放置在白瓷盘内，在非直射日光、光线充足、无异殊和异臭的环境中，通过眼观、口尝、鼻嗅和触摸的方法。4 4 鉴别4 4 1L i e b e r m a n n B u r c h a r d 反应：称取约0 0 1g 试样，置于白瓷蒸发皿中，加0 5m L 乙酸酐(4 1 1)，用玻璃棒研磨使其溶解，沿皿壁加1 滴2 滴硫酸(4 1 2)，即显红色。4 4 2 泡沫试验：称取约0 0 1g 试样，溶于5m L 水，移人l om L 具塞试管中，强力振摇1r a i n，产生大量泡沫，1 0r a i n 内泡沫不消失。4 4 3M o l i s h 反应：称

10、取约0 0 1g 试样，溶于2m L 乙醇溶液(4 1 1 6)，移入1 0m L 具塞试管中，加1 滴2 滴甲萘酚乙醇溶液(4 1 2 0)，摇匀，沿管壁加o 5m L 硫酸(4 1 2)，界面出现紫红色环。4 5 油茶总皂苷含量测定4 5 1 萃取重量法(仲裁法)4 5 1 1 原理利用油茶总皂苷化合物在水、醚和醇中溶解度不同的性质，可以用萃取重量法测定。水溶解样品后3G B T2 5 2 4 7-2 0 1 0用乙醚脱脂。用水饱和的正丁醇多次萃取出脱脂后样品中的油茶总皂苷，醇洗纯化后蒸除溶剂。称量残渣重量测定样品中的油茶总皂苷含量。4 5 1 2 测定方法称取0 2g(精确至0 0 0

11、0 1g)试样，加4 0 m L 水溶解，过滤，用适量水洗涤残渣，滤液移人分液漏斗中。加4 0m L 无水乙醚(4 1 6)萃取脱脂(注意轻轻振摇，勿使乳化)，弃去醚层，水层置通风橱内在沸水浴上挥尽乙醚。水层加水饱和的正丁醇(4 1 2 4)分别为4 0m L、4 0m L、4 0m L、3 0m L 和3 0m L 萃取共5 次，合并5 次的正丁醇萃取液。正丁醇萃取液加4 0m L 正丁醇饱和的水(4 1 2 3)洗涤，此水层再加4 0m L 水饱和的正丁醇(4 1 2 4)洗涤，合并正丁醇萃取液。在旋转蒸发仪(4 2 4)上回收正丁醇萃取液溶剂，残渣用乙醇溶液(4 1 1 6)溶解，过滤，

12、用适量乙醇溶液(4 1 1 6)洗涤滤纸，滤液收集于已恒重的烧杯中。烧杯置沸水浴中挥尽溶剂，取出后置1 0 3 士2 电热鼓风干燥箱(4 2 5)中干燥至恒重，称重(精确至0 0 0 01g)。4 5 1 3 计算和结果的表示试样中油茶总皂苷含量”，以质量分数()表示，按式(1)计算：，一些二竺!1 0 0(1)m式中：m，干燥至恒重后残渣加烧杯的质量，单位为克(g)；m。烧杯的质量，单位为克(g)；m 试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。4 5 1 4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不大于5。4 5 2 比色法4 5 2 1 原理油

13、茶总皂苷被强氧化性酸氧化后与香草醛加成，生成紫红色的物质。在一定浓度范围内，油茶总皂苷的浓度与紫红色物质颜色的深浅程度成正比，用分光光度计比色法测定。4 5 2 2 油茶总皂苷标准溶液的制备称取o 0 3g(精确至o o o o1g)油茶总皂苷标准品(4 1 2 5)，溶于甲醇(4 1 7)，移人I O Om L 容量瓶中，用甲醇(4 1 7)稀释至刻度。4 5 2 3 试样溶液的制备称取o 2 9(精确到o o o o1g)试样，溶于甲醇(4 1 7)，移人i o om L 容量瓶中，用甲醇(4 1 7)稀释至刻度，过滤，取滤液使用。4 5 2 4 标准曲线的制备分别移取o 4 m E、0

