《《无机材料专业实验》du.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《无机材料专业实验》du.ppt（33页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、LOGO 实验一 玻璃的高温熔制 演示实验 指导教师：杜育红 林春莺 一、实验目的 了解制定配方 、 配合料的制备 、 制定玻璃熔制 制度方法和机理 了解熔制玻璃的设备 ， 掌握使用方法 通过观察指导教师操作过程和制备玻璃块性状 ， 了解熔制温度 、 保温时间对熔化过程的影响 二、实验原理 熔制过程发生的变化 （ 1） 物理变化：配合料的加热、吸附水分的蒸发排 除、某些单独组分的熔融、某些组分的多晶转变、 个别组分的挥发 （ 2） 化学变化：固相反应、各种盐类的分解、水 化合物的分解、化学结合水的排除、组分间的相 互反应及硅酸盐的生成 （ 3） 物理化学变化： 低共熔物生成、组分或生成物 间的
2、相互溶解、玻璃和炉气介质之间的相互作用、 玻璃液和耐火材料的相互作用及玻璃液和其中夹 杂气体的相互作用 二、实验原理 熔制过程中各个阶段： 依据熔制过程中的不同 实质，大致可分为硅酸盐形成、玻璃的形成、 澄清、均化和冷却五个阶段 熔制的作用：配合料经高温加热熔化成均匀的、 无气泡的并符合成形要求的玻璃液的过程。 熔制制度的制定：熔制温度计算，熔制时间确 定和熔制曲线确定 硅酸盐形成和玻璃液形成 以钠钙硅酸盐玻璃（纯碱配合料）为例 1硅酸盐形成和玻璃液形成的基本过程 硅酸盐形成阶段：室温 800 C或 900 C 配合料 发生物理水分蒸发、化学结合水的分解、多 晶转变、碳酸盐分解、活性组分的固相
3、反应，大 部分气体排除，生成硅酸盐和 SiO2组成的 不透明 的烧结物 。 结束 结束 玻璃液形成阶段： 800 C1200 C或 1250 C 低共熔物形成和熔化、在液相中硅酸盐和剩余游离 SiO2的互溶（游离 SiO2的完全熔化标志玻璃液形成阶 段的完成），液相量继续扩大，烧结物变成含有大量 的气泡、不均匀体的 透明玻璃液 。剩余游离 SiO2的熔 化速度取决于粘度 玻璃液的澄清 结束 澄清过程 :此过程温度范围为 1200 1400 或 1500 ， 粘度降低至 10PaS，气态混杂物大量 放出，可见气泡被去除。 澄清目的 :玻璃形成后，创造条件消除玻璃液中的 可见气泡 ,降低溶解气体的
4、浓度、以防止出现再 生气泡。 玻璃液的均化 结束 均化的基本过程： 1500 C1300 C左右 由于扩散的作用，使玻璃中的条纹、结石逐渐 消除到允许的限度。（表面张力、密度、粘 度对此过程都有影响） 均化目的 :创造条件消除玻璃液中的条纹和其它 不均匀体，使玻璃液的各部分在化学组成上 达到预期的均一的过程。 玻璃的冷却过程 玻璃的冷却过程： 在保证玻璃液质量的前提下，将玻 璃液的温度降 200300 C，要求玻璃 液的温度均匀一致 玻璃的冷却目的： 使玻璃液的粘度提高到成形制品所 需的范围 结束 三、实验器材 高温电炉一台、附属设备及退火用的马弗炉 高铝坩埚（ 100ml或 150ml） 研
5、钵一个；料勺若干（每种原料一把） 电子天平（准确度 1.0%或 0.1%）、球磨设备 和附属设备 坩埚嵌，石棉手套 浇注玻璃样品的模具 化工原料（石英砂，碳酸锂，氢氧化铝，碳酸钾 , 磷酸氢氨等） 四、实验步骤 1、配合料的制备 为了保证配料的准确性，首先将实验用原料干 燥或预先测定含水量。 根据各组设定的配料单称取各种原料 （ 精确到 0.01） 将粉状原料分别加入磨罐中 ,并加入适量无水乙醇 ， 将磨罐口密封后球磨 45小时 ， 充分混合均匀 。 将磨罐中泥浆倒出烘干 ， 获得配合料 。 四、实验步骤 2、 熔制操作 检查电源 、 线路 。 为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏 ， 可 在浅匣钵
6、底部垫上氧化铝粉 ， 并接通电源 ， 先以 46 /min的升温速度升温到 900 ， 把装有配合料的高铝坩埚放入电炉中 ， 保 温 2h ， 取出高铝坩埚退火； 四、实验步骤 再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉 中 ， 同时升温速度降为 34 /min， 升温到 1200 ， 保温 2h取出高铝坩埚退火；再把 装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中 ， 同时升温速度降为 12 /min， 升温到 1400 ， 保温 2h。 将坩埚取出 ， 浇模成形 。 四、实验步骤 3、 退火 将不同温度阶段取出的坩埚迅速放入已经 加热到 500600 的马弗炉中退火 ， 即坩 埚放入后保温 10 min，
