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1、乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 大学有机化学实验大学有机化学实验本节内容本节内容n实实 验验 目目 的的n实实 验验 原原 理理n试试 剂剂 与与 仪仪 器器n实实 验验 装装 置置n实实 验验 步步 骤骤n思思 考考 题题实验目的实验目的n1 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；作；n2 2、巩固分馏、重结晶的操作。、巩固分馏、重结晶的操作。实验原理实验原理n反应方程式：反应方程式：试剂与仪器试剂与仪器试剂：试剂：苯胺苯胺 10ml；冰醋酸；冰醋酸 15ml；锌粉；锌粉 0.1g。仪器：仪器：圆底烧瓶；韦氏分馏柱；蒸馏头；温度计；圆底烧瓶；韦氏分馏柱；蒸馏
2、头；温度计；尾接管；锥形瓶。尾接管；锥形瓶。实验装置实验装置实验步骤实验步骤n（一粗 品 的 制 备n（二粗 品 的 精 制粗品的制备：n1投料：10ml苯胺，15ml冰醋酸和少许0.1g锌粉加入到50ml圆底烧瓶中。n注解：n加入锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化，生成有色物质，但不宜加多，否则，在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌，影响操作。n2安装分馏装置。n3加热至微沸，保持15min，然后升高温度至柱顶温度100，保持100110之间11.5h，蒸出生成的水和大部分醋酸约4.5ml。n注解：n温度不宜太高，若太高，会有较多醋酸被蒸出，则反应不完全。n4当温度计读数下降或瓶内出现阵阵白雾时则表示反应结束。n5反应物趁热倒入盛有200ml冰水的烧杯中，析出固体。n注解：n反应后趁热将瓶内混合物倒入盛有冷水的烧杯中，否则固体析出沾在瓶壁上不易处理。n6冷却，抽滤得粗品，用冷水洗涤。粗品的精制：n用200ml水做重结晶。n乙酰苯胺在水中的溶解度：n100：5.5g/100ml；25：0.56g/100ml。n注解：n重结晶时若有油珠，是乙酰苯胺与水形成的熔融态的低熔混合物，可补加热水，直至其全部溶解为止。n纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，熔点为114.3。思考题思考题n反应控制分馏柱顶温度在105的原因？n反应中加入锌粉的作用是什么？n乙酰化常用的试剂有哪些？放 映 结 束
实验七乙酰苯胺的制备ppt课件