14、8 m L、i 2 m L、1 6 m L、2 0 m E 和2 4 m L 油茶总皂苷标准溶液(4 5 2 2)置1 0m L 容量瓶中。各容量瓶置沸水浴中挥尽溶剂后流水冷却至室温，加0 4m L 香草醛乙醇溶液(4 1 2 1)和2 4 m L 高氯酸(4 1 8)，立即摇匀。各容量瓶同时置7 0 恒温水浴锅(4 2 1)中加热G B T2 5 2 4 7 2 0 1 01 5r a i n，取出后用流水冷却，加乙酸乙酯(4 1 9)定容。立即混匀，放置至室温。用1c m 比色杯，在紫外可见分光光度计(4 2 3)上，以试剂空白作对照，于波长5 5 0l l r f l 处测吸光度。以吸光

15、度为纵坐标。各测试溶液油茶总皂苷浓度为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。4 5 2 5 测定移取0 6m L 试样溶液(4 5 2 3)，置1 0m L 容量瓶中。按4 5 2 4 自“置沸水浴中挥尽溶剂”起，与标准溶液平行进行显色和测定测试试样溶液的吸光度(A)。将A 代入标准曲线或回归方程(4 5 2 4)计算测试试样溶液中油茶总皂苷的浓度c 1。4 5 2 6 计算和结果的表示试样中油茶总皂苷含量”z，以质量分数()表示，按式(2)计算：m 一豢姑簧枷o”一磊X 百百又而ix1 0“。J式中：c。测试试样溶液中油茶总皂苷的浓度，单位为毫克每毫升(m g m L)；1 0 测试试样溶液的

16、体积，单位为毫升(m I。)；1 0 0 试样溶液的总体积，单位为毫升(m L)；m。一试样的质量，单位为克(g)；o 6 一测定用试样溶液的体积，单位为毫升(m L)；10 0 0 质量单位换算系数。计算结果表示至小数点后一位。4 5 2 7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不大于5。4 6 总糖含量的测定4 6 1 原理利用盐酸将总糖水解为单糖，此单糖被3，5-二硝基水杨酸还原，生成棕红色的化合物。在一定浓度范围内，单糖的浓度与棕红色物质颜色的深浅程度成正比，用分光光度计比色法测定，再折算成总糖的量。4 6 2 葡萄糖标准溶液的制备4 6 2 1葡萄糖

17、标准储备溶液的制备称取1 0g(精确至0 0 0 01g)8 0 干燥至恒量的葡萄糖标准品(4 1 2 6)，溶于水，移人10 0 0m L容量瓶中，稀释至刻度。4 贮存备用。4 6 2 2 葡萄糖标准工作溶液的制备分别移取1 0m L、2 0m L、3 0m L、4 0m L 和5 0m L 葡萄糖标准储备溶液(4 6 2 1)置1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。配制得到浓度依次为0 1r n g m L、0 2m g m L、0 3m g m L、0 4m g m L 和0 5m g m L 的葡萄糖标准工作溶液。4 6 3 试样溶液的制备称取0 2g(精确到0 0 0 01g)

18、试样置试管中，加1 5m L 水溶解。加1 0m L 盐酸溶液(4 1 17)，置5G B T2 5 2 4 7 2 0 1 0沸水浴中反应0 5h，取出后用流水冷却，过滤。滤液用氢氧化钠溶液(4 1 1 8)调p H 值至7 8，移人2 5 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。4 6 4 标准曲线的制备分别移取1r n L 葡萄糖标准工作溶液(4 6 2 2)置1 0m L 容量瓶中。各容量瓶加3，5-二硝基水杨酸溶液(4 1 2 2)1m L，摇匀。各容量瓶同时置沸水浴中加热5r a i n，取出后用流水冷却，加水定容。摇匀，放置至室温。用1c m 比色杯，在紫外可见分光光度计(4 2 3