7、断电 ， 让其自然冷 却 。 4、 观察 将冷却到室温的玻璃用小铁锤进行敲打 ， 使之裂成两半 。 仔细观察中心 、 表面 、 底 部和内壁样品的性状 五、思考题 在本次实验中 ， 有何因素影响了玻璃的熔制 ？ 为 什么 ？ 如何防止 ？ 玻璃熔制中 ， 有高温加料和常温加料两种 ， 哪种 优越 ？ 在实际生产中如何制定玻璃的熔制制度 ？ 玻璃最高熔制温度和澄清 、 均化时间确定原则是 什么 ？ LOGO 实验 二 玻璃内应力与透射比的测定 指导教师：杜育红 林春莺 一、 玻璃内应力的测定之 实验目的 进一步了解玻璃内应力产生的原因 掌握测定玻璃内应力的原理和方法 二、 玻璃内应力的测定之 实
8、验原理 玻璃内应力产生原因和类型 玻璃内应力计算 根据布儒斯特（ Brewster） 等的研究表明：玻璃的 双折射程度与玻璃的内应力强度成正比。即 =B 式中： 光程差 ， nm -1； B 布儒斯特常数， Pa 1 玻璃试样的内应力 二、 玻璃内应力的测定之 实验原理 测量方法和比较： 双折射程差的测量方法主要有偏光仪观测法、 干涉法和补偿器测定法。偏光仪观测法不能进行 定量测定，只能粗略估计光程差的大小；干涉法 虽能依据干涉色对应的光程差计算双折射程差进 行定量测定，但精度不高；补偿器测定法与前两 种方法相比，它能进行精密的定量测量，并且广 泛用于玻璃应力和晶体双折射程差的测定 （二） 实
9、验原理 补偿器测定法基本原理和内应力计算 补偿器测定法的基本原理如图所示： 4 1 2 3 5 6 补偿器测定法的原理 1光源； 2起偏器； 3试样； 41/4波片； 5带刻度盘的检偏器； 6观测者 （二） 实验原理 内应力计算公式： =（ 0 ） /d 式中： 光程差， nm/cm 0 在引入玻璃试样前后检偏镜的旋转角度 之差， nm d 用试样的厚度， cm 接着按下式计算玻璃试样的内应力 =/B 式中： B=2.55 10-12 Pa 1 （三）实验器材 WYL-4应力双折射仪一台 玻璃试样若干（ 1020mm 100200mm） （四）实验步骤 测定前将仪器检查一遍，调节检偏振片与起偏
10、振片 成正交消光位置，使视野为黑暗，此时检偏镜指针应当在 刻度盘的 “ 0” 位，若有偏离应记录偏离角度 0， 1/4波长 也放在 “ 0” 位； 将具有内应力的玻璃试样放入载物台，其定位应使偏 振光束垂直通过试样的端面； 观察检偏器的视场，可以看到试样端面有两条平行的 黑线，说明此位置不存在应力，而在黑线两侧有灰色背景， 这就是双折射引起的干涉色，沿两条线的外侧是压应力， 内侧是张应力。慢慢向反方向旋转检偏镜，在两条线之间 就会形成一小小的间隙，然后接触，使两条黑线集合成一 条棕色的线条，此时由应力产生的双折射已被检偏镜补偿， 记录旋转的角度 。 计算光程差 和玻璃试样的内应力 二、 玻璃
11、透射比 的测定 （一） 实验目的 明确总透射比的基本概念； 了解玻璃透光率测定仪的基本测量 原理与使用方法 掌握材料透射比的测定技术。 （二） 实验原理 总透射比的定义 透射比是衡量一种物体透射光通量的尺度。 1933年， 国际照明委员会（ CIE） 对透射比做了明确的定义， 即透射比是透过物体的光通量和射到物体的光通 量之比。 （二） 实验原理 玻璃总透射比的测试原理 依据玻璃总透射比的定义，只要用分光光度 计测出物体一系列单色光的透射比，就可以累计 计算物体在一定光波段内的总透射比。 玻璃总透射比的测试原理如图 ： （二） 实验原理 玻璃总透射比的测试原理如图 ： （二） 实验原理 透射比
12、计算公式： 图的光路中没有试样时 ， 设光通量为 1的平行 光束进入积分球内之后 ， 此光束被硒光电池吸收所 转换成的光电流是 I1， 此时打开快门 9， 光电流使检 流计 5的光亮点偏转 100格 ， 而将试样 10推入光路后 ， 平行光束经试件反射 ， 吸收后进入积分球内腔的光 通量为 2， 被硒光电池吸收转换成的光电流为 I2， 检流计光亮点偏转的格数为 a， 则试样的透光率 为 = 1/2 = I2 / I1 = a 100% （三）实验器材 BTF-1可见光透射率 /反射率测试仪主要由直 流稳压电源、平行光管、光接受器、检流计等组 成； 玻璃切割工具 无水乙醇 脱脂棉 校准、测试按钮
13、 显示器 积分球 （四）实验步骤 试样制备 按国标 GB 2680-81规定进行制样，测定厚度 预热及调试 按仪器说明书要求，接通电源，对仪器预热 10分钟。 而后对检流计的 “ 满度 ” 和 “ 零点 ” 进行调节和校 对。 试样测试 将试样装入试件夹，并插入仪器，推出光路位置，按 下测试按钮直接记录读数重复上述步骤直至两次读 数绝对误差小于 0.2% 测量完毕，按仪器说明书要求顺序关掉各个按钮， 拔掉电源插头。 三、思考题 1玻璃的内应力产生的原因和种类是什么 ？ 什么内应力对玻璃的质量有影响 ？ 2总透光率是怎样定义的 ？ 3单色透光率与总透光率的异同点是什么 ？ 它们之间有何关系 ？ 4玻璃厚度和颜色对玻璃内应力和透光率 有何影响 ？ 为什么 ？
《无机材料专业实验》du.ppt