19、)上，以试剂空白作对照，于波长5 4 0n m 处测吸光度。以吸光度为纵坐标，各测试溶液葡萄糖浓度为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。4 6 5 测定移取试样溶液(4 6 3)1m L，置1 0m L 容量瓶中，按4 6 4 自“加3，5-二硝基水杨酸溶液”起，与标准溶液平行进行显色和测定测试试样溶液的吸光度(A)。将A 代入标准曲线或回归方程(4 6 4)计算测试试样溶液中葡萄糖的浓度c。4 6 6 计算和结果的表示试样中总糖含量w。，以质量分数()表示，按式(3)计算：w。一篙簧鬻舢o”3 一i 叉了i 而i 百一“1”。式中：c。一测试试样溶液中葡萄糖的浓度，单位为毫克每毫升(m g

20、m L)；1 0一一测试试样溶液的体积，单位为毫升(m L)；2 5 0 一一试样溶液的总体积，单位为毫升(m L)；0 9 1g 葡萄糖相当于总糖质量数；m。试样的质量，单位为克(g)；1 测定用试样溶液的体积，单位为毫升(m L)；10 0 0 质量单位换算系数。计算结果表示至小数点后一位。4 6 7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不大于5。4 7 粗灰分的测定按G B T6 4 3 8 测定。4 8 粗蛋白的测定按G B T6 4 3 2 测定。4 9 干燥失重的测定按G B T6 4 3 5 测定。4 1 0 砷的测定按G B T 1 3 0 7

21、 9 测定。6G B T2 5 2 4 7-2 0 1 04 1 1 铅的测定按G B T 1 3 0 8 0 测定。4 1 2 汞的测定按G B T 1 3 0 8 1 测定。4 1 3 镉的测定按G B T1 3 0 8 2 测定。4 1 4 黄曲霉毒素B，的测定按G B T1 7 4 8 0 测定。4 1 5 霉菌总数的测定按G B T1 3 0 9 2 测定。4 1 6 沙门氏菌的测定按G B T 1 3 0 9 1 测定。4 1 7 粒度的测定按G B T5 9 1 7 1 测定。5 检验规则5 1 组批以同样生产工艺、同一批原料在一个生产周期得到的产品为一个批次。5 2 采样按G

22、B T 1 4 6 9 9 1 执行。5 3 出厂检验每批产品应由生产质量检验部门进行出厂检验。检验项目为性状、油茶总皂苷含量、总糖含量、粗灰分、粗蛋白、干燥失重和粒度。检验合格的，签发检验合格证后，方可入库或出厂。5 4 型式检验型式检验至少每年一次，检验项目为本标准第3 章规定的所有项目。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)审发生产许可证、产品批准文号时；b)法定质检部门提出要求时Ic)原辅材料、工艺过程及主要设备有较大变化时；d)停产三个月以上，恢复生产时。G B T2 5 2 4 7 2 0 1 05 5 判定规则检验结果全部符合本标准规定要求的判为合格品。有一项指标不符合本标准要

23、求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复核检验，复验结果中只要有一项指标不符合本标准要求的，则整批产品判为不合格品。6 标签、包装、运输和贮存6 1 标签标签按G B l 0 6 4 8 执行。6 2 包装本产品应密封装于聚乙烯塑料袋，然后放入带有内膜的纸塑复合袋或铝箔袋中，也可根据用户要求进行密封包装。每件包装净量可根据用户的要求而定。6 3 运输本产品在运输过程中应避免日晒、雨淋、受潮，搬运装卸应小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。6 4 贮存本品应在阴凉、干燥、清洁处密封贮存，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。本产品在规定的贮存条件下，原包装从生产之日起保质期为1 2 个月(开封后应尽快使用，以免吸潮后结块和变质)。